×
13.01.2017
217.015.8cf9

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕНТГЕНОЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ ОРТОФОСФАТА ЦИНКА, АКТИВИРОВАННОГО МАРГАНЦЕМ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в медицинских терапевтических установках. Рентгенолюминофор Zn(PO):Mn получают путем совместного осаждения основы и активатора из водных растворов Zn(NO) и Mn(NO). В качестве осадителей последовательно используют водные растворы NHHPO и NH. Осаждение начинают в кислой среде с постепенным повышением pH до нейтрального значения, а в качестве высаливателя в раствор добавляют этиловый спирт. Полученный осадок отфильтровывают, несколько раз промывают бидистиллированной водой, сушат на воздухе, размалывают и отжигают в несколько этапов с постепенным повышением температуры на каждом этапе, промежуточным охлаждением и размолом между этапами. Частицы полученного рентгенолюминофора имеют средний размер 55 нм, что позволяет получить коллоидный раствор, пригодный для введения в организм пациента. Повышается выход целевого продукта. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению ортофосфатных люминофоров.

Для осуществления рентгенофотодинамической терапии (РФДТ) - усовершенствованной методики фотодинамической терапии (ФДТ) с использованием рентгеновского излучения, нужен нетоксичный и биосовместимый люминофор, возбуждаемый рентгеновским излучением, и излучаемый видимый свет с длиной волны, необходимой для эффективной работы фотосенсибилизаторов (как правило, в красной области спектра). Наиболее подходящим для данной цели является люминофор на основе ортофосфата цинка, активированный марганцем, обладающий эффективной рентгенолюминесценцией с максимумом 632 нм при возбуждении «жестким» рентгеновским излучением с длинами волн в области 0,12…0,31 Å, что соответствует длинам волн излучения медицинских рентгеновских терапевтических установок.

Фосфаты являются нетоксичными и биосовместимыми соединениями, подходящими для использования в ФДТ. Так, в патентах США US 2010/0247436 А1 от 30.09.2010 и Европейского патентного ведомства ЕР 2198885 А1 от 23.06.2010 в составе препаратов для ФДТ предлагается использовать наночастицы ортофосфата кальция. Однако в этих патентах они не обладают люминесценцией и применяются в качестве носителя для фотосенсибилизаторов, повышающих их растворимость в крови и улучшающую селективное накопление в опухолевой ткани.

Известны методы синтеза ортофосфатных люминофоров путем высокотемпературного прокаливания шихты исходных компонентов (патент США US 3110680, 12.11.1963; патент Великобритании GB 1079958, 16.08.1967; патент Канады СА 777713 А, 06.02.1968; патент США US 3527710, 08.09.1970; патент США US 3897360, 04.02.1975). Недостатком этих методов является крупный размер частиц получаемых люминофоров, не позволяющий приготовить коллоидные растворы для введения в кровь.

Для синтеза ортофосфатных люминофоров высокой дисперсности больше подходит золь-гель метод осаждения из водных растворов. Данный метод используется для получения керамических покрытий на основе фосфата кальция (патент Канады СА 2345552 А1, 02.11.2001), для изготовления биосовместимых наноструктурированных материалов медицинского назначения (патент Европейского патентного ведомства ЕР 2386525 А1, 16.11.2011), для синтеза люминофоров на основе ортофосфата иттрия, излучающих в ультрафиолетовой области (патент США US 3673103, 27.06.1972).

Известен способ получения люминофора Zn3(PO4)2:Mn путем осаждения из водного раствора, содержащего ZnSO4 и MnSO4, с использованием в качестве осадителя Na2HPO4·7H2O с последующим одностадийным прокаливанием полученного осадка при температуре 800…1060°С (патент США US 2697077, 14.12.1954). Недостатками данного метода являются необходимость отмывки осадка от ионов натрия, остатки которого могут снижать яркость люминесценции, а также крупный размер частиц люминофора за счет высокой температуры прокаливания.

Наиболее близким к данному изобретению является метод синтеза рентгенолюминофора Zn3(PO4)2:Mn путем осаждения геля из водного раствора исходных компонентов с последующим многоступенчатым отжигом полученного осадка (Бахметьев В.В., Сычев М.М., Богданов С.П. и др. Разработка новой технологии синтеза и исследование свойств ортофосфатных люминофоров // Вестник МГОУ. Сер. «Физика-Математика», 2013, №1, с. 64…75). В этом методе в качестве осадителей используются ортофосфорная кислота или однозамещенный фосфорнокислый аммоний. Недостатком этого метода является низкий выход целевого продукта.

Для устранения указанных недостатков предлагается в качестве осадителей последовательно использовать водные растворы NH4H2PO4 и NH3, а в качестве веществ - источников цинка и марганца - водные растворы Zn(NO3)2 и Mn(NO3)2. Во избежание образования гидроксидов Zn(OH)2 и Mn(ОН)2 начинать осаждение следует в кислой среде с постепенным повышением величины рН до 7. В качестве высаливателя в раствор следует добавлять этиловый спирт. Для уменьшения размеров частиц получаемого люминофора отжиг следует проводить в несколько этапов с постепенным повышением температуры отжига на каждом этапе и промежуточным охлаждением и размолом продукта между этапами отжига.

