МЕМБРАННОЕ УСТРОЙСТВО

Изобретение относится к мембранной технике и может быть использовано в биотехнологии при производстве медицинских препаратов, содержащих оксидазы с применением нанотехнологии, в геологии, при изучении состава нано и микрокомпонентов природных вод, в анализе, для пробоподготовки и выделения нано и микрофракций частиц при анализе различных растворов, для разделения водорастроримых высокомолекулярных веществ, например гуминовых веществ.

В настоящее время мембранные методы широко используются в биотехнологии для выделения и концентрирования полимерных водорастворимых соединений.

Наиболее часто используются процессы диализа, однако они малопроизводительны и используются для удаления неорганических солей при концентрировании низкомолекулярных органических соединений.

Известно применение набора ячеек с перемешиванием, при этом каждая ячейка содержит корпус, полупроницаемый фильтр, дренажную систему, контрольные приборы [Дытнерский Ю.И. Баромембранные процессы.// Химия, M., 1986.

M.J.Matteson: Analytical Application of Filtration, in: Filtration: Princ. and Pract. New York, 1987 [1].

Однако для многих практических целей, например для изучения распределения металлов между различных по размеру и молекулярной массе компонентов природных вод, подобное разделение невозможно из-за образования геля или намывной мембраны на поверхности фильтра, из-за сложности в управлении и контроле за фильтрационным процессом.

Особенно часто данные отрицательные эффекты наблюдаются при работе с большими объемами природных вод с высоким содержанием твердых глинистых частиц.

Применялся также каскад ультрафильтрационных ячеек с мембранами в виде полых волокон для многостадийного разделения, в частности для изучения состояния следовых количеств элементов связанных с различными компонентами природных вод [T.D.Brock: Membrane Filtration: A User's Guide and Reference Manual, A Publication of Science Tech. Inc., Madison, 1983 [2].

Однако, мембраны в виде полых волокон очень чувствительны к присутствию твердых частиц, поэтому такие системы более подходят для разделения только растворимых в воде высокомолекулярных соединений.

Более универсальными являются ячейки с тангенциальным потоком раствора, в которых жидкость протекает между двумя расположенными друг над другом фильтрами, дают возможность предотвращать образование намывной мембраны на поверхности фильтра и обеспечивают быструю фильтрацию растворов [Шкинев В.М., Джераян Т.Г., Гомолицкий В.Н., Спиваков Б.Я. Аналитическое мембранное оборудования для непрерывного фракционирования частиц и макромолекул. // Наука производству. - 1998. - N2. - С.43-46. [3].

Шкинев В.М., Трофимов Д.А., Данилова Т.В., Роговая И.В., Моржухина С.В., Карандашев В.К., Спиваков Б.Я.. Армированные трековые мембраны в методах оценки качества природной и питьевой воды. // Журнал аналит. химии. - 2008. - Т.63. - N4. - С.363-370] [4].

Разделение компонентов биотехнологии требует не только предотвращения образования намывных мембран, но и устранения адсорбции разделяемых компонентов фильтрами, трубками и элементами конструкции ячеек, а также загрязнения анализируемых проб за счет контакта с указанными материалами.

Для минимизации таких явлений, особенно в каскадах, с набором ячеек, целесообразно использовать минимальной длины трубки, минимально необходимое число переходников, клапанов и т.п.. В таких каскадах лучше использовать ячейки с замкнутым объемом (для предотвращения изменения газового баланса) и простым отбором полученных фракций.

Наиболее близким техническим решением у предложенному является мембранное устройство для непрерывной фильтрации растворов, содержащее многоступенчатый мембранный модуль, ступени которого состоят из верхних и нижних дисков и расположенных между ними мембран с последовательно изменяемым в сторону уменьшения от ступени к ступени размером пор, средства герметизации, патрубки подвода фильтруемого раствора и отвода фильтрата, соединенные каналами с внутренними полостями ступеней, камеры для сбора образца на каждой ступени, многоканальный насос, соединенный трубками с патрубками подвода фильтруемого раствора и отвода фильтрата каждой ступени модуля, при этом ступени модуля скреплены между собой [Shkinev V.M. On-line, multi-stage membrane systems for separating natural - water componens and suspended solid materials. // An International Newsletter Membrane Technology. - 2001. - June. - N134. - P.8-10] [5].

Диски имеют плоскую поверхность и в нижней части дренажную систему, связанную с надмембранным пространством следующего диска.

Камера для сбора образца выполнена в теле верхнего диска ступени и закрывается нижним диском следующей ступени с уплотнением.

Для отбора образца имеется выход с краном.

Фракционируемый образец вводится из резервуара на первой фильтрационной ступени, где часть раствора движется вдоль поверхности мембраны и возвращается в резервуар, а часть проходит через мембрану (F-фильтрат). Фильтрат проникает в камеру следующего (находящегося выше) диска и также частично рециркулируется; процесс повторяется на каждой следующей ступени снабженной мембранами с меньшим размером пор.

