Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ АЗОТИРОВАНИЯ ДЕТАЛИ ИЗ ЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ

Изобретение относится к металлургии, в частности к способам химико-термической обработки деталей из легированных сталей, и может быть использовано в машиностроении для поверхностного упрочнения деталей машин, в том числе деталей, работающих в парах трения, зубчатых колес и роторов винтовых насосов и двигателей.

Одними из ответственных деталей нефтяного и нефтедобывающего машиностроения являются роторы винтовых насосов и двигателей. Указанные роторы обычно изготавливается из легированных сталей в виде стержня, на котором нарезаны наружные винтовые зубья. При работе роторы винтовых насосов и двигателей подвергается интенсивному изнашиванию. Например, ротор забойного двигателя подвергается воздействию жидкой среды, содержащей механические примеси. Твердые частицы бурового раствора изнашивают поверхность ротора, что приводит к разрушению уплотнения между ротором и статором и ухудшают работу двигателя, резко снижая сроки его эксплуатации.

Для повышения стойкости поверхностного слоя материала указанных деталей используют химико-термическую обработку (ХТО), в частности азотирование

Широко известны процессы упрочнения поверхности деталей методами ХТО. Известен, например способ химико-термической обработки стальных изделий, включающий диффузионное насыщение элементами внедрения и замещения и последующий нагрев поверхности изделия (А.С. СССР №1515772, МПК С23С 8/00. Способ химико-термической обработки стальных изделий. Бюл. №36, 2013 г.).

Известен способ ХТО деталей, заключающий в высокотемпературном азотировании, закалке с последующим отпуском [Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Азотирование стали. М.: Машиностроение, 1976, с. 99-102]. В результате обработки получают высокоазотистый слой небольшой толщины. Такой слой хорошо противостоит коррозии в атмосфере, но плохо работает при высоких изгибных, контактных напряжениях и в условиях повышенного износа.

Известны также методы ионного азотирования в плазме тлеющего разряда постоянного или пульсирующего тока, которые включают в себя две стадии - очистку поверхности катодным распылением и собственно насыщение поверхности металла азотом [Теория и технология азотирования / Лохтин Ю.М. и др. // М., Металлургия, 1990, с. 89].

Известен также способ азотирования металлов и сплавов, при котором на стадии очистки изделий тлеющий разряд периодически переводят в импульсную электрическую дугу. Это позволяет интенсифицировать процесс за счет быстрого разогрева обрабатываемой поверхности в первые минуты до более высоких температур, чем температура процесса азотирования (А.С. СССР 1534092, МПК С23С 8/36, опубл. 07.01.90; BG 43787. МПК С23С 8/36. Method for chemico-thermic treatment in glowing discharge of gear transmissions. 1988).

Известен также способ азотирования металлов и сплавов, при котором производится подготовка поверхностного слоя материала перед азотированием методами поверхностной пластической деформации высокоинтенсивной обработкой микрошариками до получения ультрамелкозернистой структуры (Мингажев А.Д., Яшина А.С.Азотирование деталей из легированных сталей с использованием эффекта поверхностного пластического деформирования. Фундаментальные и прикладные научные исследования: актуальные вопросы, достижения и инновации. Сб.статей XIII Междунар. Науч.-практ.Конф.: в 2 ч. Изд-во: Наука и Просвещение С. 118-121. 2018 г.)

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ азотирования детали из легированной стали, включающий размещение детали в рабочей камере установки, активацию поверхности детали перед азотированием, подачу в камеру рабочей насыщающей среды, нагрев детали до температур азотирования и выдержку при этих температурах до формирования необходимой толщины азотированного слоя (А.С. СССР №1574679, МПК С23С 8/36, опубл. 30.06.90; патент РФ №2144095, МПК С23С 8/38, опубл. 10.01.2000).

Недостатками известных способов и прототипа являются невысокая износостойкость поверхности из-за неоднородности диффузионного слоя и образования в диффузионном слое хрупких фаз, а также формирования нитридной сетки, приводящей к выкрашиванию азотированных зерен в процессе эксплуатации деталей.

Азотирование с использованием известных способов приводит к следующим негативным явлениям: существует высокая вероятность образования неравномерного слоя с уменьшенной концентрацией насыщаемого вещества, неоднородной и пониженной твердостью материала поверхностного слоя, возникновением дефектных участков, особенно при образовании развитой нитридной сетки. Для удаления дефектных участков поверхностного слоя после азотирования проводится шлифование, однако, в основном из-за образования нитридной сетки происходит удаление наиболее насыщенного азотом слоя, который сохранялся бы при возможности подавления процессов образования нитридной сетки.

