27.08.2016
216.015.5122

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА КОБАЛЬТА И ЕГО ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных. Способ включает взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре. При этом процесс проводят в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты. Изобретение позволяет существенно снизить пенообразование реакционной массы, что способствует повышению выхода и улучшению качества продуктов. 5 пр.
Основные результаты: Способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных взаимодействием фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к технологии получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных, широко используемых при приготовлении высокоэффективных катализаторов для процессов окисления различных органических соединений, а также для окислительной демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов.

Фталоцианин кобальта и его галогензамещенные производные получают взаимодействием фталевой кислоты или ее солей, или ангидрида, или имида, или нитрила фталевой кислоты (а также их моногалогенпроизводных) с источником азота, например карбамидом и хлористым аммонием, солями кобальта в присутствии катализатора, представляющего собой соединения молибдена, мышьяка, бора и др.

Известны способы получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных взаимодействием исходных компонентов в высококипящих органических растворителях, таких как смесь алифатических углеводородов с числом атомов углерода C12-C14 (Пат. RU 2148582 C1, кл. C07D 487/22, заявл. 15.04.1999, опубл. 10.05.2000, БИ №13), смесь парафинов и трихлорбензола (Евр. пат. EP 0949301 A1, C09B 47/06, C07D 487/22, заявл. 06.03.1998, опубл. 13.010.1999), смесь изомеров диизопропилбензола (Пат. RU 2352571 C1, кл. C07D 487/22, заявл. 13.09.2007, опубл. 20.04.2009, БИ №13). Эти способы позволяют получать конечные продукты высокого качества, однако имеют ряд недостатков:

- низкая производительность оборудования вследствие низкой концентрации реагирующих веществ в реакционных массах;

- дополнительные энергетические затраты на удаление и регенерацию растворителей.

Известны также способы получения фталоцианина кобальта взаимодействием исходных компонентов без применения растворителей, так называемым методом «запекания» ("Химия синтетических красителей", под. ред. К. Венкатарамана, том 5, Изд. "Химия", Л. 1977, стр. 217-221). Процессы «запекания» более производительны, чем с применением растворителей, однако не всегда обеспечивают высокий выход и качество продуктов из-за нарушения соотношений реагирующих компонентов, обусловленных сильным вспениванием при температурах 140-160°C.

Близким к методу «запекания» является способ получения фталоцианина кобальта нагреванием смеси реагентов посредством микроволнового излучения до температуры 180-300°C с последующим охлаждением и очисткой плава (Пат. RU №2045555, МПК6 C09B 47/06, опубл. 10.10.1995). Недостатком данного способа является высокая энергоемкость и необходимость использования труднодоступного нетрадиционного оборудования.

Целью изобретения явилась разработка универсального, высокопроизводительного и экономичного способа получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных высокого качества с высоким выходом. Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта осуществляют запеканием при повышенной температуре в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов. Применение указанных добавок, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты, существенно снижает пенообразование реакционной массы в момент обильного газовыделения, что способствует повышению выхода и улучшению качества продуктов.

Предлагаемый способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение фталоцианина кобальта

В колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром и обратным воздушным холодильником, загружают последовательно 296,2 г (2 г/моль) фталевого ангидрида, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 14,8 г эруковой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 367,6 г продукта с содержанием основного вещества 74%, выход в расчете на фталевый ангидрид составляет 95,2%.

Пример 2. Получение монохлорфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 222,15 г (1,5 г/м) фталевого ангидрида, 111,28 г (0,5 г/м) мононатриевой соли хлорфталевой кислоты, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 16,7 г амида эруковой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 460 г продукта с содержанием основного вещества 60%, выход в расчете на мононатриевую соль хлорфталевой кислоты составляет 91%.

Пример 3. Получение дихлорфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 148,1 г (1,0 г/м) фталевого ангидрида, 222,56 г (1,0 г/м) мононатриевой соли хлорфталевой кислоты, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 18,53 г олеиновой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°С и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 480 г продукта с содержанием основного вещества 58%, выход в расчете на мононатриевую соль хлорфталевой кислоты составляет 87%.

Пример 4. Получение тетрахлорфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 445,12 г (2,0 г/м) мононатриевой соли хлорфталевой кислоты, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 50,2 г (0,94 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 13,35 г амида олеиновой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 657 г продукта с содержанием основного вещества 54%, выход в расчете на мононатриевую соль хлорфталевой кислоты составляет 85%.

Пример 5. Получение монобромфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 222,15 г (1,5 г/м) фталевого ангидрида, 113,5 г (0,5 г/м) бромфталевого ангидрида, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 10,07 г олеиновой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 473 г продукта с содержанием основного вещества 70%, выход в расчете на бромфталевый ангидрид составляет 89%.

Способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных взаимодействием фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 19 items.
10.05.2013
№216.012.3e59

Высокотемпературная установка для термической переработки твердых медицинских отходов

Изобретение относится к технике мусоросжигания, в частности к высокотемпературному сжиганию влажных медицинских отходов. Высокотемпературная установка для термической переработки твердых медицинских отходов, использующая накислороженный воздух в качестве окислителя, состоит из печи,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481528
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.07.2013
№216.012.57c6

Способ и устройство позиционирования в пространстве гироприбора при его испытаниях

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к способам и средствам калибровочных испытаний гироприборов. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата определяют необходимые для испытания позиции гироприбора, взаимную жесткость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488078
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a74

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению и, в частности, к стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Рабочая камера стенда, в которой размещается промежуточное приспособление с установленным в ней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488777
Дата охранного документа: 27.07.2013
20.08.2013
№216.012.6058

Состав для удаления асфальтено-смоло-парафиновых отложений

Изобретение относится к нефтяной промышленности и может найти применение при удалении асфальтено-смоло-парафиновых отложений АСПО в процессе добычи нефти. Технический результат - эффективное удаление АСПО различного углеводородного состава с высоким содержанием твердых парафинов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490296
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.01.2014
№216.012.987c

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению, в частности к механической стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для установки, крепления и пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Техническим результатом является повышение точности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504735
Дата охранного документа: 20.01.2014
10.04.2014
№216.012.b615

Способ получения ароматических аминосульфокислот

Изобретение относится к способу получения ароматических аминосульфокислот, который заключается в том, что происходит взаимодействие ароматического амина с серной кислотой при нагревании в среде органического растворителя, представляющего собой техническую смесь диизопропилбензолов. После...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002512337
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.05.2014
№216.012.c8de

Способ получения наноструктурного фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения наноструктурного катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата на основе производных фталоцианина кобальта и его хлорзамещенных продуктов, в котором полученные путем размола исходных фталоцианинов в шаровой мельнице при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517188
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.d0af

Способ получения тетрафторбората лития

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрафторбората лития включает добавление раствора боргидрида лития в тетрагидрофуране в жидкий фтористый водород при температуре (-57)-(-53)°C. Растворитель удаляют в вакууме при температуре 100-105°C....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519194
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.09.2014
№216.012.f8a7

Способ получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529492
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe5a

Опорно-упорный подшипник скольжения

Изобретение быть использовано при проектировании элементов стендового оборудования, предназначаемого для позиционирования гироприборов в процессе их точностных испытаний. Технический результат - повышение стабильности положения при позиционировании гироприборов, технологично, ремонтопригодно,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530970
Дата охранного документа: 20.10.2014
Showing 1-10 of 21 items.
20.07.2013
№216.012.57c6

Способ и устройство позиционирования в пространстве гироприбора при его испытаниях

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к способам и средствам калибровочных испытаний гироприборов. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата определяют необходимые для испытания позиции гироприбора, взаимную жесткость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488078
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a74

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению и, в частности, к стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Рабочая камера стенда, в которой размещается промежуточное приспособление с установленным в ней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488777
Дата охранного документа: 27.07.2013
20.01.2014
№216.012.987c

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению, в частности к механической стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для установки, крепления и пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Техническим результатом является повышение точности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504735
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.05.2014
№216.012.c8de

Способ получения наноструктурного фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения наноструктурного катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата на основе производных фталоцианина кобальта и его хлорзамещенных продуктов, в котором полученные путем размола исходных фталоцианинов в шаровой мельнице при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517188
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.d0af

Способ получения тетрафторбората лития

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрафторбората лития включает добавление раствора боргидрида лития в тетрагидрофуране в жидкий фтористый водород при температуре (-57)-(-53)°C. Растворитель удаляют в вакууме при температуре 100-105°C....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519194
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.09.2014
№216.012.f8a7

Способ получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529492
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe5a

Опорно-упорный подшипник скольжения

Изобретение быть использовано при проектировании элементов стендового оборудования, предназначаемого для позиционирования гироприборов в процессе их точностных испытаний. Технический результат - повышение стабильности положения при позиционировании гироприборов, технологично, ремонтопригодно,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530970
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.12.2014
№216.013.0e28

Способ очистки газовых потоков от сероводорода

Изобретение относится к нефтехимической и газовой промышленности и может быть использовано при освоении скважин на месторождениях природных углеводородных газов. Сероводород и меркаптаны окисляют (Р-1) в присутствии катализатора с получением элементарной серы и диоксида серы. Полученный газ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535041
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.01.2015
№216.013.17ae

Диспергирующий агент для получения водных пигментных паст

Изобретение относится к составу диспергирующего агента для получения водных пигментных паст, применяемых для колорирования текстильных материалов, в воднодисперсионных лакокрасочных материалах и флексографских красках. Диспергирующий агент содержит синергическую смесь, состоящую из неионогенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537490
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.2752

Способ подготовки нефти и газоконденсата

Изобретение относится к подготовке нефти, в том числе очистки от сероводорода и меркаптанов, и может быть использовано в газонефтедобывающей промышленности. Изобретение касается способа включающего стадии обессоливания и очистки от сероводорода и меркаптанов путем контактирования с водными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541523
Дата охранного документа: 20.02.2015

Похожие РИД в системе