×
10.10.2013
216.012.743a

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИИ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии заключается том, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение, при этом проводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 B и регистрации отклика на фоновом электролите 0,1М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает определение таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии. 2 ил., 2 пр., 1 табл.
Основные результаты: Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии, заключающийся в том, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение, отличающийся тем, что проводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 B и регистрацию отклика на фоновом электролите 0,1 М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах, методом хронопотенциометрии (ХП).

Известен метод хронопотенциометрического определения таллия на графитовом электроде. В качестве фонового электролита использовали 1 М KNO3. Определяемая концентрации ионов таллия (I) 0,016 г/дм3. Металл на электроде выделяли при предельном потенциале равном минус 1,2 В, время электролиза составляло 60-120 секунд. [Московских Л.А., Пнев В.В., Захаров М.С. «Хронопотенциометрия с накоплением. Электрорастворение металла на графитовых электродах.» // Журнал аналитической химии. - 1973. - Т.28. - вып.9. - С.1669 - 1672]. Недостатком метода является низкая чувствительность, определяемая концентрация составляет 0,016·г/дм3.

Известен метод хронопотенциометрического определения таллия на амальгамированных электродах. В качестве фонового электролита использовали 0,01-0,1М HCl или 0,5 М NaCl концентрация ионов таллия (I) составляла 1·10-8-1·10-7 М (2-20 мкг/дм3). Для повышения чувствительности определения проводят электролиз раствора в течении 4 минут при потенциале минус 1,25 В для накопления таллия на электроде. [Labar С, Lamberts L. «Potentiometric stripping analysis at a stationary electrode» // Analytica Chimica Acta. - 1981. - V.132. - P.23-33]. Недостатком метода является достаточно низкий потенциал электролиза минус 1,25 В и необходимость проводить продувку раствора азотом. Недостаток связан с использованием солей ртути для амальгамирования электрода.

Известен метод хронопотенциометрического определения таллия на ртутной капле являющейся катодом. Потенциал катода составлял минус 0,8 В. В качестве фонового электролита использовали 0,1 М KNO3. Определяемая концентрация таллия составила 6,28×10-3 М TlNO3 (1,2 г/дм3). [Peters D.G., Burden S.L. «Derivative Chronopotentiometry. Reversible and Irreversible Processes at Mercury Pool Elektrodes.» // Analytical Chemistry. - 1966. - V.38. - №4. - P.530-536]. Недостатком метода является низкая чувствительность. Недостаток связан в использовании металлической ртути являющейся ядом первого класса.

Известен метод хронопотенциометрического определения таллия на ртутной капле. Анодом служила платиновая проволока толщиной 5 мм. В качестве фонового электролита использовали раствор 1 М Na2SO4. Потенциал электролиза составлял минус 1,0 В относительно хлоридсеребрянного электрода. [McKeon M.G. «Chronopotentiometric reduction of thallium (I) at a spherical mercury electrode» // Journal of Electroanalytical Chemistry. - 1962. - V.4. - P.93-95]. (прототип). Определение таллия (I) проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита использовали раствор содержащий 1М Na2S04. Потенциал электролиза составлял минус 1,0 В, что соответствует процессу Tl++1e-→Tl. Электродом сравнения служил хлорид серебряный электрод. Для концентрации ионов таллия (I) 0,4 г/дм3 величина тока 21,8 мкА, ошибка измерения составила 7,0%. Недостатком метода является низкая чувствительность. Использование токсичной ртути.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний таллия (I) по пику электроокисления в режиме реального времени при контролируемом потенциале на импрегнированном графитовом электроде методом ХП.

Поставленная задача достигается тем, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение. Таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение. Поводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 В и регистрации отклика на фоновом электролите 0,1М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации таллия (I), регистрируют вольтамперные кривые в режиме реального времени при контролируемом потенциале.

В предлагаемом способе впервые установлена способность ионов таллия (I) электрохимически окисляться на поверхности импрегнированного графитового электрода (ИГЭ) до таллия (III). В качестве индикаторного применяли ИГЭ, (в прототипе применяли ртутную каплю). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 1 мг/дм3 (в прототипе 0,4 г/дм3).

