×
10.07.2015
216.013.5cff

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ГРАНУЛ НА ОСНОВЕ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ И ГИДРОКСИАПАТИТА И/ИЛИ КАРБОНАТГИДРОКСИАПАТИТА ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ КОСТНЫХ ДЕФЕКТОВ ПРИ РЕКОНСТРУКТИВНО-ПЛАСТИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЯХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для реконструктивно-пластических операций при поврежденных костных тканях. Описаны материалы на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или каронатгидроксиапатит, содержащие от 20 до 80 масс. % карбоната кальция, обладающие биоактивными свойствами и высокой биорезорбцией, что способствует быстрому восстановлению костной ткани. Гранулы указанного состава получали по суспензионной технологии, основанной на принципе несмешивающихся жидкостей, в результате диспергирования суспензии на основе раствора полиакриламида в среду растительного масла с температурой 80-180°С. После промывания и сушки полученные гранулы спекали в среде углекислого газа при температуре 620-700°С. Техническим результатом является получение пористых керамических гранул с регулируемым размером от 100 до 2000 мкм, открытой пористостью 40-80% и с размером пор от 20 до 400 мкм. 1 табл., 2 пр.
Основные результаты: Способ получения пористых гранул на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях, отличается тем, что в порошок состава:карбонат кальция 20 до 80 масс. %,гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит - 20-80 масс. %,вводят спекающую добавку на основе карбонатов щелочных металлов 3-7 масс. %, взятую сверх 100% по отношению к порошку;полученный порошок с добавкой смешивают с полиакриламидом и водой с образованием суспензии в соотношении:полиакриламид - 10-25 масс. %;порошок с добавкой - 10-40 масс. %;остальное - вода,полученную суспензию диспергируют в среду растительного масла с температурой 80-180°С и интенсивно перемешивают с последующим промыванием, сушкой и спеканием гранул в среде углекислого газа при температуре 620-700°С.
Реферат Свернуть Развернуть

Одним из наиболее часто и эффективно применяемых видов матриксов для инженерии костной ткани являются пористые керамические гранулы. Они представляют собой керамический пористый материал с нерегулярной или близкой к сферической геометрией, на котором происходит культивирование стволовых клеток, факторов роста, протеинов и белков для создания тканеинженерных конструкций. Такие конструкции имплантируют в место костного дефекта при реконструктивно-пластических операциях. Ключевой проблемой является создание специфической архитектуры, способствующей циркуляции физиологических жидкостей, неоваскуляризации и росту новой костной ткани в месте костного дефекта. Предпочтительно, чтобы гранулы имели высокую открытую (до 80%) взаимосвязанную пористость [Weinlander М., Plenk Н., Jr., Adar F. and Holmes R. In: Bioceramics and the human body, Eds. A.Ravaglioli and A.Krajewski. Elsevier, London, 1992. P. 317].

Керамические гранулы могут изготовляться разными способами. Для получения гранул с формой, близкой к сферической, в основном используют метод, основанный на сфероидизации жидких капель за счет сил поверхностного натяжения. Реализация этого метода описана в работе [Paul W., Sharma СР. Development of porous spherical hydroxyapatite granules: application towards protein delivery // J.Mater. ScL: Mater. Med. 1999. V. 10, N 7. P. 383-388], где пористые сферические гранулы получали в результате смешения смесей суспензии гидроксиапатита в растворе связующего (хитозана) и жидкого парафина. Способ позволяет получать пористые гранулы сферической формы, открытые поры в которых образуются за счет выжигания связки. К недостаткам этого способа можно отнести использование расплавленного парафина и низкую пористость получаемого материала.

