27.06.2015
216.013.5adf

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ФОСФАТА КАЛЬЦИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, заключающийся в том, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250ºC с последующим охлаждением до температуры 20-25ºC и выпрессовыванием готового образца. Изобретение обеспечивает упрощение процедуры получения биосовместимого композиционного материала на основе хитозана. 7 пр., 1 ил.
Основные результаты: Способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, отличающийся тем, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250°C с последующим охлаждением до температуры 20-25°C и выпрессовыванием готового образца.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области композиционных материалов для медицины, а именно травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, и может использоваться для изготовления консолидированных материалов, предназначенных для заполнения костных дефектов.

Поскольку костная ткань является композиционным материалом, содержащим фосфаты кальция (ФК) и органические компоненты (коллаген, коллагеновые и неколлагеновые белки), такой состав позволяет нести механические нагрузки, которые являются критичными, например, для керамических костных имплантатов. Поэтому перспективным является использование композиционных материалов, содержащих как неорганические (фосфаты кальция), так и органические компоненты. Помимо коллагена и желатина в качестве органического компонента может использоваться хитозан. Преимуществом хитозана является отсутствие опасных для человека факторов различных заболеваний, что связано с источником хитина и хитозана (как правило, панцири ракообразных, крабов и др. морских животных, не имеющих общих с человеком заболеваний). Кроме того, к достоинствам хитозана можно отнести также наличие у него бактерицидных свойств и отсутствие иммунной активности. Хитозан является биосовместимым и биодегадируемым натуральным полимером, что позволяет его использовать в различных областях медицины, в том числе для быстрого заживления ран, различной этимологии (Хитин и Хитозан. Получение, свойства и применение / Под ред. академика РАСХН К.Г. Скрябина. Наука. 2002. 365 стр.). Создать благоприятные условия для формирования естественной костной ткани возможно при использовании композиционных материалов на основе хитозана, содержащего фосфаты кальция.

Из уровня техники известны наиболее близкие по техническому решению и достигаемому эффекту к предлагаемому следующие изобретения: патент РФ №2376019 С2 «Пористые композиционные материалы на основе хитозана для заполнения костных дефектов». Пористые хитозановые губки получали следующим образом: порошок высокомолекулярного хитозана (молекулярная масса 450000-500000 г/моль) в количестве 1 г (33,3 мас. %) растворяли в водном растворе уксусной кислоты. Затем при перемешивании добавляли 1 г (33,3 мас. %) гранул гидроксиапатита (наполнителя) с размером гранул 100-300 мкм и 1 г (33,3 мас. %) порошка карбоната аммония. В результате получили пластичную композиционную губку с пористостью 85%. Недостатками данного изобретения являются необходимость использования в процессе получения губок лиофильной сушки, а также большое количество операций, предшествующих получению пористых хитозановых губок: синтез ФК, их сушка, дезагрегация, формование и спекание полученных ФК материалов.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту при получении консолидированных материалов из КМХА является изобретение (Заявка 2011126095/15, 15.12.2009, «Матрикс для костного имплантата и способ его получения»).

Костный матрикс содержит деминерализованный, или недеминерализованный, или обесклеченный костный матрикс, полученный из костей быка или трупа человека.

Недостатками вышеописанного изобретения являются использование ксеногенного материала, который может нести в себе возбудители опасных для человека инфекций, а также существенно больший размер частиц костного матрикса, в 10-100 раз превышающий размер частиц ФК в естественной костной ткани.

Задачей настоящего изобретения является создание биосовместимого материала, приближенного по структуре к естественной костной ткани человека, что состоит в наноразмерности частиц ФК в объеме хитозановой матрицы.

Техническим результатом настоящего изобретения является создание биосовместимого композиционного порошкового материала на основе хитозана (КМХА), содержащего кислые аминокислоты (аспарагиновую или глутаминовую) и фосфаты кальция, полученные in situ в растворе хитозана и аминокислоты, близкого по структуре к естественной костной ткани. Технический результат состоит также в упрощении процедуры получения КМХА, не требующей сложного дорогостоящего оборудования (например, лиофильной сушилки), и в сокращении числа операций, связанных с получением КМХА, а кроме того, с сохранением наноразмерности получаемых in situ ФК. Технический результат достигается тем, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см2, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250°C с последующим охлаждением до температуры 20-25°C и выпрессовыванием готового образца.

Сущность изобретения состоит в синтезе ФК in situ, в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан (М.м. 300000 кДа), аспарагиновую или глутаминовую кислоту. Далее полученный КМХА промывают дистиллированной водой, высушивают на воздухе, просеивают через сито с размером ячейки 96 мкм. Для изготовления эластичных объемных образцов вышеописанные порошки КМХА помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 100-1500 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 100-250°C, на 30-60 мин и охлаждали до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Для получения пористых образцов в состав пресс-порошка дополнительно вводили 5-15% масс. карбоната аммония.

При нагревании отпрессованного порошка до 100-250°C происходит размягчение КМХА, при этом частицы порошка КМХА приплавляются друг к другу. В присутствии карбоната аммония в пресс-порошке формируется взаимосвязанная поровая структура за счет углекислого газа, выделяющегося при термическом разложении карбоната аммония.

