Способ нейтрализации топливных баков жидкостных ракет после слива агрессивных и токсичных компонентов топлива

Изобретение относится к области машиностроения, а именно к технологическим методам очистки, нейтрализации внутренних поверхностей топливных баков жидкостных ракет после слива агрессивных и токсичных компонентов жидкого ракетного топлива (КРТ), например, окислителя - четырехокись азота N₂O₄ и горючего - несимметричный диметилгидразин C₂H₈N₂. Операция нейтрализации обычно выполняется, если после заправки баков жидкостных ракет КРТ обнаруживаются дефекты, не допускающие штатное применение ракет, а для ремонта-восстановления необходима работа внутри баков. Для ракет, топливные баки которых после заправки ампулизируются, слив и нейтрализацию баков часто назначают при обнаружении недопустимых утечек КРТ в объемы внутрибаковых агрегатов с целью установления местонахождения и устранения дефектов герметичности (течей).

Известно, что до последнего времени операция нейтрализации топливных баков жидкостных ракет после слива КРТ окислителя - четырехокись азота N₂O₄ и горючего -несимметричный диметилгидразин C₂H₈N₂ выполнялась с использованием растворителя хладон 113 (хлорфторуглерод ХФУ-113 - C₂F₃Cl₃). Этот растворитель совместим с N₂O₄ и C₂H₈N₂, не вступает с этими веществами в химические реакции, и хорошо их растворяет. Кроме того, возникающие в процессе очистки смеси КРТ и ХФУ-113 не оказывают коррозионного воздействия на конструкционные материалы топливных емкостей: алюминиево-магниевых и хромоникелевых сплавов. Таким образом, ХФУ-113 является идеальным растворяюще-очищающим агентом на операции нейтрализации внутренних поверхностей топливных баков после слива КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂.

Способ нейтрализации с использованием растворителя ХФУ-113 в качестве растворяюще-очищающей среды реализуется следующим образом. После слива из объемов баков КРТ, сосредоточенные на внутренних поверхностях баков не сливаемые остатки КРТ удаляются обработкой поверхностей растворителем струйным и пароконденсатным методами. Операция промывки поверхностей выполняется на последовательных этапах, на каждом из которых используется чистый растворитель, а по окончании каждого этапа производится слив использованного растворителя, содержащего растворенный в нем КРТ. По завершении каждого этапа контролируется содержание КРТ в сливаемом растворителе. Этапы промывки повторяются до достижения практически полного удаления КРТ с внутренних поверхностей бака: при этом присутствие КРТ в сливаемом растворителе не должно регистрироваться используемыми методами контроля. По завершению процесса очистки остатки растворителя из объема бака удаляются методами вакуумирования и продувки чистым сухим воздухом. Окончательный контроль чистоты бака производится измерением содержания паров КРТ в воздухе, заполняющем его объем.

Операция очистки, нейтрализации признается завершенной, если остаточное содержание паров КРТ в воздухе, заполняющим объем бака, не превышает нормы ПДК: для КРТ N₂O₄ - менее 2,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - менее 0,1 мг/м³.

Решением Монреальского протокола 1987 г. производство и применение ХФУ-113, как озоноопасного продукта, запрещено с 2000 года. В качестве альтернативы в последние годы разработаны и предлагаются озонобезопасные растворители на основе транс-1,2-дихлорэтилена (C₂H₂Cl₂) и хлористого метилена (CH₂Cl₂). Однако практическое использование этих растворителей в процессах нейтрализации баков после слива КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂, по технологической схеме, применяемой при использовании ХФУ-113 в качестве растворяюще-очищающего агента, до последнего времени не представлялось возможным в связи с ограниченной физико-химической совместимостью и малой взаимной растворимостью этих растворителей с КРТ, сильным коррозионным воздействием образующихся в процессе очистки смесей на конструкционные материалы топливных баков (алюминиево-магниевых и хромоникелевых сплавов), а также загрязнением поверхностей продуктами химического взаимодействия растворителей и КРТ, образующихся при каталитическом воздействии металлических поверхностей.