Причиной образования нитридной сетки в азотированном слое является различие в интенсивности диффузии азота в зернах металла и по его границам (поскольку интенсивность диффузии по границам зерен намного выше в объемах зерен, то это приводит к перенасыщению границ зерен азотом). Как известно [Иваненко А. О., Тулькова И. А., Уваров М. М. Технологические особенности азотирования резьбовых поверхностей ответственных деталей электромеханического привода. Изв. вузов. приборостроение. 2018. т. 61, №4. с. 360 - 367.], наличие нитридной сетки в значительной степени снижает износостойкость азотированного слоя.

В то же время также известно [Гегузин Я.Е. Диффузионная зона. - М.: Наука, 1979. - 343 с.], что наличие плотных объемов дефектов кристаллической структуры приводит к интенсификации диффузионных процессов. При этом, возможно создание высокой плотности дефектов кристаллической структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД) [Тиняев В.Г., Назаренко В.Д., Лахник А.М. Особенности формирования диффузионных слоев на сплавах железа после предварительной пластической деформации // Металлофизика и новейшие технологии. - 1996. Т. 18. №2. С. 45-51.] и методами высокоэнергетической ионной имплантации [Риссел Х. Ионная имплантация. М.: Наука, 1983. 358 с.]. В то же время, если использовать только методы ИПД, то образованный в этом случае поверхностный слой (ПС) материала будет иметь мелкокристаллическую структуру, которая, однако, при нагреве в процессе азотирования будет происходить процесс рекристаллизации с укрупнением зерен.

Известно также, что в процессе высокоэнергетической ионной имплантации (порядка 20 кЭВ и более), в ПС происходит формирование высокой плоти дефектов кристаллической структуры на глубине порядка от 200 до 300 мкм [Риссел Х. Ионная имплантация. М.: Наука, 1983. 358 с.]. Кроме того, на границах зерен возникают зоны, блокирующие диффузионные процессы, приводящие, например к резкому повышению коррозионной стойкости ПС [Повышение сопротивления высокотемпературной газовой коррозии лопаток компрессора путем комбинированного модифицирования их поверхности. Смыслов А.М.

Сб. докладов VI Всероссийской конференции по испытаниям исследованиям свойств материалов "ТестМат". ФГУП ВИАМ. 2015. С. 24.]

Задачей предлагаемого изобретения является интенсификация процесса и повышение качества азотирования деталей из легированных сталей за счет активации поверхностного слоя и формирования в нем высокой плотности дефектов кристаллической структуры, обеспечивающих равновеликие и равномерные диффузионные процессы внутри зерен металла и по их границам, и тем самым подавляющих образование нитридной сетки.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение производительности и качества процесса азотирования, а также повышение износостойкости азотированного слоя деталей из легированных сталей.

Технический результат достигается тем, что в способе азотирования детали из легированной стали, включающем размещение детали в рабочей камере, активацию поверхности детали перед азотированием, подачу в камеру рабочей насыщающей среды, нагрев детали до температуры азотирования и выдержку при этой температуре до формирования необходимой толщины азотированного слоя, в отличие от прототипа, активацию поверхности детали перед азотированием проводят в два этапа: вначале проводят высокоэнергетическую ионно-имплантационную обработку поверхности детали ионами азота при энергии ионов, формирующих в поверхностном слое детали на глубину азотирования радиационные дефекты кристаллической структуры, обеспечивающие равновеликий процесс диффузии азота как внутри зерен металла, так и по их границам, а затем проводят магнитно-импульсную обработку, обеспечивающую равномерное послойное перераспределение упомянутых радиационных дефектов кристаллической структуры по упомянутой глубине азотирования.

Кроме того возможны следующие дополнительные приемы способа: высокоэнергетическую ионно-имплантационную обработку поверхности детали проводят при энергии ионов от 26 до 34 кэВ, дозе облучения от 1,2·10¹⁷ см^-2 до 1,3·10¹⁷ см^-2, скорости набора дозы облучения от 0,7·10¹⁵ с^-1 до 1,2·10¹⁵ с^-1, при теплоотводе от обрабатываемой поверхности, обеспечивающем температуру детали от 40 до 120 °С, а магнитно-импульсную обработку осуществляют при энергии импульса, выбираемый из диапазона от 3,0 до 5,0 кДж при количестве импульсов от 10 до 50; в качестве метода азотирования используют ионное азотирование.

