×
13.01.2017
217.015.916f

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ 5,7-ДИМЕТИЛ-3-КАРБОКСИ-1-АДАМАНТИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты, которые могут быть использованы в качестве ключевых компонентов базовых основ синтетических индустриальных масел. Способ получения диэфиров заключается во взаимодействии 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты с алифатическими спиртами состава С-С с использованием гетерогенного катализатора - силикагеля, импрегнированного серной кислотой (HSO-SiO), в массовом соотношении 1:0,005-0,01 в отсутствие растворителя при температуре 100-130°С. Уменьшение стоимости производства достигается за счет высоких выходов целевых продуктов, отказа от использования растворителя при проведении реакции, а также использования гетерогенного катализатора - импрегнированного серной кислотой силикагеля. 9 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты. Указанные диэфиры могут служить компонентами базовых основ синтетических индустриальных масел.

Данным изобретением решена задача получения диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты с длиной спиртового остатка С46.

В патентных источниках имеются немногочисленные сведения о способах получения диэфиров на основе замещенных 1,3-адамантандикарбоновых кислот. В патентах US 20120122923 и US 20040242923 описан способ получения сложных эфиров методом прямой этерификации в присутствии серной кислоты или п-толуолсульфокислоты. Продукты образуются с достаточно высокими выходами. К недостаткам способа можно отнести проведение реакции этерификации в избытке соответствующего спирта, поскольку в таком случае процесс может сопровождаться образованием побочных продуктов: алкенов при дегидратации спирта, простых эфиров.

Одностадийный способ получения диэфиров замещенных 1,3-адамантандикарбоновых кислот представлен в патенте РФ 2458911. Способ заключается в пропускании монооксида углерода в раствор 1-бромадамантана в безводном бромистом метилене в присутствии электрофильного катализатора с последующим взаимодействием с внешними нуклеофилами, в качестве которых выступают соответствующие спирты. К недостаткам способа относятся невозможность хранения катализа (готовится непосредственно в реакционном сосуде), использование токсичного и дорогостоящего бромистого метилена, необходимость абсолютирования бромистого метилена.

Похожий способ получения диэфиров 1,3-адамантандикарбоновой и 5,7-диметил-1,3-адамантандикарбоновой кислоты представлен в патенте РФ 2476421. Данный способ отличается от предыдущего тем, что в качестве исходных соединений используют адамантан или 1,3-диметиладамантан. Реакцию также проводят в среде безводного бромистого метилена в присутствии суперэлектрофильного комплекса CBr4·2AlBr3.

В патенте WO 2007094746 представлен способ получения диэфиров 5,7-диметил-1,3-адамантандикарбоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии дихлорангидрида 5,7-диметил-1,3-адамантандикарбоновой кислоты с соответствующим спиртом линейного или разветвленного строения в присутствии триэтиламина. Реакции алкоголиза проводят в среде кипящего бензола или толуола. Диэфиры образуются с достаточно высокими выходами (90-98%). Метод достаточно привлекателен с точки зрения внедрения в технологический процесс, однако включает дополнительную стадию получения дихлорангидрида 5,7-диметил-1,3-адамантандикарбоновой кислоты и использование агрессивного, токсичного и дорогостоящего хлористого тионила, а также применение абсолютных растворителей при синтезе диэфиров. Похожий способ синтеза представлен в патенте ЕР 81901541; он обладает вышеперечисленными недостатками.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу методом является метод синтеза диэфиров 1,3-замещенных дикарбоновых кислот адамантанового ряда, представленный в статье [Багрий Е.И., Маравин Г.В. Нефтехимия, 2013. В. 53, №6. С. 467-472]. Способ заключается в проведении реакции этерификации между исходной кислотой адамантанового ряда и соответствующим спиртом в присутствии п-толуолсульфокислоты в среде бензола. Для отделения выделяющейся в ходе реакции воды используют насадку Дина-Старка. Процесс ведут в течение 6 ч, выделение продукта осуществляют путем промывания реакционной смеси раствором гидроксида натрия, последующим пропусканием через слой оксида алюминия и очисткой продуктов вакуумной перегонкой. К недостаткам данного способа можно отнести необходимость использования оксида алюминия при выделении продуктов из реакционных смесей и сложность аппаратурно-технологической схемы при промышленном производстве.

Технический результат изобретения является более простым в техническом отношении, экономически эффективным и безопасным методом получения диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты.