Скорость процесса фильтрации регулируют с помощью специального вентиля на выходе раствора с первой ступени и скорость вращения головки насоса с целью оптимизации скорости фильтрации.

После разделения выделенные фракции накапливаются в камерах для сбора образца, из которых проводится отбор проб.

Недостатком данного устройства является недостаточная производительность при работе с растворами с высоким содержанием твердых частиц, возможность потерь раствора через многочисленные уплотнительные кольца при увеличении внутреннего давления, сложная конструкция камеры для сбора образца, значительное потребление материала при изготовлении и сложность изготовления коммуникаций в корпусе дисков.

Задачей предложенного изобретения является создание простого мембранного устройства для работы с растворами с высоким содержанием твердых частиц, позволяющего значительно снизить потери анализируемого раствора.

Поставленная задача решается тем, что в мембранном устройстве для непрерывной фильтрации растворов, содержащем многоступенчатый мембранный модуль, ступени которого состоят из верхнего, промежуточных и нижнего дисков и расположенных между ними мембран с последовательно изменяемым в сторону уменьшения от ступени к ступени размером пор, патрубки подвода фильтруемого раствора и отвода фильтрата, соединенные каналами с внутренними полостями ступеней, многоканальный насос, соединенный трубками с выше указанными патрубками каждой ступени модуля, и средства герметизации, при этом при этом ступени модуля скреплены между собой, нижняя поверхность верхнего диска и верхняя поверхность нижнего диска выполнены с кольцевыми выемками, сечение которых представляет собой прямоугольную трапецию, наклонная боковая сторона трапеции расположена с внутренней стороны выемок и имеет угол наклона не менее 45°, при этом верхняя поверхность промежуточных дисков полностью соответствует конфигурации верхней поверхности нижнего диска, а их нижняя поверхность полностью соответствует конфигурации нижней поверхности верхнего диска, промежуточные диски выполнены с переливными каналами, расположенными на дне кольцевых выемок, а каналы подвода фильтруемого раствора и отвода фильтрата каждой ступени расположены под мембранами, а патрубки отвода фильтрата из камер каждой ступени сдвинуты по вертикали относительно друг друга не менее чем на 30° и снабжены 3-х ходовыми вентилями для автономного отбора проб.

Предпочтительно, чтобы расстояние между верхнем торцом промежуточного диска и мембраной ступеней было не более 2-х мм, а каналы подачи фильтруемого раствора в ступени выполнены под углом к кольцевой выемки не менее 40°.

Целесообразно на выходе из камер ступеней установить детекторы определения концентрации определяемого вещества и скрепить ступени мембранного модуля между собой шпильками или скобами.

Предпочтительно устройство снабдить турбулизаторами в виде плоских сеток, расположенными между верхнем торцом промежуточного диска и мембраной каждой ступени.

На фиг.1 представлен общий вид мембранного устройства в разрезе;

На фиг.2 - вид сверху мембранного устройства;

На фиг.3 - нижний диск ступени.

На фиг.4 - верхний диск ступени.

На фиг.5 - промежуточный диск ступени..

На фиг.6 - схема движения потоков в прототипе.

Мембранное устройство для непрерывной фильтрации растворов содержит многоступенчатый мембранный модуль, ступени которого состоят из верхнего 1 (фиг.4), промежуточного 2 (фиг.5) и нижнего 3 (фиг.3) дисков, а также расположенных между ними мембран 4 с последовательно изменяемым в сторону уменьшения от ступени к ступени размером пор и средств герметизации.

Патрубки подвода фильтруемого раствора 5 соединены каналами 6 с нижним диском 3, а патрубки отвода фильтрата 7 соединены каналами 8 с верхним диском 1.

Модуль включает также многоканальный насос 9, соединенный трубками 10 и 11 с патрубками подвода фильтруемого раствора 5 и отвода фильтрата 7 каждой ступени модуля соответственно.

Ступени модуля скреплены между собой шпильками 12 или скобами (на чертеже не показаны).

Каждая ступень модуля содержит также камеру 13 для сбора образцов, выполненую в виде кольцевых выемок в нижнем 3 и промежуточных дисках.

Каждая ступень модуля содержит также камеру 13 для сбора образцов, выполненую в виде кольцевых выемок в нижнем 3 и промежуточных дисках 2 ступеней модуля, сечение которых представляет собой перевернутую прямоугольную трапецию. Наклонная боковая сторона трапеции расположена с внутренней стороны выемок и имеет угол наклона не менее 45°, а расстояние между площадкой центральной части выемки и мембраной 4 ступеней должно составлять не более 2-х мм. Каналы подвода фильтруемого раствора 6 в ступени могут быть выполнены под углом к кольцевой выемки не менее 40°.