Результаты определения таллия на ИГЭ в фоновом электролите 0,1 NaOH и водопроводной воде приведены в таблице. Как видно из таблицы, максимальная погрешность измерений составляет порядка 20,0%. Расчет определяемых концентраций таллия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят определение ионов таллия (I) на поверхности импрегнированного графитового электрода в перемешиваемом растворе в режиме реального времени при контролируемом потенциале электролиза плюс 0,8 В. При потенциале плюс 0,8 В максимальный отклик сигнала достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает неравномерный рост отклика сигнала на поверхности ИГЭ, что приводит к искажению результатов анализа, поэтому выбирался потенциал электролиза плюс 0,8 В. Измерения проводились на фоне 0,1 М NaOH, с последующей регистрацией хронопотенциограмм. Концентрацию ионов таллия (I) определяют по отклику сигнала относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с). На фиг.1 представлены хронопотенциограммы, полученные на поверхности ИГЭ в фоновом электролите 0,1М NaOH. Отклик 1 - CTl(I) равна 0,5 мг/дм3, отклик 2 - CTl(I) равна 1,0 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов таллия (I) в интервале 1-10 мг/ дм3 (фиг.2).

Предлагаемый хронопотенциометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа таллия (I); повысить чувствительность определения (1 мг/ дм3), что на два порядка ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения: Пример 1. (фиг.1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (0,1 М NaOH) помещают в кварцевый стаканчик. Снимают фон. Не прекращая перемешивания, проводят определение содержания ионов таллия (I), при Еэ=+0,8 В в режиме реального времени, снимают хронопотенциометрическую кривую. Вносят добавку стандартного образца таллия (I) 0,02 мл из 10 мг/дм3, регистрировали аналитический отклик при потенциале +0,8 В. Затем вносили еще одну добавку стандартного образца таллия (I) 0,02 мл из 10 мг/дм3 и регистрировали аналитический отклик при аналогичных условиях. По высоте отклика стандартной добавки вычисляли концентрацию таллия в растворе.

Пример 2. Измерения таллия (I) были проведены в водопроводной воде. 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 1 мл 1 М NaOH, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по гидрооксиду натрия составила 0,1 М.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (0,1М NaOH) помещают в кварцевый стаканчик, не прекращая перемешивания, снимают хронопотенциограмму, при Еэ=+0,8 В. Прямой ход хронопотенциограммы говорит о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1 мл полученного раствора, не прекращая перемешивания, снимают хронопотенциограмму при потенциале +0,8 В до выхода отклика на предел. Затем вносили добавку стандартного образца таллия (I) 0,02 мл из 1 мг/дм3, не прекращая перемешивания, регистрировали отклик до его выхода на предел. По высоте отклика стандартной добавки вычисляли концентрацию таллия в растворе.

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа таллия по высоте отклика на хронопотенциограмме.

Предложенный способ прост и может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы, работающие в хронопотенциометрическом режиме.

Предложенный способ может быть использован для определения таллия (I) в водных растворах.

Таблица
Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии
Введено CTl, мг/дм3 Найдено CTl, мг/дм3 n Sr, (t0,95) ε, %
2,0 1,78±0,35 5 0,01 19,7
0,5 (водопроводная вода) 0,4±0,08 5 0,01 20,0

Способ определения таллия в водных растворах методом хронопотенциометрии, заключающийся в том, что таллий (I) переводят в растворе в гидроокисное соединение и проводят хронопотенциометрическое определение, отличающийся тем, что проводят определение ионов таллия (I) на импрегнированном графитовом электроде в перемешиваемом растворе при контролируемом потенциале плюс 0,8 B и регистрацию отклика на фоновом электролите 0,1 М NaOH относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИИ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИИ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 23 items.
10.11.2013
№216.012.7f69

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из rhcu

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ). Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498290
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.02.2014
№216.012.9fa7

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506579
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.02.2014
№216.012.9fa8

Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в породах и рудах

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов. Способ согласно изобретению...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506580
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.03.2014
№216.012.ad0d

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами серебра

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение глутатиона и может быть использовано в анализе в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии по высоте анодного максимума на анодной кривой. Способ определения глутатиона заключается в определении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510016
Дата охранного документа: 20.03.2014
20.09.2014
№216.012.f51f

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модицифированном коллоидными частицами золота

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение глутатиона и может быть использовано в анализе модельных водных растворов методом циклической вольтамперометрии по высоте анодного максимума на анодной кривой. Способ определения глутатиона заключается в определении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528584
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.02.2015
№216.013.2268

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения rhx iny

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540261
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.04.2015
№216.013.4682

Способ определения платины в рудах методом хронопотенциометрии

Изобретение может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке. Способ определения платины в руде методом хронопотенциометрии заключается в том, что платину (IV) переводят в раствор и проводят хронопотенциометрическое определение. При этом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549554
Дата охранного документа: 27.04.2015
27.06.2015
№216.013.590f

Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства. Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554340
Дата охранного документа: 27.06.2015
20.12.2015
№216.013.9bee

Препарат для лечения гельминтозов животных

Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для лечения гельминтозов животных. Препарат для лечения гельминтозов у животных содержит албендазола сульфоксид, бутафосфан и воду для инъекций при следующем массовом соотношении компонентов, %: албендазола сульфоксид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571543
Дата охранного документа: 20.12.2015
10.04.2016
№216.015.2eae

Способ повышения продуктивности сельскохозяйственной птицы

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу повышения продуктивности сельскохозяйственной птицы, и может быть использовано в птицеводстве в кормлении цыплят-бройлеров. Способ включает скармливание птице комбикорма с кормовой добавкой, содержащей витаминизирующую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580358
Дата охранного документа: 10.04.2016
Showing 11-20 of 234 items.
10.04.2013
№216.012.34aa

Устройство для моделирования трехфазного многообмоточного трансформатора

Изобретение относится к моделированию трансформатора. Технический результат заключается в повышении точности моделирования трансформатора и в расширении функциональных возможностей устройств моделирования трансформатора за счет обеспечения автоматизированного изменения параметров моделируемого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479025
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.04.2013
№216.012.37cc

Способ определения платины в рудах и рудных концентратах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения ptbi

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов. Способ определения платины в рудах и рудных концентратах методом инверсионной вольтамперометрии согласно изобретению заключается в том, что...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479837
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.05.2013
№216.012.3fe0

Способ формирования структуры многокомпонентных бронз

Изобретение относится к литейному производству. Литейную форму нагревают до температуры 550-650°С. Затем форму извлекают из печи и на ее поверхность наносят обмазку, содержащую, вес.%: индустриальное масло 70-80, графитовый порошок 10-15, ультрадисперсный порошок оксидов металлов 10-15. После в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481922
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.406e

Способ получения пентафторида ниобия и/или тантала

Изобретение относится к области материаловедения и металлургии, а именно к способам получения пентафторидов ниобия или тантала. Способ включает взаимодействие металлических ниобия или тантала с фторирующим агентом, в качестве которого используют фторид меди в соотношении не более 4 моль фторида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482064
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4265

Сверхпроводящий выключатель

Изобретение относится к области сверхпроводниковой электротехники и может быть использовано для коммутации тока сверхпроводящих магнитных систем и сверхпроводящих индуктивных накопителей энергии, в системах защиты сверхпроводящих обмоток электрических машин, сверхпроводящих кабелей и линий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482567
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.42af

Источник тормозного излучения

Изобретение относится к ускорительной технике и может быть использовано в средствах неразрушающего контроля материалов и изделий. Источник тормозного излучения содержит магнитопровод, полюсы, обмотки возбуждения, центральные вкладыши, ускорительную камеру, мишень, две системы обмоток смещения с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482641
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.42b0

Источник тормозного излучения

Изобретение относится к ускорительной технике и может быть использовано в средствах неразрушающего контроля материалов и изделий. Источник тормозного излучения содержит магнитопровод, полюсы, обмотки возбуждения, центральные вкладыши, ускорительную камеру, мишень, две системы обмоток смещения с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482642
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.05.2013
№216.012.44d6

Устройство для одновременно-раздельной эксплуатации многопластовых скважин

Изобретение относится к одновременно-раздельной эксплуатации продуктивных пластов скважины. Устройство для одновременно-раздельной эксплуатации многопластовых скважин содержит спуско-подъемный механизм, управляющий снаряд и клапанные втулки. Клапанные втулки включают неподвижную втулку с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483199
Дата охранного документа: 27.05.2013
27.05.2013
№216.012.455d

Способ геохимических поисков залежей нефти и газа

Изобретение относится к области геохимии и может быть использовано для поисков нефти и газа. Сущность: в конце зимнего периода отбирают пробы снега. Причем пробоотбор выполняют на 0,3 м выше поверхности Земли в точках регулярной сети или профилей с шагом 250-2000 м. Определяют в талой воде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483334
Дата охранного документа: 27.05.2013
27.05.2013
№216.012.45b4

Устройство управления асинхронным двигателем

Изобретение относится к электротехнике. Технический результат заключается в повышении надежности. Для этого заявленное устройство содержит автономный инвертор напряжения, силовые выходы которого подключены через датчики токов к статорным обмоткам асинхронного двигателя, наблюдатель состояния и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483421
Дата охранного документа: 27.05.2013
+ добавить свой РИД