Пример 1

2 г аспарагиновой кислоты растворяли в 100 мл воды, затем в образовавшемся растворе кислоты (pH 3,5-4,0) растворяли 2 г хитозана высокомолекулярного (М.м. 300000 кДа). К образовавшемуся раствору добавляли 40 мл раствора нитрата кальция концентрации 1 моль/л, после чего к раствору при перемешивании добавляли по каплям 40 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 1 моль/л. pH смеси в конце синтеза 5,5-6,0. Образовавшийся осадок отделяли фильтрованием с отсасыванием на воронке Бюхнера, промывали водой до отрицательной реакции на ион аммония (проба с реактивом Неслера), затем - этанолом и сушили при комнатной температуре на воздухе. Полученный порошок пропускали через сито с диаметром ячейки 96 мкм. Порошок массой 0,4 г, полученный по примеру 1, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 500 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 200°C, на 30 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел плотную однородную структуру и прочность около 12 МПа.

Пример 2

0,1 г аспарагиновой кислоты растворяли в 100 мл воды, затем в образовавшемся растворе кислоты (pH 3,5-4,0) растворяли 0,5 г хитозана высокомолекулярного (М.м. 300000 кДа). Хитозан оставался в виде суспензии, хлопьев - ввиду недостаточного количества кислоты для растворения хитозана (pH смеси 6,5).

Пример 3

3 г аспарагиновой кислоты растворяли в 100 мл воды, затем в образовавшемся растворе кислоты (pH 2,5-3,0) растворяли 2 г хитозана высокомолекулярного (М.м. 300000 кДа). К образовавшемуся раствору добавляли 40 мл раствора нитрата кальция концентрации 1 моль/л, после чего к раствору при перемешивании добавляли по каплям 40 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 1 моль/л. pH смеси 4,5-4,8. Осадок не образовывался ввиду высокой кислотности смеси.

Пример 4

0,4 г порошка, полученного по примеру 1, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 200 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 350°C, на 30 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел черную окраску ввиду обугливания и прочность менее 1 МПа.

Пример 5

0,5 г порошка, полученного по примеру 1, где вместо аспарагиновой кислоты использована глутаминовая кислота, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 1000 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 150°C, на 60 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел плотную однородную беспористую структуру и прочность около 10 МПа.

Пример 6

0,5 г порошка, полученного по примеру 1, смешивали с 0,03 г карбоната аммония (0,57% масс.), полученный порошок помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 900 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 250°C, на 40 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел пористую однородную структуру и прочность около 4,5 МПа.

Пример 7

0,4 г порошка, полученного по примеру 1, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 500 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 300°C, на 30 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец черного цвета имел прочность при изгибе менее 0,1 МПа вследствие деструкции хитозана при температуре 300°C.

Способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, отличающийся тем, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250°C с последующим охлаждением до температуры 20-25°C и выпрессовыванием готового образца.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ФОСФАТА КАЛЬЦИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 102 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4f93

Иммуностимулирующая композиция для животных

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и ветеринарии и представляет собой иммуномодулирующую композицию для животных, которая содержит в качестве активно действующего вещества белок сыворотки молока лактоферрин, в качестве растворителя дистиллированную воду. Активно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485964
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.10.2013
№216.012.732b

Способ термической обработки деформируемых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к обработке магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности и т.д. Для повышения коэрцитивной силы изделий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495140
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.8fe1

Покрытие на имплант из титана и его сплавов и способ его приготовления

Изобретение относится к области медицины. Описано покрытие на имплант из титана и его сплавов, состоящее из двух слоев. Первый слой состоит из оксидов титана, в основном TiO, второй слой состоит из оксида алюминия гамма-модификации, общая толщина двухслойного покрытия составляет от 40 до 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502526
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9004

Способ приготовления катализатора для очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способам получения блочных катализаторов, катализаторам очистки отработавших газов (ОГ) двигателей внутреннего сгорания (ДВС). Описан способ приготовления катализатора для очистки ОГ ДВС, в котором для нанесения промежуточного покрытия и активной фазы используют водную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502561
Дата охранного документа: 27.12.2013
Showing 1-10 of 86 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.10.2013
№216.012.732b

Способ термической обработки деформируемых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к обработке магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности и т.д. Для повышения коэрцитивной силы изделий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495140
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.8fe1

Покрытие на имплант из титана и его сплавов и способ его приготовления

Изобретение относится к области медицины. Описано покрытие на имплант из титана и его сплавов, состоящее из двух слоев. Первый слой состоит из оксидов титана, в основном TiO, второй слой состоит из оксида алюминия гамма-модификации, общая толщина двухслойного покрытия составляет от 40 до 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502526
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9004

Способ приготовления катализатора для очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способам получения блочных катализаторов, катализаторам очистки отработавших газов (ОГ) двигателей внутреннего сгорания (ДВС). Описан способ приготовления катализатора для очистки ОГ ДВС, в котором для нанесения промежуточного покрытия и активной фазы используют водную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502561
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.02.2014
№216.012.9e48

Способ получения мезопористого наноразмерного порошка диоксида церия (варианты)

Изобретение относится к химической промышленности, к производству наноразмерных порошков оксидов металлов для мелкозернистой керамики широкого спектра. Способ получения порошка диоксида церия включает стадии: получение водного 0,05М раствора нитрата церия или ацетата церия, используя Се(NО)·6НO...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506228
Дата охранного документа: 10.02.2014

Похожие РИД в системе