Технический результат достигается тем, что синтез диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты проводили взаимодействием 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты с алифатическими спиртами состава С46 с использованием гетерогенного катализатора - силикагеля, импрегнированного серной кислотой (H2SO4-SiO2), в массовом соотношении 1:0,005-0,01 в отсутствие растворителя при температуре 100-130°С.

Преимуществами предлагаемого способа являются: высокие выходы продуктов в расчете на исходную кислоту, отказ от использования растворителя, возможность повторного использования гетерогенного катализатора.

Техническим результатом изобретения является экономически более эффективный и экологически более безопасный способ получения диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты.

Основные отличительные признаки предлагаемого способа можно сформулировать следующим образом.

1. Использование импрегнированного серной кислотой силикагеля, что позволяет повторно использовать его в дальнейших синтезах диэфиров.

2. Проведение реакции в отсутствие растворителя, что существенно упрощает аппаратурно-технологическую схему процесса, так как не требуется регенерация растворителя, и не противоречит принципам «зеленой» химии.

Выполнение способа

Строение синтезированных соединений подтверждено данными ИК- и ЯМР-спектроскопии. ИК-спектр записан на спектрометре Shimadzu IR Affinity в таблетках бромида калия. Спектры ЯМР 1Н записаны на приборе Jeol JNM ЕСХ 400 (400 МГц), в ЯМСО-d6. Элементный анализ выполнен на автоматическом CHNS-анализаторе "EuroVectorEA-3000". Для приготовления катализатора использовали силикагель марки Kieselgel с размером пор 230-400 мм.

Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами. В примерах описано получение заявляемым способом диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты.

Приготовление H2SO4-SiO2

К суспензии 29.5 г силикагеля в 60 мл этилацетата добавляют 1.6 мл 98%-ной серной кислоты (2.9 г, 29.5 ммоль). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут. Этилацетат упаривают в вакууме роторного испарителя. Остаток нагревают при 100°С в течение 72 ч под вакуумом. Получают силикагель, импрегнированный серной кислотой, в виде сыпучего порошка.

Пример 1. Получение ди-н-бутилового эфира 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты

К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 17 мл (13.9 г, 0.19 моль) добавляют 0.14 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 100°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 82%. Т. кип. 160-162°С (0.21 торр). ИК-спектр, v, см-1: 1730 см (С=O). Спектр ЯМР 1Н, δ, м.д.: 0.85 с (6Н, СН3), 0.89-0.93 т J=7.32 Гц (6Н, СН3), 1.08-1.10 м (2Н, CH2Ad), 1.22-1.24 м (4Н, CH2Ad), 1.32-1.40 м (4Н, CH2Ad, СН2), 1.45-1.47 с (4Н, СН2), 1.57-1.60 м (6Н, CH2Ad, СН2), 2.13 с (2Н, СН2), 4.01-4.04 м (4Н, СН2). Спектр ЯМР13С, δ, м.д.: 13.76 (СН3), 13.84 (СН3), 19.28 (СН2), 30.08 (СН3), 30.75 (СН2), 31.67 (С), 34.62 (С), 42.38 (СН2), 43.32 (С), 44.38 (СН2), 47.70 (СН2), 47.85 (СН2), 49.98 (СН2), 64.04 (СН2), 64.22 (СН2), 171.70 (С), 177.19 (С). Масс-спектр, m/z (Iотн., %): 378 (<1) [М]+, 323 (38), 277 (48), 267 (47), 221 (26), 161 (71), 119 (100), 105 (32), 91 (29), 57 (42). Найдено, %: С 73.03; Н 10.15. С23Н38О4. Вычислено, %: С 72.98; Н 10.12. М 378.54.

Пример 2. К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 17 мл (13.9 г, 0.19 моль) добавляют 0.2 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 100°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 87%. Т. кип. 159-161°С (0.21 торр).

Пример 3. К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 17 мл (13.9 г, 0.19 моль) добавляют 0.1 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 100°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 76%. Т. кип. 159-162°С (0.21 торр).

