20.07.2014
216.012.e143

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ И ГИДРОКСИАПАТИТА И/ИЛИ КАРБОНАТГИДРОКСИАПАТИТА ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ КОСТНОЙ ТКАНИ ПРИ РЕКОНСТРУКТИВНО-ПЛАСТИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЯХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях. Заявленный способ включает получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при соотношении компонентов: 60-95 масс.% карбоната кальция и 5-40 гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита. Также заявленный способ включает дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту. Изобретение направлено на получение композиционного керамического материала с более высокой прочностью при сжатии - 305-590 МПа, и меньшей пористостью - менее 0,5%. 1 табл., 4 пр.
Основные результаты: Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях, включающий получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%: дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.
Реферат Свернуть Развернуть

Композиционные материалы на основе карбоната кальция (КК) и гидроксиапатита (ГА) являются одними из наиболее перспективных материалов для применения в медицине для новых технологий регенерации костных тканей. Благодаря высокой биорезорбции КК применение имплантатов на основе данной системы будет способствовать быстрому восстановлению костной ткани. Получение керамических материалов, содержащих КК, является сложной технологической задачей, связанной с низкой термической устойчивостью КК, который при температурах выше 600-700°C начинает разлагаться с образованием оксида кальция и углекислого газа. Избежать разложения можно снижением температуры спекания при использовании специальных методов спекания, например газостатического или горячего прессования. Однако данными методами можно получать изделия только несложной формы, кроме того, они малопроизводительные и дорогостоящие. Получить спеченные материалы возможно также за счет отработки технологии спекания и применения добавок, повышающих термическую стойкость или способствующих снижению температуры спекания материалов.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту являются керамические композиционные материалы на основе карбоната кальция и гидроксиапатита (и/или карбонатгидроксиапатита), содержащие различное количество гидроксиапатита (ГА) и/или карбонатгидроксиапатита (КГА) от 20 до 80 масс.% [Баринов С.М., Смирнов В.В., Гольдберг М.А. и др. Композиционный материалы на основе гидроксиапатита и карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях. Патент РФ №2429885]. Использование гидроксиапатита способствовало увеличению прочности и повышению термической стабильности. Недостатком данных материалов является низкая прочность при сжатии, особенно при преобладании КК, например, при 60 масс.% - 210 МПа, при 80 масс.% - 120 МПа. Низкая прочность таких материалов ограничивает их применение в качестве имплантатов, способных выдерживать физиологические нагрузки в организме.

Технический результат предлагаемого изобретения - для получения композиционного керамического материала с более высокой прочностью при сжатии (305-590 МПа)и меньшей пористостью (менее 0,5%) использовали шихту на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит, содержащую ,ГА/или КГА в количестве 5-40 масс.% и добавку карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту, при этом шихту получают в результате дополнительного помола порошка после синтеза.

Технический результат достигается тем, что шихту для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях получают из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%:

Карбонат кальция 60-95,

Гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит 5-40

и дополнительно полученный порошок подвергают помолу, карбонат натрия вводят в порошок до или после помола в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.

Полученная керамика характеризуется более высокой прочностью по сравнению с прототипом - 305-590 МПа при сжатии. Введение добавки менее 0,25 масс.% по отношению к КК и КГА и/или ГА не позволяет получать прочный материал. При содержании добавки более 5 масс.% может происходить деформация образцов композиционной керамики после спекания и падение их прочности. Получение композитов с содержанием КК более 95 масс.% и менее 60 масс.% материал имеет низкую прочность. В случае отсутствия операции дополнительного помола образцы после спекания имели низкую прочность менее 250 МПа. После обжига материалы, не прошедшие помол, имеют низкую прочность и более высокую пористость. Это связано с приданием порошковым материалам, подвергшимся помолу, более высокой активности к спеканию, что способствует получению после спекания керамических материалов с более высокой прочностью и более низкой пористостью. Повышение активности к спеканию порошковых материалов является следствием увеличения дефектности кристаллической решетки кристаллов КК, выражающиеся в изменение параметров кристаллической ячейки, оцененных по результатам исследований рентгенофазового анализа. Так, после помола КК с кристаллической решеткой кальцита параметр ячейки а уменьшается при увеличении параметра c, что свидетельствует об увеличении дефектности элементарной ячейки. При этом размер частиц порошка, оцененный методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ) практически не изменялся (таблица).

