×
27.11.2013
216.012.8607

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к аналитической химии фосфора, в частности к способу определения общего фосфора в сельскохозяйственном сырье и продукции переработки, и направлено на ускорение, совершенствование и повышение объективности количественного анализа. Указанный способ предусматривает термическое кислотное разложение пробы растительного образца, кратное разбавление пробы до содержания общего фосфора не более 500 мг/дм, центрифугирование и выполнение анализа на системе капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре, эффективной длиной 0,5 м, внутренним диаметром 75 мкм, при этом для проведения анализа используют водный раствор ведущего электролита, содержащий 0,2% хромата калия и 0,6% уротропина при отрицательной полярности напряжения и длине волны детектирования - 254 нм. 1 ил., 1 табл., 6 пр.
Основные результаты: Способ определения общего фосфора, характеризующийся тем, что предусматривает термическое кислотное разложение пробы растительного образца, кратное разбавление пробы до содержания общего фосфора не более 500 мг/дм, центрифугирование и выполнение анализа на системе капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре, эффективной длиной 0,5 м, внутренним диаметром 75 мкм, отличающийся тем, что для проведения анализа используют водный раствор ведущего электролита, содержащий 0,2% хромата калия и 0,6% уротропина при отрицательной полярности напряжения и длине волны детектирования - 254 нм.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии фосфора, в частности к способам определения общего фосфора в сельскохозяйственном сырье и продукции переработки.

Фосфор играет исключительно важную роль в процессах обмена энергии в растительных организмах - его недостаток тормозит развитие и задерживает созревание, вызывает снижение урожая и ухудшение качества продукции. Признаки недостатка фосфора проявляются уже на начальных стадиях развития растений, когда они имеют слаборазвитую корневую систему и неспособны усваивать труднорастворимые фосфаты почвы. Однако при избытке фосфора он начинает замещать азот, чем уменьшает биологическую ценность плодов. На долю фосфора приходится до 1% сухого вещества растений и плодов.

Существующие методы определения общего фосфора условно можно разделить на две группы - классические химические и инструментальные. Причем в массовом анализе преобладают классические химические испытания. Сущность всех методов определения общего фосфора заключается в разрушении органического (минерального) вещества с последующим переводом в раствор в виде фосфат-иона и выполнением количественного анализа.

Известен способ определения общего фосфора в пробах растительного сырья с применением для окисления пробы смеси серной и хлорной кислот в течение нескольких часов при кипячении, охлаждении подготовленного образца, регулировании кислотности среды и количественного анализа с использованием фотоколориметра. Недостатки: длительность, необходимость кипячения весьма агрессивной смеси кислот, невозможность получения документального подтверждения исполнения определения [Агрохимические методы исследования почв / Под ред. А.В.Соколова. - М.: Наука, 1975. - 656 с.].

Наиболее близким к заявляемому способу является определение фосфат-ионов методом капиллярного электрофореза. Использованы следующие условия разделения на системе капиллярного электрофореза: водный раствор ведущего электролита - 0,05 М оксид хрома, 0,1 М диэтаноламин, 0,01 М гексадецилтриметиламмоний гидроксид (ЦТА-ОН), 0,025 М глюконата кальция; отрицательное напряжение 17 кВ, длина волны детектирования - 254 нм, эффективная длина капилляра 0,5 м, внутренний диаметр 75 мкм. Нейтральные органические соединения не мешают определению, допускается присутствие до 10 мг/дм3 двухосновных органических кислот и до 3 мг/дм3 перхлорат и формиат-ионов. Диапазон измеряемых концентраций анионов составляет 5-50 мг/дм3. Необходимо кислотность анализируемой среды регулировать аммиаком либо уксусной кислотой [Методика М 01-30-2003. Методика выполнения измерения массовых концентраций хлорид-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, фторид-ионов и фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и очищенных сточных вод с применением системы капиллярного электрофореза «Капель». - Санкт-Петербург, 2003 г. - 34 с.].

Недостатки: небольшой линейный диапазон для определения фосфат-ионов, что будет требовать многократного разбавления пробы и повлечет искажение результатов измерений в реальных пробах и не будет обеспечивать стабильность количественных результатов. Определению мешают перхлорат-ионы. Применяемому для разделения электролиту присуща нестабильность и образование осадков, что негативно сказывается на результатах количественного анализа.

Задачей изобретения является эффективное определение общего фосфора методом капиллярного электрофореза, обеспечение экспрессных и достоверных количественных результатов при минимальных затратах на выполнение анализа.