Пример осуществления способа

100 мл 1 М водного раствора Zn(NO3)2 смешивается с 2 мл 0,5 М водного раствора Mn(NO3)2 и 60 мл этилового спирта. После этого, при перемешивании, в раствор медленно, по каплям, добавляется 67 мл 1 М водного раствора NH4H2PO4. Затем, при перемешивании, в раствор по каплям добавляется 2,5%-ный водный раствор NH3 до рН=7.

Через 24 часа образовавшийся осадок отделяется от раствора фильтрованием, несколько раз промывается бидистиллированной водой, высушивается на воздухе и размалывается.

Высушенный осадок подвергается ступенчатой термообработке в несколько этапов с промежуточными охлаждениями и размолами между ступенями следующим образом:

1-й этап: температура 120°С, длительность 6 ч, в вакууме, охлаждение до комнатной температуры и размол;

2-й этап: температура 250°С, длительность 6 ч, на воздухе, охлаждение до комнатной температуры и размол;

3-й этап: температура 600°С, длительность 6 ч, на воздухе, охлаждение до комнатной температуры и размол;

4-й этап: температура 800°С, длительность 6 ч, на воздухе, охлаждение до комнатной температуры и размол;

5-й этап: температура 900°С, длительность 6 ч, на воздухе, охлаждение до комнатной температуры и размол;

6-й заключительный этап: температура 1000°С, длительность 6 ч, на воздухе, охлаждение до комнатной температуры и размол.

Спектр рентгенолюминесценции синтезированного люминофора при возбуждении «жестким» рентгеновским излучением с длинами волн в области 0,12…0,31 Å показан на рисунке 1. Спектр имеет длину волны максимума 632 нм и на половине своей высоты охватывает область длин волн 596…678 нм, подходящую для эффективной передачи световой энергии большинству применяемых в медицине фотосенсибилизаторов.

По данным малоуглового рентгеновского рассеяния (SAXS) (рисунок 2), люминофор представлен наночастицами, средний размер которых составляет 55 нм, что позволяет приготовить коллоидный раствор, пригодный для введения в организм пациента при проведении рентгенофотодинамической терапии (РФДТ).

Способ получения рентгенолюминофора Zn(PO):Mn путем совместного осаждения основы и активатора из водных растворов нитратов цинка Zn(NO) и марганца Mn(NO), и последующего отжига полученного осадка в несколько этапов с постепенным повышением температуры на каждой ступени, промежуточным охлаждением и размолом материала между ступенями, отличающийся тем, что для повышения выхода целевого продукта в качестве осадителей последовательно используются водные растворы NHHPO и NH, осаждение начинается в кислой среде с постепенным повышением рН до нейтрального значения.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕНТГЕНОЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ ОРТОФОСФАТА ЦИНКА, АКТИВИРОВАННОГО МАРГАНЦЕМ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 20 items.
20.06.2013
№216.012.4b38

Способ подготовки измельченного лекарственного растительного сырья (лрс) для таблетирования методом прямого прессования

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу подготовки измельченного лекарственного растительного сырья (ЛРС) для таблетирования методом прямого прессования. Способ подготовки лекарственного растительного сырья (ЛРС) для последующего таблетирования методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484838
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.06.2013
№216.012.4da7

Способ измерения температуры внутри вещества или живого организма

Изобретение относится к области термометрии и может быть использовано для дистанционного измерения локальной температуры внутри вещества или живого организма. Заявлен способ измерения температуры с использованием в качестве термометрического свойства намагниченности однодоменных ферромагнитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485461
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.08.2013
№216.012.6073

Микробиореактор и способ его эксплуатации

Группа изобретений относится к области биотехнологии, в частности к биореакторам, преимущественно к микро- и минимасштабным биореакторам с иммобилизованным на частицах ферментом и может быть использовано для проведения биотехнологических процессов в жидких средах в фармацевтической, пищевой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490323
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.01.2014
№216.012.955e

Способ объемного дозирования сыпучих материалов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области дозирования с внешним управлением для повторяющегося отмеривания и выдачи заданных объемов сыпучих тел из резервуара независимо от веса тел и способа их подачи. Изобретение направлено на повышение точности и надежности дозирования, а также на снижение затрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503932
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.07.2014
№216.012.ddc7

Способ получения каталитического покрытия для очистки газов

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения каталитического покрытия для очистки газов от оксидов углерода и азота, водорода и вредных органических веществ. Технический результат - получено каталитическое покрытие для очистки газов от оксидов углерода и азота, водорода и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522561
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.09.2014
№216.012.f301

Способ измерения термодинамической температуры

Предложен способ измерения термодинамической температуры. В способе определяют намагниченность суспензии суперпарамагнитных наночастиц. Намагниченность суспензии поддерживают постоянной, а температуру находят по значению магнитной индукции внутри суспензии. Техническим результатом является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528031
Дата охранного документа: 10.09.2014
10.12.2014
№216.013.0d2d

Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов

Изобретение относится к технологии модифицирования (обработки) поверхности полимерных материалов. Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов в низкотемпературной плазме высокочастотного разряда при пониженных давлениях среды осуществляют путем изменения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534790
Дата охранного документа: 10.12.2014
20.12.2014
№216.013.10bf

Способ переработки жидких нефтешламов в гидратированное топливо

Изобретение может быть использовано в области нефтедобывающей промышленности. Способ переработки жидких нефтешламов в гидратированное топливо включает нагрев и очистку нефтешлама. Очищенную нагретую смесь углеводородов с водой подают в рабочую емкость с разделением по крайней мере на два...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535710
Дата охранного документа: 20.12.2014
20.02.2015
№216.013.2822

Способ определения намагниченности насыщения магнитной жидкости

Использование: для определения намагниченности насыщения магнитной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что помещают жидкость во внешнее магнитное поле, индукцию которого можно менять, измеряют напряженность H и индукцию B магнитного поля внутри жидкости и определяют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541731
Дата охранного документа: 20.02.2015
10.04.2015
№216.013.3b64

Огнеупорная бесцементная бетонная масса

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к составу огнеупорной бесцементной бетонной массы для изготовления как безобжиговых, так и обжиговых огнеупорных изделий, выполнения монолитных футеровок, высокотемпературных агрегатов в черной и цветной металлургии и других отраслях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546692
Дата охранного документа: 10.04.2015
Showing 1-10 of 30 items.
20.06.2013
№216.012.4b38

Способ подготовки измельченного лекарственного растительного сырья (лрс) для таблетирования методом прямого прессования

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу подготовки измельченного лекарственного растительного сырья (ЛРС) для таблетирования методом прямого прессования. Способ подготовки лекарственного растительного сырья (ЛРС) для последующего таблетирования методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484838
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.06.2013
№216.012.4da7

Способ измерения температуры внутри вещества или живого организма

Изобретение относится к области термометрии и может быть использовано для дистанционного измерения локальной температуры внутри вещества или живого организма. Заявлен способ измерения температуры с использованием в качестве термометрического свойства намагниченности однодоменных ферромагнитных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485461
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.08.2013
№216.012.6073

Микробиореактор и способ его эксплуатации

Группа изобретений относится к области биотехнологии, в частности к биореакторам, преимущественно к микро- и минимасштабным биореакторам с иммобилизованным на частицах ферментом и может быть использовано для проведения биотехнологических процессов в жидких средах в фармацевтической, пищевой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490323
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.11.2013
№216.012.7d5a

Состав композиции и покрытие из нее

Изобретение относится к составам огнеупорных композиций и покрытий для защиты деталей литейного оборудования, выполненных из чугуна, от воздействия расплава алюминия. Технический результат изобретения заключается в получении многократно используемого покрытия с повышенной огнестойкостью,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497763
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.12.2013
№216.012.90e2

Способ термохимической переработки нефтяных шламов или кислых гудронов в смесях с твердым природным топливом для получения жидких продуктов и твердых остатков

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано для получения жидких и твердых продуктов совместной термохимической переработкой нефтешлама или кислого гудрона в смесях с твердым природным топливом в реакторах, обогреваемых газовым теплоносителем. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502783
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.01.2014
№216.012.955e

Способ объемного дозирования сыпучих материалов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области дозирования с внешним управлением для повторяющегося отмеривания и выдачи заданных объемов сыпучих тел из резервуара независимо от веса тел и способа их подачи. Изобретение направлено на повышение точности и надежности дозирования, а также на снижение затрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503932
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.07.2014
№216.012.ddc7

Способ получения каталитического покрытия для очистки газов

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения каталитического покрытия для очистки газов от оксидов углерода и азота, водорода и вредных органических веществ. Технический результат - получено каталитическое покрытие для очистки газов от оксидов углерода и азота, водорода и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522561
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.09.2014
№216.012.f301

Способ измерения термодинамической температуры

Предложен способ измерения термодинамической температуры. В способе определяют намагниченность суспензии суперпарамагнитных наночастиц. Намагниченность суспензии поддерживают постоянной, а температуру находят по значению магнитной индукции внутри суспензии. Техническим результатом является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528031
Дата охранного документа: 10.09.2014
10.12.2014
№216.013.0d2d

Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов

Изобретение относится к технологии модифицирования (обработки) поверхности полимерных материалов. Способ управления процессом модифицирования поверхности полимерных материалов в низкотемпературной плазме высокочастотного разряда при пониженных давлениях среды осуществляют путем изменения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534790
Дата охранного документа: 10.12.2014
20.12.2014
№216.013.10bf

Способ переработки жидких нефтешламов в гидратированное топливо

Изобретение может быть использовано в области нефтедобывающей промышленности. Способ переработки жидких нефтешламов в гидратированное топливо включает нагрев и очистку нефтешлама. Очищенную нагретую смесь углеводородов с водой подают в рабочую емкость с разделением по крайней мере на два...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535710
Дата охранного документа: 20.12.2014
+ добавить свой РИД