Пример 1. Композиционную керамику получали осаждением солей в водных растворах (компоненты взяты из расчета получения композита с соотношением КК и ГА - 80/20 масс.%). После сушки продуктов реакции получали мелкодисперсный порошок, который подвергали дополнительному помолу. Удельная поверхность порошка составила 10-15 м2/г. Затем в 9,8 г полученного порошка вводили добавку в количестве 0,2 г (2 масс.% по отношению к порошку КК и ГА). После введения добавки прессовали образцы и обжигали при 680°C. В результате получали прочный композиционный материал с прочностью при сжатии до 590 МПа и пористостью менее 0,5%.

Пример 2. Композиционную керамику получали осаждением солей в водных растворах (компоненты взяты из расчета получения композита с соотношением КК и КГА - 60/40 масс.%). В полученные композиционные порошки массой 7,5 г, содержащие 60 г КК и 40 г КГА, вводили добавку 0,25 г карбоната натрия (0,25 масс.%). Полученную шихту подвергали дополнительному помолу. Порошки имели удельную поверхность 11-15 м2/г. Затем прессовали образцы и обжигали при 670°C. В результате получена композиционная керамика с прочностью при сжатии 305 МПа и пористостью менее 0,5%.

Пример 3. Композиционные порошки получали осаждением солей в водных растворах из расчета получения композита с соотношением КК и ГА - 80/20 масс.%. После сушки порошки подвергали дополнительному помолу. Порошки имели удельную поверхность 11-14 м2/г. Затем в 9,5 г полученного порошка вводили добавку в количестве 0,5 г (5 масс.% по отношению к порошку КК и ГА). Полученный порошок прессовали и спекали при 660°C. В результате, получали плотный композиционный керамический материал с прочностью при сжатии 544 МПа и пористостью менее 0,5%.

Аналогично примеру №1 были получены образцы без применения помола шихты. После спекания полученная керамика характеризуются более низкой прочностью - 100 МПа при сжатии и большей пористостью 4,0% (таблица, пример 5).

Были изготовлены образцы композиционной керамики, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Таблица 1
Состав и свойства керамических материалов
Образец Способ подготовки шихты (последовательность технологических операций) Состав шихты Помол Удельная поверхность порошка, м2 Температура обжига °C Пористость, % Прочность, при сжатии, МПа Примечание
Соотношение компонентов после синтеза в порошке, масс.% Количество добавки по отношению к порошку, масс.%
ГА и/или КГА КК
1 Осаждение солей из водных растворов помолом и последующим введением добавки 20 80 2 + 10-14 680 менее 0,5 590
2 Осаждение солей из водных растворов помолом и последующим введением добавки 40 60 0,25 + 11-15 670 менее 0,5 305
3 Осаждение солей из водных растворов, помол и последующее введение добавки 20 80 5 + 11-14 660 менее 0,5 544
4 Осаждение солей из водных растворов, помол и последующее введение добавки 5 95 5 + 10-13 640 менее 0,5 450
5 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки (без помола) 20 80 2 - 10-14 680 4,0 100
6 (прототип) Твердофазовый синтез и введение добавки (без помола) 20 80 10% добавки сверх 100% - - 660 менее 4 120
7 (прототип) Механическое смешение и введение добавки (без помола) 40 60 4% добавки сверх 100%- - - 670 менее 3 210
8 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки и последующий помол 60 40 0 + 10-15 640 15 8
9 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки (без помола) 0 100 10 + 10-15 680 20 35 Растрескивание образца

Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях, включающий получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%: дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 97 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.10.2013
№216.012.732b

Способ термической обработки деформируемых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к обработке магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности и т.д. Для повышения коэрцитивной силы изделий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495140
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.8fe1

Покрытие на имплант из титана и его сплавов и способ его приготовления

Изобретение относится к области медицины. Описано покрытие на имплант из титана и его сплавов, состоящее из двух слоев. Первый слой состоит из оксидов титана, в основном TiO, второй слой состоит из оксида алюминия гамма-модификации, общая толщина двухслойного покрытия составляет от 40 до 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502526
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9004

