СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРОФЕНОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ 4-НИТРО- И 2,4-ДИНИТРОФЕНОЛЫ

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе водных растворов, содержащих 2,4,6-тринитро-, 4-нитро- и 2,4-динитрофенол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ извлечения нитрофенолов из водных растворов [Чурилина Е.В. и др. // Журн. физической химии. 2011. Т.85. №4. С. 644-648], включающий введение высаливателя, добавление раствора полимера (поли-N-винилпирролидона), экстракцию и последующее фотометрическое определение нитрофенолов.

Недостаток способа состоит в невозможности селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих моно- и динитрофенолы, использование больших количеств реактивов и длительность процесса.

Технической задачей изобретения является разработка способа селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро- и 2,4-динитрофенолы, позволяющего селективно выделять 2,4,6-тринитрофенол из водных растворов, содержащих 4-нитро- и 2,4-динитро-, 2,4,6-тринитрофенол, упростить способ селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов и повысить степень извлечения и интенсифицировать процесс.

Для решения технической задачи изобретения предложен в способе селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро- и 2,4,6-тринитрофенол, характеризуются тем, что с помощью перильстатического насоса через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером 0,05 г (высота слоя сорбента 15 мм) пропускали водный раствор с объемной скоростью элюирования 1 см³/мин.

Технический результат изобретения заключается в возможности эффективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих моно-, ди- и тринитрофенолы.

Способ осуществляется следующим образом.

С помощью перильстатического насоса через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером на основе N-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата массой 0,05 г (высота слоя сорбента 15 мм) пропускали 10 см³ водного раствора, подкисленного до рН 3, содержащего 2,4,6-тринитрофенол (A_p=0,54), 4-нитрофенол (A_p=0,67) и 2,4-динитрофенол (A_p=0,67) с объемной скоростью элюирования 1 см /мин. При этом 2,4,6-тринитрофенол остается в эфлюате, 4-нитрофенол и 2,4-динитрофенол задерживаются колонкой. Концентрацию 2,4,6-тринитрофенола в водном растворе определяют фотометрически (КФК-2МП или спектрофотометр UV 1240 (Shimadzu, Япония), λ=400 нм) в присутствии раствора аммиака с концентрацией 5 мас.%. Сорбент задерживает не более 1-3% 2,4,6-тринитрофенола по сравнению с исходным количеством в водном растворе. Степень извлечения (R, %) рассчитывают по уравнению:

R=(А-А_р)100%/А,

где А, A_p - оптическая плотность исходного водного раствора и эфлюата соответственно.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1 (прототип). В сосуды помещают 10 см³ раствора 4-нитрофенола; 2,4-динитрофенола и 2,4,6-тринитрофенола, вводят до насыщения высаливатель (NH₄)₂SO₄, подкисляют до рН 3 (при необходимости), добавляют 1 см раствора поли-N-винилпирролидона с концентрацией 2 мас.% и экстрагируют 5-10 мин. Концентрацию нитрофенолов в равновесном водно-солевом растворе определяют фотометрически (КФК-2МП или спектрофотометр UV 1240 (Shimadzu, Япония), λ=400 нм) в присутствии водного раствора аммиака с концентрацией 5%.

Извлекается 79% 4-нитрофенола, 92% 2,4-динитрофенола и 83% 2,4,6-тринитрофенола. Данные анализа представлены в табл.1. Селективное выделение 2,4,6-тринитрофенола не возможно.

Пример 2. С помощью перильстатического насоса через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером на основе Ν-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата, массой 0,05 г (высота слоя сорбента 15 мм) пропускали 10 см³ водного раствора, подкисленного до рН 3, содержащего 2,4,6-тринитрофенол (А_р=0,54), 4-нитрофенол (А_р=0,67) и 2,4-динитрофенол (А_р=0,67) с объемной скоростью элюирования 1 см³/мин. Концентрацию 2.4,6-тринитрофенола в водном растворе определяют фотометрически (КФК-2МП или спектрофотометр UV 1240 (Shimadzu, Япония), λ=400 нм) в присутствии раствора аммиака с концентрацией 5 мас.%. Задерживается менее 2% 2,4,6-тринитрофенола. Оптическая плотность эфлюата А_р=0,53.

Способ осуществим, т.к. 2,4,6-тринитрофенол остается в эфлюате.

В таблице представлены результаты извлечения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро-, 2,4,6-тринитрофенол, сорбентом на основе N-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата, которым заполняют хроматографическую колонку.

Как видно из таблицы, предложенный способ позволяет селективно выделять 2,4,6-тринитрофенол из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро- и 2,4,6-тринитрофенол.

На степень извлечения 2,4,6-тринитрофенола влияет количество сорбента и объемная скорость элюирования раствора.

Если количество сорбента меньше 0,05 г, то невозможно достичь практически полного извлечения 4-нитрофенола (78%), при увеличении массы сорбента (больше 0.05) 2,4,6-тринитрофенол частично задерживается колонкой (17-20%).

При увеличении скорости пропускания раствора внутренняя диффузия сорбата снижается, что приводит к уменьшению степени извлечения 4-нитрофенола, при меньшей скорости не возможно селективно выделить 2,4,6-тринитрофенол, т.к. частично задерживается колонкой.