×
20.05.2013
216.012.3f9f

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОРИСТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ β-ТРИКАЛЬЦИЙФОСФАТА ДЛЯ МЕДИЦИНСКОГО ПРИМЕНЕНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5 часов, конверсия гипсовой заготовки в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение не менее 24 часов и последующая термообработка при 970-1030°С. Заявленное изобретение позволяет получить пористые керамические β-трикальцийфосфатные изделия с прочностью не менее 2,2 МПа. 1 табл., 2 пр.
Основные результаты: Способ изготовления пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий с прочностью более 2,2 МПа для медицинского применения, включающий предварительную термообработку гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5 часов, конверсию гипсовой заготовки в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение не менее 24 часов и последующую термообработку при 970-1030°С.
Реферат Свернуть Развернуть

Для восстановления костной ткани в медицине применяются пористые керамические изделия различной формы на основе материала из β-трикальцийфосфата. Одними из требований, определяющих их применение в качестве костного имплантата, является прочность и фазовый состав.

Пористые керамические блоки на основе β-трикальцийфосфата (N.Ozgur Engin and A.Cuneyt Tas, Preparation of Porous Са10(РО4)6(ОН)2 and b-Са3(PO4)2 Bioceramics J. Am. Ceram. Soc., 83, 1581-84 (2000)) получали в результате смешения водного шликера, содержащего порошок β-трикальцийфосфата, с гранулами метилцеллюлозы с последующим термообработкой в печи на воздухе при 1250°С, приводящей к выжиганию гранул и образованию пор. Недостатком этого метода является высокая температура термообработки, что приводит к деформации изделий, а также выделению токсичных газов, образующихся при разложении метилцеллюлозы.

Наиболее близким по техническому решению (Lowmunkong, R., et al., Transformation of 3DP gypsum model to HA by treating in ammonium phosphate solution. Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 2006. 80(2): p.386-393) является изготовление изделий пористого β-трикальцийфосфата способом физико-химической конверсии гипсовых заготовок (при этом данный способ позволяет избегать выделения токсичных газов при термообработке, а также позволяет формовать изделия сложной формы за счет пластичности гипсового шликера).

Для этого пористую гипсовую заготовку подвергали предварительной термической обработке при 200°С в течение 1 часа. В результате формировалась структура, состоящая из кристаллов полуводного гипса неправильной формы размером от менее 1 мкм до 10 мкм. Конверсию гипса в гидроксиапатит проводили в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение 4 часов. После трансформации гипса в гидроксиапатит изделия состояли из плотных крупных агрегатов размером около 5 мкм. Последующую термообработку проводили при 1150°С. В результате были изготовлены пористые β-трикальцийфосфатные керамические изделия, которые характеризовались прочностью при сжатии до 2,06 МПа и размером кристаллов от 2 до 5 мкм. Недостатком данного метода является высокая температура термообработки, что приводит к росту размеров кристаллов и соответствующему снижению прочности. Кроме того, высокая температура термообработки приводит к деформации изделий, что препятствует изготовлению керамических изделий заданного размера и формы.

Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в создании способа изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения с повышенной прочностью при сжатии.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является изготовление пористых β-трикальцийфосфатных изделий с прочностью не менее 2,2 МПа, получаемых при низких температурах термической обработки 970-1030°С.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения, включающем термообработку гипсовых заготовок, конверсию в растворе фосфата аммония с последующей термообработкой, согласно изобретению предварительная термообработка гипсовых заготовок проводится в течение 2,0-2,5 часов, время конверсии гипса в растворе фосфата аммония в гидроксиапатит составляет более 24 часов, с последующей термообработкой при 970-1030°С получают изделия с прочностью при сжатии не менее 2,2 МПа.

Указанный способ изготовления пористого керамического изделия из β-трикальцийфосфата с прочностью более 2,2 МПа не известен.

Предварительную термическую обработку гипсовой заготовки проводили при 200°С в течение 2,0-2,5 часов. Затем, полученную заготовку гипса подвергали конверсии в гидроксиапатит при выдержке в 1 молярном растворе фосфата аммония не менее 24 часов. Термическую обработку конвертированных заготовок проводили при 970-1030°С. В результате были изготовлены пористые керамические изделия β-трикальцийфосфата с прочностью более 2,2 МПа.

Предварительная термообработка в течение 2,0-2,5 часов приводит к образованию полуводного гипса, состоящего из крупных кристаллов длинной до 20 мкм и толщиной 1-2 мкм. Последующая конверсия крупных кристаллов полуводного гипса в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония заканчивается после выдержки в растворе более 24 часов. За счет медленного протекания реакции конверсии формируется мелкодисперсная слабоагрегированная структура гидроксиапатитовой заготовки со средней толщиной кристаллов 0,1-0,2 мкм. Слабая агрегация и наличие мелких активных к спеканию кристаллов позволяет получить прочные изделия при термообработке уже при 970-1030°С. В результате формируется равномерная пористая структура с размером кристаллов 0,5-2,0 мкм. Полученное изделие состоит из β-трикальцийфосфата и в зависимости от времени конверсии и температуры термообработки характеризуется прочностью от 2,2 до 3,0 МПа при сжатии.