Способ приготовления катализатора для очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способам получения блочных катализаторов, катализаторам очистки отработавших газов (ОГ) двигателей внутреннего сгорания (ДВС). Описан способ приготовления катализатора для очистки ОГ ДВС, в котором для нанесения промежуточного покрытия и активной фазы используют водную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502561
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.02.2014
№216.012.9e48

Способ получения мезопористого наноразмерного порошка диоксида церия (варианты)

Изобретение относится к химической промышленности, к производству наноразмерных порошков оксидов металлов для мелкозернистой керамики широкого спектра. Способ получения порошка диоксида церия включает стадии: получение водного 0,05М раствора нитрата церия или ацетата церия, используя Се(NО)·6НO...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506228
Дата охранного документа: 10.02.2014
Showing 1-10 of 78 items.
20.02.2013
№216.012.26d5

Способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью

Разработан способ получения пористой керамики из гидроксиапатита, обладающей антимикробной активностью, для использования в реконструктивно-пластической хирургии и стоматологии при замещении костных дефектов. Способ включает синтез цинк-, медь-, железо- или сереброзамещенного гидроксиапатита из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475461
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.05.2013
№216.012.3f9f

Способ изготовления пористых керамических изделий из β-трикальцийфосфата для медицинского применения

Изобретение относится к получению пористых β-трикальцийфосфатных керамических изделий, предназначенных для применения в качестве костных имплантатов. Заявленный способ изготовления заключается в проведении следующих стадий: предварительная термообработка гипсовых заготовок в течение 2,0-2,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481857
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4b44

Композиционный материал на основе кальцийфосфатного цемента для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Композиционный материал выполнен на основе реакционно-твердеющей смеси порошков: трикальцийфосфата, содержащих частицы гидроксиапатита размером от 38 до 220 мкм....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484850
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.06.2013
№216.012.4fa1

Пористый кальций-фосфатный цемент

Изобретение относится к медицине. Описан пористый кальций-фосфатный гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок β-трикальцийфосфата, монокальцийфосфата моногидрата, затворяющую жидкость, представляющую собой 7-9%-ный водный раствор лимонной кислоты, а также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485978
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.09.2013
№216.012.6f09

Способ упрочнения пористой кальцийфосфатной керамики

Изобретение относится к композиционным материалам на основе кальцийфосфатной керамики с улучшенными прочностными характеристиками и может быть использовано для заполнения костных дефектов в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494076
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.10.2013
№216.012.732b

Способ термической обработки деформируемых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к обработке магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности и т.д. Для повышения коэрцитивной силы изделий из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495140
Дата охранного документа: 10.10.2013
27.12.2013
№216.012.8fe0

Брушитовый гидравлический цемент (варианты)

Изобретение относится к медицине. Описан брушитовый гидравлический цемент для восстановления костных тканей, содержащий порошок α-трикальцийфосфата и затворяющую жидкость, представляющую собой раствор фосфата магния в фосфорной кислоте, где цементный порошок содержит гранулы карбоната кальция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502525
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.8fe1

Покрытие на имплант из титана и его сплавов и способ его приготовления

Изобретение относится к области медицины. Описано покрытие на имплант из титана и его сплавов, состоящее из двух слоев. Первый слой состоит из оксидов титана, в основном TiO, второй слой состоит из оксида алюминия гамма-модификации, общая толщина двухслойного покрытия составляет от 40 до 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502526
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9004

Способ приготовления катализатора для очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способам получения блочных катализаторов, катализаторам очистки отработавших газов (ОГ) двигателей внутреннего сгорания (ДВС). Описан способ приготовления катализатора для очистки ОГ ДВС, в котором для нанесения промежуточного покрытия и активной фазы используют водную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502561
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.02.2014
№216.012.9e48

Способ получения мезопористого наноразмерного порошка диоксида церия (варианты)

Изобретение относится к химической промышленности, к производству наноразмерных порошков оксидов металлов для мелкозернистой керамики широкого спектра. Способ получения порошка диоксида церия включает стадии: получение водного 0,05М раствора нитрата церия или ацетата церия, используя Се(NО)·6НO...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506228
Дата охранного документа: 10.02.2014

Похожие РИД в системе