Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОРОЗОСТОЙКОСТИ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРТЕНИЕ

Способ определения морозостойкости строительных материалов относится к области испытаний строительных материалов, в частности к определению морозостойкости пористых материалов, более предпочтительно керамического кирпича и камней керамических.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ определения морозостойкости образцов строительного материала (бетон) по соотношению структурной и прочностной характеристик образцов, где за структурную характеристику принимают капиллярную и контракционную пористости, а за прочностную - работу разрушения образцов с последующим расчетом морозостойкости по формуле. ( А.С. СССР N 435621 М. кл. C 01 N 25/02, 1975 г.).

Недостатком способа является низкая точность определения.

Известен способ определения морозостойкости строительного материала (кирпич) путем определения структурной и прочностной характеристики образцов с последующим расчетом морозостойкости по формуле, в которой определяют высоту капиллярного водоподъема в единицу времени, удельное количество льда вытесненного на поверхность образца при одностороннем замораживании, коэффициент водонасыщения, предел прочности водонасыщенного образца при изгибе, работу разрушения водонасыщенного образца при ударе. (А.С. СССР N 828849 М. кл. C 01 N 33/38, 1982 г.).

Недостатком способа является недостаточно высокая достоверность результатов испытаний из-за применения в них множества расчетных коэффициентов, невысокая эффективность, связанная с длительностью проведения эксперимента, применения сложного оборудования.

Известен базовый способ является способ определения морозостойкости ГОСТ 7025-91 «Кирпич и камни керамические и силикатные», пункт 7.1 «Контроль морозостойкости при объемном замораживании», включающий насыщение образцов в воде, циклическое замораживание и оттаивание образцов и регистрацию числа циклов замораживания и оттаивания до появления видимых признаков разрушения. Согласно техническим требованиям ГОСТ 530-2012 в качестве марки кирпича по морозостойкости принимают число замораживаний-размораживаний, необходимых для снижения предела прочности и потери массы в пределах, оговоренных стандартом.

Недостатком способа является значительная трудоемкость и продолжительность времени испытания, процесс циклического замораживания может занимать от 25 до 300 дней, и необходимость применения сложного и громоздкого оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому способу, принятому за прототип, является заявка №20221191139 «Способ определения морозостойкости пористого материала» в котором структурная характеристика материала оценивается по численному значению площади петли, которая образуется между кривой водонасыщения и кривой водоотдачи, а морозостойкость рассчитывается по формуле. Недостатком способа является трудоемкость в расчете площади между кривыми водонасыщения и водоотдачи.

Цель способа – упростить расчет морозостойкости и методику проведения испытаний.

Данная задача может быть решена с помощью способа определения морозостойкости пористых материалов, в соответствии с предложенным изобретением.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Предложенный способ измерения морозостойкости пористого материала включает следующие стадии:

обеспечение по меньшей мере одного образца, например керамического кирпича или камня с заданной массой в сухом состоянии, ;

первое частичное погружение упомянутого образца в воду, последующее извлечение и определение его массы после 2,4 часа выдержки в воде, ;

повторное погружение упомянутого образца частично в воду, последующее извлечение и определение его массы после 48 часов выдержки в воде с момента первого погружения образца в воду, ;

последующая сушка упомянутого образца при температуре 120 °С и определение его массы после 0,6 часов сушки ;

на основании полученных масс образца определение количества поглощенной за 2,4 часа воды , % и количества испарившейся за 0,6 часа воды , % для упомянутого образца;

расчет морозостойкости образца по формуле:

, где

К – коэффициент водонасыщения и водоотдачи, равен результату частного чисел количества поглощенной воды и количества испарившейся воды при 5% от времени водонасыщения и сушки, что соответствует 2,4 водонасыщения и 0,6 часам сушки;

a, b, c – коэффициенты уравнения регрессии: a = 22,195; b = -204,845; c = 682,944.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР

На Фиг. 1 показан график зависимости площади петли гистерезиса от коэффициента водонасыщения и водоотдачи Составов 1-19, а также приведено значение коэффициента детерминации (R²) при 5% от времени водонасыщения и сушки.

На Фиг. 2 показан график зависимости площади петли гистерезиса от коэффициента водонасыщения и водоотдачи Составов 1-19, а также приведено значение коэффициента детерминации (R²) при 10% от времени водонасыщения и сушки.

На Фиг. 3 показан график зависимости площади петли гистерезиса от коэффициента водонасыщения и водоотдачи Составов 1-19, а также приведено значение коэффициента детерминации (R²) при 20% от времени водонасыщения и сушки.