Пример 4. Получение ди-н-пентилового эфира 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты

К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 20 мл (16.5 г, 0.19 моль) добавляют 0.14 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 110°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 80%. Т. кип. 170-173°С (0.03 торр). ИК-спектр, v, см-1: 1730 см (С=O). Спектр ЯМР 1Н, δ, м.д.: 0.84 с (6Н, СН3), 0.86-0.89 т J=7.08 Гц (6Н, СН3), 1.04-1.35 м (14Н, CH2Ad, СН2), 1.43-1.45 м (4Н, СН2), 1.57-1.64 м (6Н, СН2, CH2Ad), 2.12 с (2Н, СН2), 3.98-4.04 м (4Н, СН2). Спектр ЯМР13С, δ, м.д.: 14.05 (СН3), 22.36 (СН3), 28.10 (СН2), 28.26 (СН2), 28.37 (СН2), 28.43 (СН2), 30.07 (СН2), 31.66 (С), 34.62 (С), 42.40 (СН2), 43.31 (С), 44.39 (СН2), 47.70 (СН2), 47.85 (СН2), 49.99 (СН2), 64.30 (СН2), 64.45 (СН2), 171.65 (С), 177.14 (С). Масс-спектр, m/z (Iотн., %): 406 (<1) [М]+, 338 (74), 291 (60), 267 (100), 221 (20), 203 (26), 161 (34), 119 (8), 43 (14).

Пример 5. К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 20 мл (16.5 г, 0.19 моль) добавляют 0.2 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 110°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 86%. Т. кип. 171-172°С (0.03 торр).

Пример 6. К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 20 мл (16.5 г, 0.19 моль) добавляют 0.1 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 110°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 74%. Т. кип. 170-173°С (0.03 торр).

Пример 7. Получение ди-н-гексилового эфира 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты.

К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 24 мл (19.2 г, 0.19 моль) добавляют 0.14 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 120°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 80%. Т. кип. 205-208°С (0.046 торр). ИК-спектр, v, см-1: 1728 см (С=O). Спектр ЯМР 1Н, δ, м.д.: 0.84 с (6Н, СН3), 0.86-0.89 т J=6.88 Гц (6Н, СН3), 1.05-1.36 м (18Н, CH2Ad, СН2), 1.43-1.45 м (4Н, СН2), 1.54-1.62 м (6Н, СН2, CH2Ad), 2.12 с (2Н, СН2), 3.98-4.03 м (4Н, СН2). Спектр ЯМР13С, δ, м.д.: 14.08 (СН3), 22.57 (СН2), 22.63 (СН2), 25.60 (СН2), 25.78 (СН2), 28.62 (СН2), 28.70 (СН2), 30.07 (СН3), 31.48 (СН2), 31.65 (С), 34.60 (С), 42.42 (СН2), 43.31 (С), 44.40 (СН2), 47.69 (СН2), 47.85 (СН2), 49.98 (СН2), 64.31 (СН2), 64.49 (СН2), 171.63 (С), 177.12 (С). Масс-спектр, m/z (Iотн., %): 434 (<1) [М]+, 352 (73), 306 (61), 267 (100), 221 (24), 207 (28), 203 (22), 161 (30), 119 (8), 43 (24).

Пример 8. К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 24 мл (19.2 г, 0.19 моль) добавляют 0.2 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 120°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 84%. Т. кип. 205-208°С (0.046 торр).

Пример 9. К смеси 20 г (0,075 моль) 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты и 24 мл (19.2 г, 0.19 моль) добавляют 0.1 г H2SO4-SiO2. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при температуре 120°С с насадкой Дина-Старка до окончания отделения воды. После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 70 мл толуола. Катализатор отделяют путем фильтрования, промывают небольшим количеством толуола и воды и сушат, а затем прокаливают при 150°С. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Продукт очищают вакуумной перегонкой. Выход 72%. Т. кип. 205-208°С (0.046 торр).

Способ получения диэфиров 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты заключается во взаимодействии 5,7-диметил-3-карбокси-1-адамантилуксусной кислоты с алифатическими спиртами состава С-С с использованием гетерогенного катализатора - силикагеля, импрегнированного серной кислотой (HSO-SiO), в массовом соотношении 1:0,005-0,01 в отсутствие растворителя при температуре 100-130°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 210 items.
27.07.2013
№216.012.59ab

Способ энантиоселективного синтеза (r)-диэтил(2-нитро-1-фенилэтил) малоната в присутствии комплекса никеля

Изобретение относится к способу энантиоселективного синтеза (R)-диэтил(2-нитро-1-фенилэтил)малоната формулы (I) путем энантиоселективного присоединения диэтилмалоната к транс-β-нитростиролу в присутствии хирального катализатора. При этом катализатор представляет собой комплекс никеля(II)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488576
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.59ac