Повышение требований к качеству обработки деталей машин послужило поводом для совершенствования методов насыщения поверхности легирующими элементами и привело к созданию ряда новых способов обработки, таких как ионное азотирование [Теория и технология азотирования / Лохтин Ю.М., Коган Л.Д. и др. // М., Металлургия, 1990, с. 89] и ионная имплантация [например, патент РФ №2496910. МПК С23С 14/02. Способ ионно-имплантационной обработки лопаток компрессора из высоколегированных сталей и сплавов на никелевой основе. Бюл №30, 2013]. Ионная имплантация позволяет производить насыщение поверхностного слоя деталей практически любыми легирующим и элементами, а детали, упрочненные методом ионной имплантации, имеют гораздо более высокие эксплуатационные свойства, чем детали, подвергнутые обычной или ионной химико-термической обработке [Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / Под ред. Д.М. Поута, Г. Фоти, Д.К. Джекобсона. М.: Мир, 1987, 424 с.; Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками. / под ред. Дж. М. Поута. М.: Машиностроение, 1987. - 424 с.]. При этом основными недостатками ионно-имплантационной обработки являются дороговизна метода и незначительная глубина проникновения легированных элементов в поверхностный слой материала.

Магнитно-импульсная обработка позволяет осуществить упрочняющую обработку, в частности за счет обеспечения равномерности распределения дефектов кристаллической структуры металлов и сплавов [например, Магнитно-импульсная упрочняющая обработка изделий из конструкционныхи инструментальных сталей./ Алифанов А.В. и др.// литье и металлургия. №3 (66), 2012 г]

Для оценки эксплуатационных свойств деталей, обработанных по предлагаемому способу, были проведены следующие испытания. Образцы из легированных сталей 40Х, 40ХН были подвергнуты обработке как по способам-прототипам (патент РФ №2144095), согласно приведенным в способе-прототипе условиям и режимам обработки, так и по вариантам предлагаемого способа.

Режимы обработки образцов по предлагаемому способу.

Активация ионной импланатцией при обработке деталей из легированных сталей перед азотированием проводилась по следующим режимам: имплантируемые ионы азота; доза - 1,0⋅10¹⁷ см^-2 - неудовлетворительный результат (Н.Р.); 1,2⋅10¹⁷ см^-2 - удовлетворительный результат (У.Р.); 1,3⋅10¹⁷ см^-2 (У.Р.); 1,5⋅10¹⁷ см^-2 (Н.Р.); скорость набора дозы облучения - 0,5⋅10¹⁵ с^-1 (Н.Р.); 0,7⋅10¹⁵ с^-1 (У.Р.); 1⋅10¹⁵ с^-1 (У.Р.); 1,3⋅10¹⁵ с^-1 (У.Р.); 1,5⋅10¹⁵ с^-1 (Н.Р.), энергия: 22 кэВ (Н.Р.); 26 кэВ (У.Р.); 32 кэВ (У.Р.); 34 кэВ (У.Р.); 38 кэВ (Н.Р.).

Режимы магнитно-импульсной обработки (Использовалась установка МИУ-3):

- энергия импульса: 2,0 кДж (Н.Р.); 3,0 кДж (У.Р.); 4,0 кДж (У.Р.); 5,0 кДж (У.Р.); 6,0 кДж (Н.Р.).

- при количестве импульсов от 10 до 50: 8 (Н.Р.); 10 (У.Р.); 20 (У.Р.); 40 (У.Р.); 50 (У.Р.); 60 (Н.Р.)

Проводилось газовое и ионное азотирование деталей методами (отличие предлагаемого способа от существующих состояло в предварительной активации поверхности высокоэнергетической ионной имплантацией ионами азота и последующей магнитно-импульсной обработкой).

Испытания показали на повышение износостойкости образцов по сравнению с прототипом от 4,45 до 5,2 раз (для вариантов: ВЭИИА +МИО+ГА от 4,45 до 4,8 раз, для ВЭИИА+МИО+ИА от 4,67 до 5,2 раза). (Таблица).

(Обозначения в таблице: ИС - исходное состояние, ВЭИИА - высокоэнергетическая ионная имплантация, ГА - газовое азотирование, ИА - ионное азотирование, МИО – магнитно-импульсная обработка).

Скорость азотирования за счет увеличения скорости диффузии возросла приблизительно в 1,6…2,2 раза. Исследование образцов показало на повышение однородности структуры диффузионной зоны материалов и отсутствие нитридной сетки при азотировании по предложенному способу.

Таким образом, проведенные сравнительные испытания показали, что предлагаемый способ азотирования детали из легированной стали, позволяет обеспечить заявленный технический результат изобретения - повышение производительности и качества процесса азотирования, а также повышение износостойкости азотированного слоя деталей из легированных сталей.