Техническим результатом при использовании предлагаемого изобретения является экспрессность и достоверность количественного определения общего фосфора методом капиллярного электрофореза с применением доступных реактивов для проведения анализа.

Технический результат достигают за счет того, что способ предусматривает термическое кислотное разложение пробы растительного образца, кратное разбавление пробы до содержания общего фосфора не более 500 мг/дм3, центрифугирование и выполнение анализа на системе капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре, эффективной длиной 0,5 м, внутренним диаметром 75 мкм, отличающийся тем, что в анализе используют водный раствор ведущего электролита, содержащий 0,2% хромата калия и 0,6% уротропина при отрицательной полярности напряжения и длине волны детектирования - 254 нм.

Способ отличается тем, что с целью повышения достоверности анализа используют водный раствор ведущего электролита, состоящий из хромата калия и уротропина при отрицательной полярности напряжения.

Поставленная задача решается за счет того, что свойства ведущего электролита позволяют исключить из процесса анализа многостадийную пробоподготовку, избежать значительной кратности разбавления анализируемых проб и выполнить достоверный анализ в присутствии больших концентраций нитрат- и сульфат-ионов.

Преимущества заявляемого способа заключаются в использовании нетоксичных и доступных реактивов при осуществлении анализа на системах капиллярного электрофореза, например, серии «Капель», обеспечении объективности и достоверности анализа реальных проб, стабильности во времени состава ведущего электролита.

Использование предлагаемой совокупности существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого технического результата - объективного и экспрессного определения массового содержания общего фосфора как в градуировочных растворах, так и в пробах растительного сырья и продукции переработки. Примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Пробу комбикорма массой 1,00 г помещали в стакан объемом 50 см3, добавляли 10 см3 30%-ной азотной кислоты, переносили в вытяжной шкаф и медленно нагревали на плитке до кипения смеси, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Процесс кипячения вели до полного растворения пробы и прекращения активного выделения окислов азота. После этого нагрев прекращали и пробу охлаждали в естественных условиях. В данных условиях термического кислотного разложения все формы соединений фосфора в биологических объектах разрушаются и переходят под действием азотной кислоты в фосфорную кислоту (фосфат-ион). Содержимое стакана после термического кислотного разложения количественно переносят в мерную колбу объемом 25 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, мерной пипеткой отбирают 5 см3 и переносят в чашку для выпаривания. Содержимое в вытяжном шкафу выпаривают до состояния влажных солей, добавляют 5 см3 дистиллированной воды, растворяют пробу, фильтруют, центрифугируют и переносят для анализа в систему капиллярного электрофореза. Суммарное разбавление исходной пробы составляет 25 раз, что учитывали в количественных расчетах.

Анализ осуществляли в следующих условиях. Система капиллярного электрофореза с источником питания отрицательной полярности, например, серии «Капель», оборудованная фотометрическим детектором с установленной длиной волны 254 нм, кварцевым капилляром внутренним диаметром 75 мкм, эффективной длиной 0,5 м; отрицательное напряжение на капилляре 16 кВ; рекомендуется термостатирование капилляра при +24°С; ввод пробы - пневматический - 30 мБар в течение 5 секунд; время анализа - 15 мин. Для проведения анализа используют водный раствор ведущего электролита следующего состава: 0,2% хромата калия и 0,6% уротропина. Срок хранения ведущего электролита не более трех суток.

Контролем служило определение общего фосфора в этой же пробе согласно способу-прототипу.

Пример 2

Аналогично примеру 1, кроме того, что пробоподготовке подвергали высушенные листья груши сорта Киффер.

Пример 3

Аналогично примеру 1, кроме того, что пробоподготовке подвергали сухое виноградное вино в количестве 1 см3.

Пример 4

Аналогично примеру 1, кроме того, что пробоподготовке подвергали российский коньяк пятилетней выдержки в количестве 1 см3.

Пример 5

Аналогично примеру 1, кроме того, что пробоподготовке подвергали яблочное пюре.

Пример 6

Аналогично примеру 1, кроме того, что пробоподготовке подвергали ядра грецкого ореха сорта Идеал.

Электрофореграмма определения общего фосфора в подготовленной пробе комбикорма показана на рисунке.

Полученные результаты, характеризующие способ определения общего фосфора, отражены в таблице.