Способ получения 3-амино-1-адамантанола и его кислотно-аддитивных солей

Изобретение относится к новому способу получения 3-амино-1-адамантанола и его кислотно-аддитивных солей. Способ заключается в окислении адамантана дымящей азотной кислотой в мольном соотношении 1:7-15 соответственно в присутствии ледяной уксусной кислоты в мольном соотношении 1:0,5-2,5 в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488577
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5cf4

Способ получения многоосновных карбоновых кислот адамантанового ряда

Изобретение относится к способу получения многоосновных карбоновых кислот адамантанового ряда. В силу особенностей свойств, обусловленных наличием адамантанового фрагмента, материалы, полученные на основе многоосновных карбоновых кислот каркасного строения, обладают высокими эксплуатационными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489417
Дата охранного документа: 10.08.2013
10.10.2013
№216.012.72b1

Способ получения третичных циклических спиртов ряда 2,2'-битиофена

Изобретение относится к способу получения третичных циклических спиртов ряда 2,2'-битиофена реакцией 5-бром-2,2'-битиофена или 5-йод-2,2'-битиофена и магния в абсолютном диэтиловом эфире с циклоалканоном в мольном соотношении 1:1:1 (для адамантанона 1:1:0.8), при температуре 35-36°С в течение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495018
Дата охранного документа: 10.10.2013
10.10.2013
№216.012.72c0

Способ получения 2-(1-адамантилкарбонил)-1,2-дигидронафто[2,1-b]фуранов

Изобретение относится к способу получения 1,2-дигидронафто[2,1-b]фуранов, содержащих во втором положении 1-адамантаноильную группу, реакцией замещенных 1-[(диметиламино)метил]-2-нафтолов с бромидом 1-[2-(1-адамантил)-2-оксоэтил]пиридиния в мольном соотношении 1:1 в среде этанола при 78°С в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495033
Дата охранного документа: 10.10.2013
10.05.2014
№216.012.c255

Способ получения 1-(адамантил-1)-пиридиний бромида

Настоящее изобретение относится к способу получения 1-(адамантил-1)-пиридиний бромида путем взаимодействия 1-бромадамантана с пиридином в мольном соотношении 1:1-2 в присутствии 1-10% мольных 3-гидроксипиридина при 90-120°C в течение 10-40 ч. Технический результат: разработан новый способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515498
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c257

Способ получения 5-метокси-4-азатрицикло[4.3.1.1 3,8]ундец-4-ена

Настоящее изобретение относится к способу получения 5-метокси-4-азатрицикло[4.3.1.1]ундец-4-ена путем взаимодействия 4-азатрицикло[4.3.1.1]ундекан-5-она с диметилсульфатом в мольном соотношении 1:1.0-1.5 при температуре 60-120°С в течение 3-9 ч без растворителя. Технический результат:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515500
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.09.2014
№216.012.f46b

Способ получения 1-(1-адамантил)-3,4,5-тринитро-1н-пиразола

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к способу получения 1-(1-адамантил)-3,4,5-тринитро-1H-пиразола, приведенной ниже формулы, который может являться исходным соединением для синтеза терапевтически активных веществ. Предложенный способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528404
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.10.2014
№216.012.fa96

Способ энантиоселективного синтеза (s)-прегабалина

Изобретение относится к способу получения ()-прегабалина формулы , используемого в терапии ряда нейропатических заболеваний. Способ заключается в энантиоселективном присоединении диэтилмалоната к 4-метил-1-нитропентену-1 с последующим восстановлением и кислотным гидролизом продукта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529996
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.10.2014
№216.012.fda3

Способ получения 1,3,5-тригидроксиадамантана

Изобретение относится к способу получения 1,3,5-тригидроксиадамантана. Способ заключается в окислении 1-адамантанола молекулярным кислородом в присутствии N-гидроксифталимида в мольном соотношении 1:0,05-0,2 в расчете на 1-адамантанол, ацетилацетоната кобальта(II) в мольном соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530777
Дата охранного документа: 10.10.2014
Showing 1-10 of 61 items.
27.07.2013
№216.012.59ac