Промежуточные диски 2 выполнены с переливными каналами 14, расположенными на дне кольцевых выемок, а каналы подвода фильтруемого раствора 6 и отвода фильтрата 8 каждой ступени расположены под мембранами 4.

Первая ступень мембранного модуля снабжена на выходе вентилем для регулирования давления 15 в системе.

Патрубки отвода фильтрата 7 из камер каждой ступени сдвинуты по вертикали относительно друг друга не менее чем на 30° и снабжены 3-х ходовыми вентилями 16 для автономного отбора проб.

На выходе из камер ступений установлены детекторы 17 для определения концентрации определяемого вещества.

Модуль дополнительно содержит турбулизаторы (на чертеже не показаны) в виде плоских сеток, расположенные между верхним торцом промежуточного диска 2 и мембраной 4 каждой ступени.

Устройство также содержит емкость для исходного раствора 18 (образца) и получаемого фильтрата 19.

Мембранное устройство работает следующим образом. Перед началом работы устройство заполняется водой и удаляются пузыри воздуха. Затем с использованием вентиля 15 на выходе раствора из первой ступени регулируется скорость фильтрации и скорость рециркуляции раствора путем изменения скорости прокачивания раствора образца насосом 9. После выбора скоростей движения растворов на первую ступень вводится образец из емкости 18. Частицы раствора с размером менее размера пор в мембранах 4 проникают в надмембранное пространство и подаются насосом 9 на следующую ступень фильтрации через переливные каналы 14. При этом на каждой ступени установки частицы проходят при рециркуляции через детекторы 17, трехходовые краны 16. В процессе фильтрации при необходимости возможен отбор пробы через кран 16 для дополнительного определения.

Основным преимуществом предлагаемой конструкции является возможность работы с растворами с высоким содержанием твердых частиц.

Показано, что при содержании 6 г твердого мелкозернистого материала в 100 мл раствора удается пропустить через устройство до 300 мл раствора, При использовании устройства по прототипу только 100 мл, а при использовании обычной ячейки с перемешиванием не более 50 мл.

Таким образом, предлагаемое устройство отличается большей производительностью при работе с концентрированными растворами, что, соответственно, дает возможность получать большее количество материала для анализа.

Работоспособность устройства подтверждается следующими примерами.

Пример 1. Для доочистки и концентрирования фермента L-лизин-α-оксидазы была применена последовательная непрерывная или каскадная ультрафильтрация. Выбор размеров пор в мембранах 3 определялся известными из литературы размерами молекул фермента. На первом этапе с использованием мембраны 3 с размерами пор 0,22 мкм проводилась условная стерилизация раствора и удаление механических примесей. Затем удаляли примеси белком с размером молекул более 500 kDa, после этого проводили более тонкую очистку раствора с мембранами 300 kDa и на последней стадии концентрировали фермент и промывали его фосфатным буферным раствором с использованием мембран с порами менее 50 kDa.

Данный процесс осуществлялся как в каскадном варианте, так и режиме непрерывной проточной фильтрации. Содержание фермента L-лизин-α-оксидазы определяли по методике, описанной в работе [5]. Получены сходные результаты.

Пример 2. Фракционирование образца гуминовых веществ с использованием предлагаемой конструкции 4 ступенчатого мембранного устройства и такого же устройства по прототипу. Использовали образец гуминовых веществ фирмы Merck, анализ водных растворов проводили окситермическим методом по методике. Использовали мембраны фирмы Владипор (Владимир, Россия) с размерами пор 0,2 мкм, 0,1 мкм, 500 и 300 килодальтон. Получены сходные результаты распределения органических компонентов в растворах.

Создано устройство для непрерывной последовательной фильтрации с более простой конструкцией за счет соединения камеры для сбора образца с надмембранным пространством и более простой системой коммуникаций, более простой в изготовлении.

В данном мембранном устройстве возможно введение между поверхностью конуса и мембраной турбулизаторов в виде плоской сетки, что улучшает условия работы мембран и уменьшает возможность образования намывных мембран. В конструкции прототипа это невозможно.

Заменена известная система на более производительную, простую в изготовлении и эксплуатации путем совмещения отдельно вынесенной камеры для сбора образца с надмембранным диском путем изменения поверхности дисков, а именно замены плоской поверхности на конусообразную с плоской вершиной, производство которой проще и требует меньшего количество материала.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность эффективного использования мембранной системы для фракционирования компонентов растворов устранения возможных потерь раствора через уплотняющие элементы (резиновые кольца), уменьшения затрат материала и более простого изготовления, а именно, отсутствие необходимости заделки отверстия для прохода раствора из надмембранного пространства в камеру отбора образца, устранения уплотнительного элемента, наиболее часто выходящего из строя при переборке устройства.