В связи с изложенным возникла необходимость разработки способа, при котором названные выше негативные явления практически исключались. В результате предварительно выполненных опытно-экспериментальных работ показано, что растворитель на основе транс-1,2-дихлорэтилена образует раствор с N₂O₄ без признаков химического взаимодействия при концентрации последнего ≤3% об. Однако даже при столь малом содержании N₂O₄ в растворителе коррозионное воздействие образующегося раствора на основной конструкционный материал топливных емкостей (алюминиево-магниевый сплав), а также загрязнения поверхностей продуктами химического взаимодействия растворителей и КРТ - недопустимо высокие.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ очистки по патенту РФ №2447958, В08В 9/093, В08В 3/08, В08В 3/10, 2012 г.

Известный способ заключается в частичном заполнении объема бака ракеты подогретым растворителем (ХФУ-113) при горизонтальном положении его осевой линии, и выполнении операции очистки внутренних поверхностей бака поворотом его вокруг горизонтальной оси. При этом регламентируются:

- количество и температура заливаемого в бак растворителя;

- скорость поворота изделия вокруг горизонтальной оси;

- длительность процесса очистки, гарантирующая освобождение каналов сквозных микронеплотностей от закупоривающих технологических органических загрязнений.

К недостаткам прототипа можно отнести следующие:

- для очистки применяется озоноопасный ХФУ-113;

- способ ориентирован на очистку поверхностей в основном от органических загрязнений и регламентированные режимы не гарантируют удаление остатков КРТ с поверхностей;

- указанный способ не предлагает конкретных технических мер и рекомендаций по условиям, регламенту и режимам технологии очистки поверхностей от КРТ;

- способ не определяет условия и режимы, исключающие коррозию и загрязнение поверхностей в случае использования в качестве растворяюще-очищающей среды растворителей хлорорганической природы.

Задачей предлагаемого изобретения является расширение технологических возможностей процесса очистки и нейтрализации топливных баков после слива КРТ, путем применения альтернативных ХФУ-113 озонобезопасных растворителей, с условием достижения высокого качества очистки поверхностей и исключения эффектов коррозионного поражения конструкционных материалов и загрязнения внутренних поверхностей баков.

Поставленная задача решается в способе нейтрализации топливных баков жидкостных ракет после слива агрессивных и токсичных компонентов ракетного топлива (КРТ): окислитель - четырехокись азота (N₂O₄) и горючее - несимметричный диметилгидразин (C₂H₈N₂) методом удаления из баков жидких не сливаемых остатков, паровой фазы и адсорбированной на внутренних поверхностях баков фазы КРТ, согласно изобретению процесс удаления остатков топлива выполняют в два этапа: на первом этапе удаляют остатки жидкой и одновременно паровой фазы компонентов топлива путем выпаривания при температуре в пределах 35,0…50,0°С и одновременном отсосе паров до остаточного их содержания в объемах баков, равновесного с адсорбированной фазой жидкостей на их внутренних поверхностях: для N₂O₄ - С^а_адс=70,0…80,0 мг/м³, для C₂H₈N₂ - С^г_адс=6,0…9,0 мг/м³, а на втором этапе адсорбированную на внутренних поверхностях баков фазу КРТ удаляют смыванием растворителем при температуре до 50°С пароконденсатным методом до минимального остаточного содержания паров компонентов топлива в объемах баков: для КРТ N₂O₄ - C^а_доп≤2,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - С^г_доп≤0,1 мг/м³, причем, на первом этапе процесса отсасываемые из объемов топливных баков пары компонентов топлива рекуперируют и переводят в жидкое состояние путем сжатия и охлаждения при давлении - не менее 2,0 МПа и температуре - минус (8,0…10,0)°С для паров N₂О₄ и минус (50,0…55,0)°С для паров C₂H₈N₂.