На Фиг. 4 показан график зависимости морозостойкости образцов, определенной согласно ГОСТ 7025-91 и величиной коэффициента водонасыщения и водоотдачи, определенный как результат частного чисел количества поглощенной воды и количества испарившейся воды при 5% от времени водонасыщения и сушки, рассчитанный для каждого образца Составов 1-19.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В заявке №20221191139 разработан «Способ определения морозостойкости пористых материалов», который позволяет максимально описать структуру пор исследуемого образца на основе комбинации двух параметров - водонасыщения и сушки. В формуле для расчета морозостойкости используется площадь петли гистерезиса, которая образуется между кривыми водонасыщения и водоотдачи и рассчитывается математическим методом. Задачей авторов данной заявки являлось рассчитать морозостойкость пористого материала, исключив при этом математический расчет площади петли гистерезиса.

Для построения кривых водонасыщения и водоотдачи требуется не менее 15 точек измерений для каждой кривой. Так как площадь петли гистерезиса зависит от изменения во времени количества поглощенной и испарившейся воды, было предположено, что результат частного чисел количества поглощенной и испарившейся воды в определенных точках времени водонасыщения и сушки будет прямо пропорционален площади петли гистерезиса.

Для решения данной задачи были произведены:

- подготовка образцов для исследований;

- расчет коэффициента водонасыщения и водоотдачи в точках при 5%, 10%, 20 % от времени водонасыщения и сушки, полученный как результат частного чисел количества поглощенной воды и количества испарившейся воды в данных точках;

- расчет коэффициента детерминации из графиков зависимости площади петли гистерезиса от коэффициента водонасыщения и водоотдачи при 5%, 10%, 20% от времени водонасыщения и сушки;

- возможность использования выбранного коэффициента водонасыщения и водоотдачи при выбранном проценте времени в расчете морозостойкости.

Ниже приведены результаты исследований и примеры реализации предложенного способа измерения морозостойкости пористых материалов. Испытания проводились с использованием оборудования Центра высоких технологий БГТУ имени В. Г. Шухова.

Подготовка образцов

Из четырех модельных составов, например, керамических масс, различных по минералогическому составу (табл.1), формовали образцы пластическим и полусухим способом формования в виде кубов размером 50x50x50 мм и обжигали при различных температурах обжига. Получили 19 составов с учетом способа формования и температуры обжига (табл.2). В каждом составе минимальное количество образцов составляло 5 образцов.

Таблица 1

Содержание глинистых минералов и примесей модельных составов

Таблица 2

Шифры составов керамических образцов

Определение количества поглощенной воды капиллярного водонасыщения образцов в фиксированных точках времени 5, 10, 20% от времени водонасыщения и сушки

Для каждого из 19 образцов, приведенных в Таблице 2, измеряли капиллярное водонасыщение следующим образом. Каждый образец погружали в воду на глубину 1-2 мм так, чтобы нижняя поверхность образца контактировала с водой, и в таком положении выдерживали заданное время в герметично закрытой емкости, где поддерживался постоянный уровень воды: 5% от времени- что соответствует 2,4 часам водонасыщения, 10% - что соответствует 4,8 часам и 20% - что соответствует 9,6 часам водонасыщения. По истечении заданного времени, образцы извлекали из воды, обтирали их поверхность влажной тканью, взвешивали и вновь погружали в воду. Последней точкой взвешивания была точка 48 часов, так как за это время произошло полное капиллярное водонасыщение испытуемых образцов. Увеличение массы поглощенной воды измеряли с точностью до 0,01 гр. Количество поглощенной воды вычисляли по следующей формуле:

%, где

- количество поглощенной воды, %;

– масса образца через определенное время капиллярного водонасыщения, г;

– масса сухого образца, г;

– масса образца через 48 часов капиллярного водонасыщения, г.

Полученные данные количества поглощенной воды (%) для образцов 1-19 в фиксированных точках времени представлены в Таблице 3.

Определение количества испарившейся воды в процессе сушки образцов в фиксированных точках времени 5,10, 20% от времени водонасыщения и сушки

После полного капиллярного водонасыщения образцы 1-19 подвергали сушке в сушильном шкафу при постоянной температуре 120 °С. Измерение количество испарившейся воды производили путем взвешивания в фиксированных точках времени: 5% - что соответствует 0,6 часа сушки, 10% - что соответствует 1,2 часам сушки и в 20% - что соответствует 2,4 часам сушки. Количество испарившейся воды вычисляли по следующей формуле:

%, где

- количество испарившейся воды, %;

– масса образца через 48 часов капиллярного водонасыщения, г;

- масса образца в фиксированных точках времени сушки, г;

– масса сухого образца, г.