Таблица
Результаты определения общего фосфора в исследуемых объектах, мг/кг
Пример Предлагаемый способ Прототип
1 3600 1850
2 440 300
3 88 70
4 6,4 18,2
5 290 210
6 370 690

Анализ полученных результатов показал, что:

в случае анализа коньяка и плодов грецкого ореха завышение результатов определения общего фосфора согласно способу-прототипу составляет 100% в сравнении с результатами предлагаемого способа. Это связано для коньяка - с низким содержанием общего фосфора, а для грецкого ореха - со значительным содержанием жиров в пробе. Заниженные результаты согласно способу-прототипу, полученные при определении общего фосфора для проб комбикорма и листьев груши, связаны с необходимостью разбавления анализируемых проб. Искажение результатов определения общего фосфора в пробах вина и яблочного пюре связано с нестабильностью состава ведущего электролита, используемого в способе-прототипе.

Предлагаемый способ практически лишен данных недостатков - для корректного анализа требуется разбавление проб в несколько раз, не сказывается влияние мешающих анионов (хлоридов, нитратов, сульфатов, перхлоратов и т.д.), водный раствор ведущего электролита стабилен во времени и не загрязняет внутреннюю поверхность капилляра. При реализации способа получены количественные результаты определения массовой концентрации общего фосфора, превосходящие по своему качеству прототип.

Способ определения общего фосфора, характеризующийся тем, что предусматривает термическое кислотное разложение пробы растительного образца, кратное разбавление пробы до содержания общего фосфора не более 500 мг/дм, центрифугирование и выполнение анализа на системе капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре, эффективной длиной 0,5 м, внутренним диаметром 75 мкм, отличающийся тем, что для проведения анализа используют водный раствор ведущего электролита, содержащий 0,2% хромата калия и 0,6% уротропина при отрицательной полярности напряжения и длине волны детектирования - 254 нм.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 31 items.
20.01.2013
№216.012.1abb

Способ биологизированной защиты винограда от болезней

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к защите растений. Способ биологизированной защиты винограда от болезней представляет собой систему обработок блоками: 1-й блок обработок химическими фунгицидами, 2-й блок обработок биологическими фунгицидами до уборки винограда, 3-й блок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472337
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.03.2013
№216.012.2f29

Способ повышения крупности и стандартности плодов

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Вносят препарат фуролан путем опрыскивания деревьев в дозе 5 г/га в виде водного раствора в 1000 л воды/га с дополнительным внесением комплексного минерального удобрения «Нитрофоска солуб» (голубая) N15P10K15 + микроэлементы» в дозе 5 кг/га в фазы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477608
Дата охранного документа: 20.03.2013
27.05.2013
№216.012.4476

Способ удаления биогенных аминов из винодельческой продукции

В виноматериал или вино вносят смесь бентонита, желатина и фермента - трансглутаминазы при следующем содержании, мас.%: бентонит - 60-80, желатин - 10-20 и трансглутаминаза - 10-20 в соотношении желатин:трансглутаминаза, равном 1:1 в количестве 0,1-0,3% от его объема, перемешивают, выдерживают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483103
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.07.2013
№216.012.572f

Способ производства красных столовых виноматериалов

Грозди винограда загружают в герметически закрытый резервуар, на дно которого вносят СО-содержащие консерванты в количестве 70-100 мг/кг винограда в пересчете на диоксид серы. Через 2-3 часа их орошают раствором ферментного препарата пектопротеолитического действия и подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487927
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a9c

Способ определения качества коньячных дистиллятов

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов. Определение качества коньячных дистиллятов осуществляют путем комплексного анализа состава легколетучих и экстрактивных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488817
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.09.2013
№216.012.68bb

Способ определения глюкозы, сахарозы, фруктозы

Изобретение относится к аналитической химии сахаров, в частности к способам определения глюкозы, сахарозы, фруктозы в сельскохозяйственном сырье и продукции переработки, и направлено на ускорение, совершенствование и повышение объективности количественного анализа сахаров. Указанный результат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492458
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.10.2013
№216.012.77af

Способ ведения кустов винограда, укрывная интенсивная формировка (уиф)

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к технологии возделывания винограда столовых и технических сортов. Способ ведения кустов винограда включает создание штамба и плеча кордона. Высоту штамба снижают до 20 см. Горизонтальное плечо кордона формируют из двух побегов. Эти...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496301
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.02.2014
№216.012.9e4b

Способ получения активированных растворов

Изобретение относится к способам получения растворов с заранее заданными свойствами, которые могут найти применение в химической технологии, медицине, сельском хозяйстве, в частности в виноградарстве. Способ включает воздействие на 0,6%-ный раствор водорастворимой соли хлорида натрия в воде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506231
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.02.2014
№216.012.a03a