Процесс удаления не сливаемых остатков топлива выполняют в два этапа:

- первоначально удаляют из объемов баков не сливаемые остатки КРТ выпариванием при температуре от 35°С до 50°С с одновременным отсосом паров до остаточного их содержания в объемах баков, равновесного с адсорбированной фазой жидкостей на их внутренних поверхностях: для амила С^а_адс≤70,0…80,0 мг/м³, для гептила С^г_адс≤6,0…9,0 мг/м³; при этом отсасываемые из объемов топливных баков пары компонентов топлива должны рекуперироваться и переводится в жидкое состояние методами сжатия и охлаждения при давлении до 2,0 МПа и температуре - минус (8,0…10,0)°С для паров N₂О₄ и минус (50,0…55,0)°С для паров C₂H₈N₂;

- процесс очистки с применением растворителей осуществляют на втором этапе: при этом сосредоточенная на внутренних поверхностях баков адсорбированная фаза КРТ удаляется смыванием растворителем при температуре до +50°С струйным или пароконденсатным методами до минимального остаточного содержания паров компонентов топлива в объемах баков: после заполнения объемов баков сухим чистым газом (воздухом или азотом) и последующей выдержки измеренное содержание в объемах баков паров для КРТ N₂O₄ - не более значения С^а_доп= 2,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - не более С^г_доп=0,1 мг/м³. С уменьшением остаточных количеств КРТ на внутренних поверхностях топливных баков перед операцией смывания, т.е. при радикальном преобладании доли растворителя, очищение поверхностей от остатков КРТ происходит без коррозионного поражения и загрязнения поверхностей.

Для жидкостных ракет с ампулизированными после заправки КРТ топливными баками, у которых после заправки или при эксплуатации ракет обнаружены недопустимые утечки КРТ в объемы внутрибаковых систем, длительность обработки растворителем на втором этапе процесса нейтрализации должна обеспечить также экстракционное удаление КРТ из каналов микронеплотностей, т.е. общая продолжительность процесса жидкостной очистки на этом этапе не должна быть меньшей час, где - толщина оболочек изделия в зонах возможной локализации дефектов негерметичности, см.

Для получения этих ограничительных условий использовано известное соотношения необходимой длительности экстракционной очистки каналов микронеплотностей сек, где D - значение коэффициента взаимной диффузии растворителя и растворяемой жидкости, см²/с, - толщина оболочек изделия в зонах возможной локализации дефектов негерметичности, см.

Значения коэффициентов взаимной диффузии КРТ и хлорорганических растворителей определены по известному соотношению Эйнштейна (см. Бретшнайдер С. Свойства газов и жидкостей. Л., «Химия», 1966. 536 с.).

k - постоянная Больцмана, равная 1,38⋅10^-16 эрг/град;

μ - коэффициент динамической вязкости растворителя (для транс-1,2-дихлорэтилена μ_тр=0,41⋅10^-2 Пуаз, для хлористого метилена μ_мет=0,43⋅10^-2 Пуаз);

N - число Авогадро, равное 6,0⋅10²³;

V - мольный объем растворенного вещества (для N₂O₄ для C₂H₈N₂ ).

Значения коэффициентов взаимной диффузии КРТ и растворителей на основе транс-1,2-дихлорэтилена и хлористого метилена, D, см²/с. полученные из соотношения (1) приведены в таблице.

Как это видно из таблицы, значения коэффициентов взаимной диффузии для пар растворитель - КРТ отличаются не значительно. Принимая минимальное значение D=2,93⋅10^-5 см²/с получаем значение минимально необходимой длительности контакта растворителя с внутренними поверхностями топливных баков при выполнении операции нейтрализации

Отличительными признаками предлагаемого способа от известных являются:

- операция предварительного удаления из объемов баков несливаемых остатков КРТ выпариванием при температуре до +30…50°С с одновременным удалением откачкой паров до остаточного их содержания в объемах баков, равновесного с адсорбированной фазой жидкостей на их внутренних поверхностях: для КРТ N₂O₄ - С^а_адс≤70,0…80,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - С^г_адс≤6,0…9,0 мг/м³; минимизация остаточного содержания КРТ на поверхностях перед началом обработки их растворителями обеспечивает радикально высокое преобладание их в процессе взаимного растворения с КРТ: как показали предварительные опытные лабораторные проверки, при минимальном содержании КРТ в смеси с растворителями исключаются эффекты коррозионного воздействия и загрязнения внутренних поверхностей топливных баков;

- операция рекуперации отсасываемых из объемов топливных баков паров компонентов топлива и перевода их в жидкое состояние методами сжатия и охлаждения при давлении - до 2,0 МПа и температуре - минус (8,0…10,0)°С для паров N₂O₄ и минус (50,0…55,0)°С для паров C₂H₈N₂ при этом исключаются технологические потери КРТ;

- регламентирование необходимой общей продолжительности обработки растворителем внутренних поверхностей при нейтрализации баков жидкостных ракет ампулизированного типа, для гарантированного экстракционного удаления КРТ из каналов микронеплотностей; при этом по окончании процесса нейтрализации обеспечивается возможность высокочувствительного и надежного контроля герметичности и обнаружения местоположения дефектов масс-спектрометрическими методами контроля.