Наиболее близкими по техническому решению и достигаемому эффекту являются пористые керамические гранулы фосфатов кальция [патент РФ №2299869, МПК С04В 35/447, С04В 35/626, A61L 27/12, опубл. 27.05.2007. Способ изготовления пористых керамических гранул фосфатов кальция / Комлев B.C., Баринов С.М., Кубарев О.Л.]. В предложенной работе сферические пористые керамические гранулы с открытой пористостью от 20 до 80 об.%, размером от 50 до более чем 2000 мкм, состава от трехкальциевого фосфата (Са/Р=1,5) до гидроксиапатита (ГА) (Са/Р=1,67) получали на основе суспензионной технологии, основывающейся на методе несмешивающихся жидкостей, диспергированием суспензии на основе желатина в среду растительного масла. После диспергирования материалы подвергали термической обработке при температурах от 900 до 1250°C. В результате термической обработки получали высокопористые гранулы, при этом поры формируются в результате удаления желатина и растительного масла. Недостатком данного метода является высокая температура термической обработки, связанная с высокой температурой спекания керамических гранул, содержащих трехкальцийфосфат (ТКФ) и ГА. Кроме того, желатин имеет высокую температуру разложения - 400 до 600°C [Z. Yang, Y. Jiang, L. xin Yu, В. Wen et al. Preparation and characterization of magnesium doped hydroxyapatite-gelatin nanocomposite // J. Mater. Chem. 2005. V. 15, Р. 1807-1811]. Это может приводить к науглероживанию материала в результате образования свободного углерода или высокоуглеродистых соединений при спекания гранул и, как следствие, ухудшению биологических свойств.

Технический результат предлагаемого изобретения - получение пористых керамических гранул на основе карбоната кальция (КК) и ГА и/или карбонатгидроксиапатита (КГА) с регулируемым размером гранул от 100 до 2000 мкм с низкой температурой спекания 620-700°C с открытой пористостью от 40 до 80 об. % и размером пор 20-400 мкм.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается тем, что способ получения пористых гранул на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях отличается тем, что получают порошок состава:

карбонат кальция 20 до 80 масс. %,

гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит - 20-80 масс. %,

спекающая добавка на основе карбонатов щелочных металлов 3-7 масс. %, взятая сверх 100% по отношению к порошку;

затем порошок с добавкой смешивают с полиакриламидом и водой с образованием суспензии состава:

полиакриламид - 10-25 масс. %,

порошок с добавкой - 10-40 масс. %,

остальное - вода;

полученную суспензию диспергируют в среду растительного масла с температурой 80-180°C и интенсивно перемешивают с последующим промыванием, сушкой и спеканием гранул в среде углекислого газа при температуре 620-700°C.

В качестве органического связующего используют полиакриламид (ПАА), который в отличие от желатина (прототип) полностью удаляется при термообработке при температуре до 300°C, что связано с низкой температурой его кипения - около 215°C. Это позволяет получать гранулы, спекающиеся при 620-700°C без эффекта науглероживания, т.е. без присутствия свободного углерода и высокоуглеродистых соединений. При кипении ПАА внутри термообрабатываемых гранул образуются крупные поры размером от 20 до 400 мкм, размер и количество которых увеличивается с повышением содержания ПАА в исходном материале. Полученные гранулы имеют более низкую температуру спекания по сравнению с прототипом, это связано с использованием керамического материала на основе системы ГА (КГА)-КК [Гольдберг М.А., Смирнов В.В., Куцев С.В., Шибаева Т.В., Шворнева Л.И., Сергеева Н.С., Свиридова И.К., Баринов С.М. Композиционные керамические материалы системы гидроксиапатит-карбонат кальция // Неорганические материалы. 2010. Т. 46, №11. С. 1397-1402] и спекающей добавки в количестве 3-7 масс. % по сравнению с материалами на основе системы ГА-ТКФ, спекающимися при 900-1250°C. При выходе за указанные соотношения в составе порошка - КК менее 20 масс. % и более 80 масс. %, а добавки менее 3 масс. % гранулы не спекается. При увеличении содержания добавки более 7 масс. % гранулы имеют низкую пористость - менее 40%. При этом спекание необходимо проводить в среде, содержащей углекислый газ, что предотвращает разложение материала.