При времени предварительной термообработки менее 2 часов изделия имели низкую прочность - менее 2 МПа при сжатии. При увеличении времени предварительной термообработки более 2,5 часов образовывался безводный сульфат кальция, в результате чего заготовки разрушались во время конверсии. При уменьшении времени конверсии менее 24 часов происходит неполная трансформация гипса в гидроксиапатит и связанное с ним неполное формирование β-трикальцийфосфата. При выходе за пределы температуры термообработки - ниже 970 и выше 1030°С - изделия имели низкую прочность - менее 2 МПа при сжатии.

Пример 1. Изделия пористой керамики из β-трикальцийфосфата изготовляли методом физико-химической конверсии гипса. Гипсовую заготовку подвергали предварительной термообработке при 200°С в течение 2 часов. Полученную заготовку подвергали конверсии в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение 25 часов. После этого заготовку подвергали термообработке при 1000°С. В результате было получено пористое керамическое изделие из β-трикальцийфосфата с прочностью при сжатии 2,8 МПа.

Пример 2. Изделие пористой керамики из β-трикальцийфосфата получали методом физико-химической конверсии гипса. Гипсовую заготовку подвергали предварительной термообработке при 200°С в течение 2-х часов. Полученную заготовку подвергали конверсии в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение 36 часов. После этого заготовку подвергали термообработке при 970°С. В результате было получено пористое керамическое изделие из β-трикальцийфосфата с прочностью при сжатии 2,4 МПа.

Были изготовлены пористые керамические изделия, состоящие из β-трикальцийфосфата, полученные в пределах заявленных условий. И определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Способ изготовления пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий с прочностью более 2,2 МПа для медицинского применения, включающий предварительную термообработку гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5 часов, конверсию гипсовой заготовки в гидроксиапатит в 1 молярном растворе фосфата аммония в течение не менее 24 часов и последующую термообработку при 970-1030°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 39 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.06.2013
№216.012.4893

Способ электрохимической переработки отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений, вольфрам, тантал и другие ценные металлы

Изобретение относится к способу электрохимической переработки отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений, вольфрам, тантал и другие ценные металлы, входящие в состав перерабатываемого сплава. Способ включает анодное окисление сплава в кислом электролите при наложении электрического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484159
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4f93

Иммуностимулирующая композиция для животных

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и ветеринарии и представляет собой иммуномодулирующую композицию для животных, которая содержит в качестве активно действующего вещества белок сыворотки молока лактоферрин, в качестве растворителя дистиллированную воду. Активно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485964
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.09.2013
№216.012.6d49

Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению термостабильных редкоземельных магнитов. Магниты могут использоваться в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях. Осуществляют выплавку сплава и получение из него порошка. После чего порошок подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493628
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.11.2013
№216.012.8643

Магнитный материал и изделие, выполненное из него

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к магнитным материалам для постоянных магнитов на основе редкоземельных элементов с металлами группы железа. Заявленный магнитный материал содержит железо (Fe), кобальт (Co), бор (B), по меньшей мере один элемент, выбранный из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500049
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.07.2014
№216.012.dd7d

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522487
Дата охранного документа: 20.07.2014
Showing 1-10 of 61 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.06.2013
№216.012.4893

Способ электрохимической переработки отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений, вольфрам, тантал и другие ценные металлы

Изобретение относится к способу электрохимической переработки отходов жаропрочных никелевых сплавов, содержащих рений, вольфрам, тантал и другие ценные металлы, входящие в состав перерабатываемого сплава. Способ включает анодное окисление сплава в кислом электролите при наложении электрического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484159
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.09.2013
№216.012.6d49

Способ изготовления термостабильных редкоземельных магнитов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению термостабильных редкоземельных магнитов. Магниты могут использоваться в системах автоматики, промышленном оборудовании, автомобилях. Осуществляют выплавку сплава и получение из него порошка. После чего порошок подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493628
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.11.2013
№216.012.8643

Магнитный материал и изделие, выполненное из него

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к магнитным материалам для постоянных магнитов на основе редкоземельных элементов с металлами группы железа. Заявленный магнитный материал содержит железо (Fe), кобальт (Co), бор (B), по меньшей мере один элемент, выбранный из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500049
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.07.2014
№216.012.dd7d

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522487
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e143

Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к способу получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях. Заявленный способ включает получение шихты для спекания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523453
Дата охранного документа: 20.07.2014
+ добавить свой РИД