Полученные данные количества испарившейся воды (%) для образцов 1-19 в фиксированных точках времени представлены в таблице 3.

Вычисление коэффициента водонасыщения и водоотдачи в фиксированных точках времени 5,10, 20% от времени водонасыщения и сушки

Коэффициент водонасыщения и водоотдачи рассчитывали, как результат частного чисел количества поглощенной воды и количества испарившейся воды (данные из Таблицы 3) при 5%, 10%, 20 % от времени водонасыщения и водоотдачи по формуле:

, где

- количество поглощенной воды в материале при капиллярном водонасыщении при 5,10, 20% от времени водонасыщения;

- количество испарившейся воды в материале в процессе сушки при 5,10, 20% от времени сушки.

Данные значений коэффициента водонасыщения и водоотдачи (К) при 5%, 10%, 20 % от времени водонасыщения и сушки приведены в Таблице 3.

Таблица 3

Значения количества поглощенной и испарившейся воды, коэффициент водонасыщения и водоотдачи в фиксированных точках времени измерений, площадь петли гистерезиса

Значение площади петли гистерезиса

Данные значений площади петли гистерезиса для Составов 1-19 использованы из заявки №20221191139 и представлены в таблице 3.

Определение морозостойкости по ГОСТ 7025-91

Для всех образцов 1-19 после измерения капиллярного водопоглощения и сушки были проведены измерения морозостойкости стандартным методом по ГОСТ 7025-91. Для этого образцы насыщали водой и подвергали попеременному многократному замораживанию и размораживанию при температуре минус 15°С. Продолжительность одного замораживания составляла не менее 4 ч. Продолжительность оттаивания в воде при температуре около 20°С не менее 2 ч. После каждого цикла производился осмотр образцов по степени повреждений.

Результаты величины морозостойкости для каждого образа приведены в Таблице 4.

Формула морозостойкости

Так как задачей авторов было исключение в формуле для определения морозостойкости площади петли гистерезиса, то следующим шагом необходимо было установить уровень пропорциональности между коэффициентом водонасыщения и водоотдачи в фиксированных точках времени водонасыщения и сушки, и площадью петли гистерезиса. Для этого были построены графики зависимости в координатах «площадь петли гистерезиса, ед. – коэффициент водонасыщения и водоотдачи при 5%, 10%, 20% от времени водонасыщения и сушки, %». Фигуры 1, 2, 3.

Для графиков зависимостей площади петли гистерезиса от коэффициента водонасыщения и водоотдачи при 5%, 10%, 20% от времени водонасыщения и сушки были рассчитаны коэффициенты детерминации R² (с помощью встроенной функции Excel), по значениям которых установили уровень пропорциональности регрессий. Значения коэффициентов детерминации линейных регрессий приведены на фигурах 1, 2, 3 и равны R²= 0,9821, R²= 0,922, R²= 0,815.

По значениям коэффициентов детерминаций, было установлено, что наиболее высокая величина пропорциональности соблюдается при 5% от времени водонасыщения и водоотдачи и равна 0,9821. Поэтому, было предположено, что значение площади петли гистерезиса можно заменить значением коэффициента водонасыщения и водоотдачи при 5% от времени водонасыщения и сушки, что соответствует 2,4 часам водонасыщения и 0,6 часам сушки. Для получения формулы расчета морозостойкости, был построен график зависимости морозостойкости образцов Составов 1-19 определенной согласно ГОСТ 7025-91 (данные из Таблицы 4) и коэффициента водонасыщения и водоотдачи при 5% от времени водонасыщения и сушки. График зависимости показан на Фигуре 4.

Выявленная зависимость морозостойкости от коэффициента водонасыщения и водоотдачи пористого образца описывается следующим уравнением:

, (уравнение 1)

при подборе коэффициентов в уравнении, методом наименьших квадратов, уравнение принимает вид:

, где

- морозостойкость, циклы;

- коэффициента водонасыщения и водоотдачи при 5% от времени водонасыщения и сушки %.

Полученные данные расчета морозостойкости образцов Составов 1-19 с использованием приведенной формулы, показали хорошую корреляцию с морозостойкостью, рассчитанной согласно ГОСТ 7025-91. Таким образом, значение площади петли гистерезиса можно заменить значением коэффициента водонасыщения и водоотдачи при 5% от времени водонасыщения и сушки. Данные морозостойкости образцов рассчитанные с использованием формулы приведены в Таблице 4.

Таблица 4

Морозостойкость Составов 1-19 определенной по ГОСТ 7025-91 и рассчитанная по формуле