Положительный эффект от использования изобретения заключается в том, что достигается высокое качество очистки внутренних поверхностей топливных баков от КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂ с использованием озонобезопасных хлорсодержащих растворителей на основе транс-1,2-дихлорэтилена (C₂H₂Cl₂) и хлористого метилена (CH₂Cl₂), с исключением коррозионного поражения и загрязнения внутренних поверхностей топливных баков. При нейтрализации топливных баков ампулизированного типа дополнительно гарантируется удаление КРТ из каналов сквозных микронеплотностей.

Благодаря рекуперации выпариваемых и отсасываемых из объемов баков паров КРТ уменьшаются их потери на операции нейтрализации.

Предлагаемый способ может применяться в процессах нейтрализации топливных баков жидкостных ракет и космических аппаратов после слива агрессивных и токсичных компонентов жидкого ракетного топлива (КРТ), например, окислителя - четырехокись азота N₂O₄ и горючего - несимметричный диметилгидразин C₂H₈N₂ с использованием известных технологических средств, что соответствует критерию «промышленная применимость».

Анализ известных технических решений в данной области техники показывает, что предлагаемый способ имеет признаки, которые отсутствуют в известных технических решениях, а использование их в заявленной совокупности признаков дает возможность получить новый технический эффект, следовательно, предлагаемое техническое решение имеет изобретательский уровень по сравнению с существующим уровнем техники.

Изобретение иллюстрируется чертежом, где показана принципиальная схема процесса очистки нейтрализации топливного бака после слива КРТ.

В начале технологического процесса изделие (жидкостная ракета или космический аппарат), топливные баки которого заполнены КРТ, устанавливается на ложемент в положение, при котором возможен слив и практически полное опорожнение баков с перекачкой КРТ в объемы емкостей его хранения (на схеме рисунка ложемент условно не показан). Слив КРТ из бака 1 в приемную емкость (на схеме рисунка условно не показана) производится через клапаны 2 и 3. В процессе опорожнения объема бака 1 через клапан 4 производится подача в объем бака замещающего газа (чистого сухого азота или воздуха). После опорожнения бака 1 в его объеме устанавливается общее давление насыщенных паров КРТ и замещающего газа, равное значению атмосферного. Контроль давления в объеме бака по манометру 5. Клапан 3 закрывается. Для повышения эффективности удаления паровой фазы КРТ температура конструкции бака 1 может повышаться до допустимого значения в пределах 35,0…50,0°С с помощью нагревательного устройства 20.

Производится захолаживание конденсатора паров КРТ 6 циркуляцией хладагента с температурой минус (8,0…10,0)°С для паров N₂O₄ и минус (50,0…55,0)°С для паров C₂H₈N₂, включается вакуумный перекачивающий насос 7, открываются клапаны 8 и 9, включается компрессор 10, открывается клапан 11, и производится перекачка парогазовой смеси из объема бака 1 в объем конденсатора 6. При достижении в общем объеме конденсатора 6 и емкости сбора конденсата 12 паров КРТ давления парогазовой среды значения более 2,0 МПа, контроль манометром 13, открытием регулирующего клапана 14 устанавливается поток возвращаемого в объем бака парогаза с уменьшенным после прохождения через конденсатор содержанием паров КРТ. Образующийся конденсат КРТ через клапан 15 сливается в емкость сбора 12. Процесс циркуляции парогаза из объема бака 1 через систему насос 7 - компрессор 10 - конденсатор 6 - объем бака 1 продолжается до практически полного удаления паров КРТ из объема бака 1. Если понижение давления в объеме бака 1 ниже атмосферного значения недопустимо, в процессе циркуляции уменьшение давления в объеме бака в связи с уменьшением содержания паров КРТ компенсируется прибавлением соответствующего количества газа (сухого азота или воздуха) через клапан 4. При окончании процесса клапаны 8, 9, 11, 14, 15, 23 и 4 закрываются, вакуумный перекачивающий насос 7 и компрессор 10 выключаются. Затем через клапаны 4, 2 и 3 выполняется продувка объема топливного бака сухим чистым азотом, подогретым до температуры 35,0…50,0°С. Производится выдержка для установления равновесного соотношения остаточного давления паров КРТ в объеме бака и адсорбированного на внутренних поверхностях бака количества КРТ. Контроль остаточного содержания паров КРТ производится после отбора через клапаны 16 и 17 пробы газа в объем пробоотборника 18, из которого предварительно удален атмосферный воздух, после чего клапаны 16 и 17 закрываются пробоотборник 18 с клапаном 17 отстыковываются от системы, и направляются в лабораторию для определения содержания паров КРТ в пробе. Операция откачки паров КРТ из объема бака 1 считается завершенной, если измеренное остаточное содержание паров КРТ в объеме пробоотборника не превышает значений для КРТ N₂O₄ - 80,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - 9,0 мг/м³. По окончании процесса удаления паров нагреватель 20 отключается, и температура конструкции бака понижается до значения окружающей.