При содержании ПАА в суспензии менее 10 масс. % или содержании порошка менее 10 масс. % или температуры смешения суспензии с растительным маслом менее 80°C гранулы не образуются (растекаются). При содержании ПАА более 25 масс. % или порошка более 40 масс. % получается очень вязкая суспензия, что препятствует формированию гранул при диспергировании в среду растительного масла. При температуре растительного масла выше 180°C образование гранул также невозможно вследствие их разрушения при быстром закипании воды, содержащейся в суспензии гранул. При температуре спекания гранул ниже 620°C они имеют низкую прочность, что приводит к их разрушению. При спекании гранул без использования среды углекислого газа и при температуре выше 700°C происходит термическое разложение материала.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В порошок, содержащий 8 г (80 масс. %) карбоната кальция и 2 г (20 масс. %) гидроксиапатита (10 масс. %), вводят добавку 0,3 г (3 масс. %) карбоната натрия, взятую по отношению к порошку сверх 100%. Затем полученный порошок с добавкой в количестве 10 г (10 масс. %) смешивают с 10 г (10 масс. %) ПАА и 80 г (80 масс. %) воды с образованием суспензии. Полученную суспензию диспергируют в среду растительного масла при температуре 80°C и постоянном перемешивании лопастной мешалкой со скоростью 500 об/мин в течение 3 мин. После отстаивания, фильтрования, промывки и сушки полученные гранулы подвергают спеканию при температуре 620°C в среде углекислого газа. Обожженные образцы имели размер 100-300 мкм, присутствуют поры размером 20-50 мкм, открытая пористость составляет 60-70 об. %.

Пример 2. В порошок, содержащий 8 г (20 масс. %) карбоната кальция и 32 г (80 масс. %) карбонатгидроксиапатита, вводят добавку карбоната калия 2,8 г (7 масс. %), взятую по отношению к порошку сверх 100%. Затем полученный порошок с добавкой в количестве 40 г (40 масс. %) перемешивают с 10 г (10 масс. %) ПАА и 50 г (50 масс. %) воды с образованием суспензии. Суспензию вводят в растительное масло с температурой 120°C при постоянном перемешивании лопастной мешалкой со скоростью 100 об/мин в течение 10 мин. После отстаивания, фильтрования, промывки и сушки гранулы подвергают спеканию при температуре 700°C в среде углекислого газа. Обожженные образцы имели размер 1800-2000 мкм, присутствуют поры размером 200-400 мкм, открытая пористость составляет 40-50 об. %.

Были изготовлены образцы гранул в пределах заявленного способа, определены свойства гранул в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Состав порошка, масс. % Добавка, масс. %, взятая сверх 100% по отношению к порошку Состав суспензии, масс. % Температура масла, °C Температура спекания, °C Размер гранул, мкм Размер пор, мкм Пористость, % Примечание
Образец № ГА и/или КГА КК Порошок с добавкой ПАА Вода
1 20 80 3 10 10 80 80 620 100-300 20-50 60-70
2 80 20 7 40 10 50 120 700 1800-2000 200-400 40-50
3 50 50 5 10 25 65 180 650 800-1200 100-300 70-80
4 (прототип) 100 0 0 1 г без добавки 1,5 мл 10% раствор желатина - 1200 1000-10000 1-10 39-41
5(прототип) 100% ТКФ 0 0 1 г без добавки 3 мл 10% раствор желатина - 900 50-400 0,5-15 79-81
6 100 0 2 20 20 60 80 600 Гранулы после спекания разрушаются
7 0 100 10 5 25 70 100 740 Гранулы после спекания разрушаются
8 50 50 3 5 2 93 200 Не происходит образования гранул из суспензии
8 80 20 7 50 30 20 50 Не происходит образования гранул из суспензии