Способ получения 3-амино-1-адамантанола и его кислотно-аддитивных солей

Изобретение относится к новому способу получения 3-амино-1-адамантанола и его кислотно-аддитивных солей. Способ заключается в окислении адамантана дымящей азотной кислотой в мольном соотношении 1:7-15 соответственно в присутствии ледяной уксусной кислоты в мольном соотношении 1:0,5-2,5 в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488577
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.10.2014
№216.012.fa96

Способ энантиоселективного синтеза (s)-прегабалина

Изобретение относится к способу получения ()-прегабалина формулы , используемого в терапии ряда нейропатических заболеваний. Способ заключается в энантиоселективном присоединении диэтилмалоната к 4-метил-1-нитропентену-1 с последующим восстановлением и кислотным гидролизом продукта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529996
Дата охранного документа: 10.10.2014
20.11.2014
№216.013.07e7

Способ получения хиральных гетероциклических лигандов на основе 1,2-диаминоциклогексана

Изобретение относится к способу получения хиральных гетероциклических лигандов на основе 1,2-диаминоциклогексана, содержащих гетероциклические фрагменты: тиенил-2-, тиенил-3-, фурил-2-, 5-метилфурил-2-, (2,2'-битиофен)-5-ил-, 5-(4'-метилциклогекс-1'-ен-1'-ил)тиофен-2-, которые могут входить в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533424
Дата охранного документа: 20.11.2014
20.02.2015
№216.013.2754

Производные 2-r1-4-r2-6-полинитрометил-1,3,5-триазинов, обладающие антибактериальной активностью

Изобретение относится к применению 2-R-4-R-6-полинитрометил-1,3,5-триазинов общей формулы: где n=0, X=NO, Cl, Br, R=R=OR, OAr (R=CH, СН, СН(СН)СН, CHCHCl, Ar=мета-СНСН), R=OR, OAr, R=N(CH); n=1, X=Cl, R=OR, R=NH(CH)NH, N(CHCH)NCH в качестве соединений, обладающих антибактериальной активностью....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541525
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2768

Способ получения гидрохлоридов аминов адамантанового ряда

Изобретение относится к способу получения гидрохлоридов аминов адамантанового ряда, в том числе гидрохлоридов 1-аминоадамантана или 3,5-диметил-1-аминоадамантана, которые являются фармацевтической субстанцией препаратов «Мидантан» и «АкатинполМемантин». Способ заключается в окислении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541545
Дата охранного документа: 20.02.2015
10.07.2015
№216.013.5d15

Способ энантиоселективного синтеза диэтил[3-метил-(1s)-(нитрометил)бутил]малоната формулы i

Изобретение относится к способу получения диэтил[3-метил-(1S)-(нитрометил)бутил]малоната формулы I путем энантиоселективного присоединения диэтилмалоната к 4-метил-1-нитропент-1-ену в соответствии с приведенной ниже схемой. Способ характеризуется тем, что реакцию диэтилмалоната с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555370
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.6466

Способ получения 1-гидрокси-4-адамантанона

Изобретение относится к способу получения 1-гидрокси-4-адамантанона - действующего вещества иммуномодулирующего препарата «Кемантан». Способ заключается в окислении адамантана 98%-ной серной кислотой при температуре 70-82°С в течение 9-15 ч и дальнейшим взаимодействии с дымящей азотной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557249
Дата охранного документа: 20.07.2015
20.10.2015
№216.013.86f5

Антигололедная композиция

Изобретение относится к области геокриологии, в частности к способам получения антигололедных реагентов, находящим различное применение, основным из которых является использование для предотвращения и удаления гололеда на взлетно-посадочных полосах и рулежных дорожках аэродромов в различных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566152
Дата охранного документа: 20.10.2015
27.11.2015
№216.013.937d

Способ получения трехосновных карбоновых кислот адамантанового ряда

Изобретение относится к способу получения трехосновных карбоновых кислот адамантанового ряда, содержащих в своих структурах карбоксильные и карбоксиметильные группы в различных сочетаниях, которые могут являться структурными блоками в синтезе биологически активных соединений и функциональных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569376
Дата охранного документа: 27.11.2015
27.11.2015
№216.013.94fe

Дезинфицирующая композиция

Изобретение относится к области дезинфекции и может быть применено для дезинфекции изделий медицинского назначения, помещений, предметов ухода за больными, лабораторной посуды при инфекциях бактериальной, вирусной и грибковой этиологии в учреждениях лечебного профиля, на предприятиях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569761
Дата охранного документа: 27.11.2015
+ добавить свой РИД