Способ содержания почвы виноградников

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к виноградарству. Способ включает исходно-однократный высев через ряд кустов винограда по 3-х годичным агротехнологическим циклам в незасеянное в предыдущем цикле междурядье озимого тритикале чередующихся в циклах сортов селекции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506733
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.05.2014
№216.012.c542

Способ получения порошка из вторичного сырья при переработке яблок

Изобретение относится к перерабатывающей промышленности, в частности к производству порошка из вторичного сырья, получаемого при производстве яблочного сока. Способ получения яблочного порошка включает сушку и дробление яблочных выжимок. Сушку проводят при температуре 35-40°C с использованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516257
Дата охранного документа: 20.05.2014
Showing 1-10 of 27 items.
20.01.2013
№216.012.1abb

Способ биологизированной защиты винограда от болезней

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к защите растений. Способ биологизированной защиты винограда от болезней представляет собой систему обработок блоками: 1-й блок обработок химическими фунгицидами, 2-й блок обработок биологическими фунгицидами до уборки винограда, 3-й блок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472337
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.03.2013
№216.012.2f29

Способ повышения крупности и стандартности плодов

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Вносят препарат фуролан путем опрыскивания деревьев в дозе 5 г/га в виде водного раствора в 1000 л воды/га с дополнительным внесением комплексного минерального удобрения «Нитрофоска солуб» (голубая) N15P10K15 + микроэлементы» в дозе 5 кг/га в фазы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477608
Дата охранного документа: 20.03.2013
27.05.2013
№216.012.4476

Способ удаления биогенных аминов из винодельческой продукции

В виноматериал или вино вносят смесь бентонита, желатина и фермента - трансглутаминазы при следующем содержании, мас.%: бентонит - 60-80, желатин - 10-20 и трансглутаминаза - 10-20 в соотношении желатин:трансглутаминаза, равном 1:1 в количестве 0,1-0,3% от его объема, перемешивают, выдерживают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483103
Дата охранного документа: 27.05.2013
20.07.2013
№216.012.572f

Способ производства красных столовых виноматериалов

Грозди винограда загружают в герметически закрытый резервуар, на дно которого вносят СО-содержащие консерванты в количестве 70-100 мг/кг винограда в пересчете на диоксид серы. Через 2-3 часа их орошают раствором ферментного препарата пектопротеолитического действия и подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487927
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a9c

Способ определения качества коньячных дистиллятов

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов. Определение качества коньячных дистиллятов осуществляют путем комплексного анализа состава легколетучих и экстрактивных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488817
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.09.2013
№216.012.68bb

Способ определения глюкозы, сахарозы, фруктозы

Изобретение относится к аналитической химии сахаров, в частности к способам определения глюкозы, сахарозы, фруктозы в сельскохозяйственном сырье и продукции переработки, и направлено на ускорение, совершенствование и повышение объективности количественного анализа сахаров. Указанный результат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492458
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.10.2013
№216.012.77af

Способ ведения кустов винограда, укрывная интенсивная формировка (уиф)

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к технологии возделывания винограда столовых и технических сортов. Способ ведения кустов винограда включает создание штамба и плеча кордона. Высоту штамба снижают до 20 см. Горизонтальное плечо кордона формируют из двух побегов. Эти...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496301
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.02.2014
№216.012.9e4b

Способ получения активированных растворов

Изобретение относится к способам получения растворов с заранее заданными свойствами, которые могут найти применение в химической технологии, медицине, сельском хозяйстве, в частности в виноградарстве. Способ включает воздействие на 0,6%-ный раствор водорастворимой соли хлорида натрия в воде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506231
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.02.2014
№216.012.a03a

Способ содержания почвы виноградников

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к виноградарству. Способ включает исходно-однократный высев через ряд кустов винограда по 3-х годичным агротехнологическим циклам в незасеянное в предыдущем цикле междурядье озимого тритикале чередующихся в циклах сортов селекции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506733
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.05.2014
№216.012.c542

Способ получения порошка из вторичного сырья при переработке яблок

Изобретение относится к перерабатывающей промышленности, в частности к производству порошка из вторичного сырья, получаемого при производстве яблочного сока. Способ получения яблочного порошка включает сушку и дробление яблочных выжимок. Сушку проводят при температуре 35-40°C с использованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516257
Дата охранного документа: 20.05.2014
+ добавить свой РИД