Способ получения пористых гранул на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях, отличается тем, что в порошок состава:карбонат кальция 20 до 80 масс. %,гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит - 20-80 масс. %,вводят спекающую добавку на основе карбонатов щелочных металлов 3-7 масс. %, взятую сверх 100% по отношению к порошку;полученный порошок с добавкой смешивают с полиакриламидом и водой с образованием суспензии в соотношении:полиакриламид - 10-25 масс. %;порошок с добавкой - 10-40 масс. %;остальное - вода,полученную суспензию диспергируют в среду растительного масла с температурой 80-180°С и интенсивно перемешивают с последующим промыванием, сушкой и спеканием гранул в среде углекислого газа при температуре 620-700°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 61-70 of 118 items.
19.01.2018
№218.015.ff1d

Листопрокатная клеть

Изобретение относится к прокатному производству, конкретно к конструкциям прокатных валков в клетях листопрокатных станов дуо, в том числе одноклетьевых. Комплект прокатных валков содержит пару валков с бочками цилиндрической формы, на которых выполнены геликоидальные выступы, имеющие форму...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629579
Дата охранного документа: 30.08.2017
19.01.2018
№218.016.0bbe

Гидрогель для получения композиционных материалов с антибактериальной активностью для замещения костно-хрящевых дефектов методом 3d печати

Изобретение относится к области медицины. Описан гидрогель, содержащий масс. %: альгинат натрия - 40-90; кальцийфосфатные наполнители - 10-60, полученный гидрогель охлаждают до t +37°C и при непрерывном перемешивании на оборотах от 500 до 1000 об/мин добавляют порошок ванкомицина в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632431
Дата охранного документа: 04.10.2017
20.01.2018
№218.016.184f

Способ получения композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами

Изобретение относится к получению композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Способ включает приготовление смеси порошков металла и фуллеритов и ее прессование при давлении 5-8 ГПа и температурах 800-1000°С с обеспечением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002635488
Дата охранного документа: 13.11.2017
20.01.2018
№218.016.1b8b

Реактор со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей

Изобретение относится к области высокотемпературных аппаратов, используемых в химических и металлургических производствах, в частности к реактору со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей периферийным вихревым потоком. Реактор включает корпус с рубашкой охлаждения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002636704
Дата охранного документа: 27.11.2017
10.05.2018
№218.016.3971

Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647075
Дата охранного документа: 13.03.2018
09.06.2018
№218.016.5cf4

Рабочее вещество для термолюминесцентной дозиметрии рентгеновского и гамма-излучения

Изобретение относится к области радиоэкологического мониторинга и дозиметрии рентгеновского и гамма-излучения и может быть использовано в персональных и аварийных дозиметрах для определения дозозатрат персонала рентгеновских кабинетов, мобильных комплексов радиационного контроля, зон с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656022
Дата охранного документа: 30.05.2018
09.06.2018
№218.016.5f85

Способ получения проволоки из сплава титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы

Изобретение относится к области металлургии, а именно к деформационно-термической обработке сплавов титан-ниобий-тантал-цирконий с эффектом памяти формы и может быть использовано в металлургии, машиностроении и медицине, в частности при изготовлении медицинских устройств типа «стент»,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656626
Дата охранного документа: 06.06.2018
16.06.2018
№218.016.62ea

Способ получения биоцемента на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины, а именно к керамическим и цементным материалам, и раскрывает способ получения биоцемента на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов. Способ характеризуется тем, что цементный раствор получают в результате последовательного добавления в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002657568
Дата охранного документа: 14.06.2018
12.07.2018
№218.016.700b

Способ повышения критической температуры сверхпроводящего перехода в поверхностном слое высокотемпературного сверхпроводника

Изобретение относится к способам повышения критической температуры сверхпроводящего перехода (Тс) в высокотемпературных сверхпроводниках (ВТСП) и может быть использовано для создания различного рода датчиков и счетчиков в сверхбыстродействующих электронных устройствах, криоэлектронных приборах,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660806
Дата охранного документа: 10.07.2018
05.09.2018
№218.016.8316

