10.06.2014
216.012.d0af

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРБОРАТА ЛИТИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрафторбората лития включает добавление раствора боргидрида лития в тетрагидрофуране в жидкий фтористый водород при температуре (-57)-(-53)°C. Растворитель удаляют в вакууме при температуре 100-105°C. Реакционная масса выдерживается при этой температуре 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта и его чистоту. 1 пр.
Основные результаты: Способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействие соли лития с соединением фтора в среде тетрагидрофурана с его последующим удалением в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и его чистоты, в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, а взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, при этом удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.
Реферат Свернуть Развернуть

Настоящее изобретение относится к технологии производства электролитов химических источников в качестве катализатора реакций полимеризации.

Известен способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействие фторида лития с газообразным трифторидом бора. При этом процесс осуществляют в присутствии фтора при объемном соотношении трифторида бора и фтора 1:0,05-0,2 под давлением 0,35-2,50 МПа и при температуре 70-250°C (см. патент SU №1655083 МПК C01B 35/06, C01D 15/00).

Основным недостатком данного способа является недостаточная чистота готового продукта.

Известен способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействия фторида лития с газообразным трифторидом бора при повышенной температуре. При этом процесс ведут в расплаве тетрафторбората лития при температуре 400-420°C при давлении трифторида бора 0,2-2,5 МПа (см. патент SU №1785199 МПК C01D 15/00, C01B 35/12).

Основным недостатком данного способа является значительное присутствие воды в готовом продукте, для удаления которой дополнительно требуется проводить процесс усушки.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому методу является способ получения тетрафторбората лития путем взаимодействия соли лития с трехфтористым бором в среде тетрагидрофурана с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре. При этом взаимодействие осуществляют при температуре 15-25°C, пропуская трехфтористый бор через суспензию фторида лития в растворителе (см. патент SU №1013405 МПК C01B 35/06).

Основными недостатками данного способа являются низкий выход и недостаточная чистота готового продукта.

Целью настоящего изобретения является повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения тетрафторбората лития, включающем взаимодействие соли лития с соединением фтора в среде тетрагидрофурана с его последующим удалением в вакууме, в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, а удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.

Отличительным признаком заявленного изобретения является то, что в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, а удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.

Пример. Способ осуществляется следующим образом. В тефлоновый реактор конденсируется 85 г фтористого водорода, содержимое охлаждается до температуры (-57)-(-53)°C. После этого в течение 3,5 часов при перемешивании и охлаждении в реактор дозируется раствор LiBH4 (21,8 г) в тетрагидрофуране (250 мл). По окончании процесса реакционная масса перемешивается 2 часа при постепенном повышении температуры до 18-22°C. После этого реактор вакуумируется и растворитель отгоняется при повышении температуры до 100-105°C. При этой температуре реакционная масса выдерживается 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст. Выход LiBF4 93,60 г (99,85%).

LiBH4+4HF=LiBF4+4Н2

Применение в качестве соединения лития боргидрида лития позволяет в начале процесса удалить гидроксилсодержащие примеси и в дальнейшем, при использовании тетрафторбората лития, исключить стадию сушки и абсолютирования.

Нижняя граница диапазона температуры охлаждения фтористого водорода Т=-57°C обусловлена поддержанием необходимой скорости реакции с LiBH4 и снижением экзоэффекта процесса.

Верхняя граница диапазона температуры охлаждения фтористого водорода Т=-53°C выбрана в целях уменьшения испарения растворителя и загрязнения продукта.

Нижняя граница диапазона температуры нагрева продукта Т=100°C обусловлена давлением насыщенного пара растворителя с содержащимися в нем примесями и достаточна для его отгонки из продукта.

Верхняя граница температуры нагрева продукта Т=105°C обусловлена недопустимостью образования новых реакций с получением примесей, негативно влияющих на чистоту готового продукта.

Остаточное давление выдержки продукта P=0,03 мм рт.ст. обусловлено созданием градиента давления, необходимого для более полного удаления растворителя и повышения чистоты продукта.

Способ получения тетрафторбората лития, включающий взаимодействие соли лития с соединением фтора в среде тетрагидрофурана с его последующим удалением в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и его чистоты, в качестве соли лития используют его боргидрид, в качестве соединения фтора используют фтористый водород, а взаимодействие осуществляют при температуре (-57)-(-53)°C, добавляя раствор боргидрида лития в жидкий фтористый водород, при этом удаление растворителя ведут в вакууме, нагревая продукт до температуры 100-105°C и выдерживая 4 часа при остаточном давлении 0,03 мм рт.ст.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 12 items.
10.05.2013
№216.012.3e59

Высокотемпературная установка для термической переработки твердых медицинских отходов

Изобретение относится к технике мусоросжигания, в частности к высокотемпературному сжиганию влажных медицинских отходов. Высокотемпературная установка для термической переработки твердых медицинских отходов, использующая накислороженный воздух в качестве окислителя, состоит из печи,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481528
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.07.2013
№216.012.57c6

Способ и устройство позиционирования в пространстве гироприбора при его испытаниях

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к способам и средствам калибровочных испытаний гироприборов. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата определяют необходимые для испытания позиции гироприбора, взаимную жесткость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488078
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a74

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению и, в частности, к стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Рабочая камера стенда, в которой размещается промежуточное приспособление с установленным в ней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488777
Дата охранного документа: 27.07.2013
20.01.2014
№216.012.987c

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению, в частности к механической стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для установки, крепления и пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Техническим результатом является повышение точности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504735
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.05.2014
№216.012.c8de

Способ получения наноструктурного фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения наноструктурного катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата на основе производных фталоцианина кобальта и его хлорзамещенных продуктов, в котором полученные путем размола исходных фталоцианинов в шаровой мельнице при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517188
Дата охранного документа: 27.05.2014
27.09.2014
№216.012.f8a7

Способ получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529492
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe5a

Опорно-упорный подшипник скольжения

Изобретение быть использовано при проектировании элементов стендового оборудования, предназначаемого для позиционирования гироприборов в процессе их точностных испытаний. Технический результат - повышение стабильности положения при позиционировании гироприборов, технологично, ремонтопригодно,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530970
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.08.2015
№216.013.6d11

Способ получения тиоиндигоидных красителей

Изобретение относится к технологии получения тиоиндигоидных красителей, находящих широкое применение для колорирования текстильных и полимерных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве катализатора окисления незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559479
Дата охранного документа: 10.08.2015
27.08.2016
№216.015.5122

Способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных

Настоящее изобретение относится к способу получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных. Способ включает взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596188
Дата охранного документа: 27.08.2016
13.01.2017
№217.015.7cd3

Способ получения каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов

Изобретение относится к способу получения каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов, состоящей из дисульфокислот фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных, алканоламинов, полиэфиров и воды, сущность которого заключается в извлечении из сульфомассы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002600318
Дата охранного документа: 20.10.2016
Showing 1-10 of 13 items.
20.07.2013
№216.012.57c6

Способ и устройство позиционирования в пространстве гироприбора при его испытаниях

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к способам и средствам калибровочных испытаний гироприборов. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата определяют необходимые для испытания позиции гироприбора, взаимную жесткость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488078
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a74

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению и, в частности, к стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Рабочая камера стенда, в которой размещается промежуточное приспособление с установленным в ней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488777
Дата охранного документа: 27.07.2013
20.01.2014
№216.012.987c

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению, в частности к механической стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для установки, крепления и пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Техническим результатом является повышение точности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504735
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.05.2014
№216.012.c8de

Способ получения наноструктурного фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения наноструктурного катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата на основе производных фталоцианина кобальта и его хлорзамещенных продуктов, в котором полученные путем размола исходных фталоцианинов в шаровой мельнице при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517188
Дата охранного документа: 27.05.2014
27.09.2014
№216.012.f8a7

Способ получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529492
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe5a

Опорно-упорный подшипник скольжения

Изобретение быть использовано при проектировании элементов стендового оборудования, предназначаемого для позиционирования гироприборов в процессе их точностных испытаний. Технический результат - повышение стабильности положения при позиционировании гироприборов, технологично, ремонтопригодно,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530970
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.08.2015
№216.013.6d11

Способ получения тиоиндигоидных красителей

Изобретение относится к технологии получения тиоиндигоидных красителей, находящих широкое применение для колорирования текстильных и полимерных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве катализатора окисления незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559479
Дата охранного документа: 10.08.2015
27.08.2016
№216.015.5122

Способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных

Настоящее изобретение относится к способу получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных. Способ включает взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596188
Дата охранного документа: 27.08.2016
13.01.2017
№217.015.7cd3

Способ получения каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов

Изобретение относится к способу получения каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов, состоящей из дисульфокислот фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных, алканоламинов, полиэфиров и воды, сущность которого заключается в извлечении из сульфомассы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002600318
Дата охранного документа: 20.10.2016
25.08.2017
№217.015.ce66

Способ изготовления арболита

Изобретение относится к производству изделий из композиционных материалов на основе отходов лесоперерабатывающих производств и минеральных вяжущих, которые могут быть использованы в качестве строительных материалов в различных отраслях промышленности. Технический результат заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620696
Дата охранного документа: 29.05.2017

Похожие РИД в системе