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония. Технический результат изобретения - увеличение прочности материалов, спекающихся до плотного состояния при низкой температуре 1300-1350°С. Керамический материал содержит добавку ниобат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002665734
Дата охранного документа: 04.09.2018
Showing 61-70 of 93 items.
19.01.2018
№218.015.ff1d

Листопрокатная клеть

Изобретение относится к прокатному производству, конкретно к конструкциям прокатных валков в клетях листопрокатных станов дуо, в том числе одноклетьевых. Комплект прокатных валков содержит пару валков с бочками цилиндрической формы, на которых выполнены геликоидальные выступы, имеющие форму...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629579
Дата охранного документа: 30.08.2017
19.01.2018
№218.016.0bbe

Гидрогель для получения композиционных материалов с антибактериальной активностью для замещения костно-хрящевых дефектов методом 3d печати

Изобретение относится к области медицины. Описан гидрогель, содержащий масс. %: альгинат натрия - 40-90; кальцийфосфатные наполнители - 10-60, полученный гидрогель охлаждают до t +37°C и при непрерывном перемешивании на оборотах от 500 до 1000 об/мин добавляют порошок ванкомицина в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632431
Дата охранного документа: 04.10.2017
20.01.2018
№218.016.184f

Способ получения композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами

Изобретение относится к получению композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Способ включает приготовление смеси порошков металла и фуллеритов и ее прессование при давлении 5-8 ГПа и температурах 800-1000°С с обеспечением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002635488
Дата охранного документа: 13.11.2017
20.01.2018
№218.016.1b8b

Реактор со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей

Изобретение относится к области высокотемпературных аппаратов, используемых в химических и металлургических производствах, в частности к реактору со стабилизированной высокотемпературной приосевой струей периферийным вихревым потоком. Реактор включает корпус с рубашкой охлаждения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002636704
Дата охранного документа: 27.11.2017
09.06.2018
№218.016.5f3d

Способ получения биоразлагаемой пленки на основе хитозана и крахмала для медицины

Изобретение относится к способу получения биоразлагаемой пленки, содержащей крахмал и хитозан, для использования в фармацевтике, медицине, ветеринарии, пищевой или косметической промышленности. Способ получения биоразлагаемой пленки на основе хитозана и крахмала для медицины включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656502
Дата охранного документа: 05.06.2018
16.06.2018
№218.016.62ea

Способ получения биоцемента на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины, а именно к керамическим и цементным материалам, и раскрывает способ получения биоцемента на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов. Способ характеризуется тем, что цементный раствор получают в результате последовательного добавления в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002657568
Дата охранного документа: 14.06.2018
05.09.2018
№218.016.8316

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония. Технический результат изобретения - увеличение прочности материалов, спекающихся до плотного состояния при низкой температуре 1300-1350°С. Керамический материал содержит добавку ниобат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002665734
Дата охранного документа: 04.09.2018
20.12.2018
№218.016.a92e

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония и может быть использовано в качестве износостойких изделий, режущего инструмента, керамических подшипников, а также имплантатов для замещения костных дефектов. Керамический материал...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002675391
Дата охранного документа: 19.12.2018
08.02.2019
№219.016.b835

Кальцийфосфатный цемент для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины, а именно к кальцийфосфатному цементу для заполнения костных дефектов. Кальцийфосфатный цемент для заполнения костных дефектов, состоящий из порошка, содержащего трикальцийфосфат, гидроксиапатит и цементной жидкости, содержащей фосфат магния, фосфорную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002679140
Дата охранного документа: 06.02.2019
29.03.2019
№219.016.f4cc

Пористый композиционный хитозан-желатиновый матрикс для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается композиционных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Высокопористые эластичные хитозан-желатиновые матриксы с пористостью более 90% состоит из хитозана и содержит желатин до 60 мас.% и лаурилсульфат натрия до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002421229
Дата охранного документа: 20.06.2011
+ добавить свой РИД