Парогенератор 19, объем которого заполнен растворителем, приготавливается включением устройства нагрева требуемой тепловой мощности до повышения температуры пара, допустимой для подачи в объем бака, контроль температуры датчиком 21, и достижения необходимого давления пара, контроль манометром 22.

Повторно производится захолаживание конденсатора паров 6 циркуляцией хладагента при температуре - минус (8,0…10,0)°С для паров N₂O₄ и минус (50,0…55,0)°С для паров C₂H₈N₂.

Емкость-сборник 12 с рекуперированным КРТ и закрытым клапаном 23 отстыковывается от системы и взамен пристыковывается емкость-сборник 24 с клапаном 25, предназначенная для сбора конденсированного растворителя.

После выполненной подготовки начинается операция пароконденсатной обработки растворителем внутренних поверхностей бака 1.

Для топливных баков, не допускающих понижения давления в объеме, операция пароконденсатной очистки выполняется следующим образом. Открываются клапаны 2, 8, 9, 11, 14, повторно включаются насос 7 и компрессор 11 и возобновляется циркуляция газа в системе: объем бака насос 7 - компрессор 10 - конденсатор 6 - объем бака. Открывается клапан 26, и в объем бака подается пар растворителя при повышенной температуре, допустимой для конструкции бака. Пар растворителя, циркулируя в объеме бака вместе с заполняющим газом, конденсируется на его внутренних поверхностях, обеспечивая растворение и смывание с поверхностей остатков адсорбированной фазы КРТ. Циркулирующий в объеме системы газ уносит насыщенный пар растворителя, который переводится в жидкое состояние в конденсаторе 6 и открытием клапанов 15 и 25 сливается в сборную емкость 24. Если понижение давления в объеме бака 1 ниже атмосферного значения недопустимо, в процессе циркуляции уменьшение давления в объеме бака в связи с уменьшением содержания паров КРТ компенсируется прибавлением соответствующего количества газа (сухого азота или воздуха) через клапан 4.

Операция пароконденсатной очистки бака может продолжаться до сравнивания температуры конструкции бака, повышающейся при конденсации паров растворителя, с температурой пара, подаваемого из объема парогенератора 19.

При окончании процесса пароконденсатной очистки внутренних поверхностей бака закрываются клапаны 26, 8, 9, 11, 14 и выключаются насос 7 и компрессор 10. Затем через клапаны 4, 2 и 3 выполняется продувка объема топливного бака сухим чистым азотом, подогретым до температуры 35,0…50,0°С. Производится выдержка для установления равновесного соотношения остаточного парциального давления паров КРТ в объеме бака и адсорбированного на внутренних поверхностях бака количества КРТ.

Контроль остаточного содержания паров КРТ производится после отбора через клапаны 16 и 17 пробы газа в объем пробоотборника 18, из которого предварительно удален атмосферный воздух, после чего клапаны 16 и 17 закрываются, пробоотборник 18 с клапаном 17 отстыковываются от системы, и направляются в лабораторию для определения содержания паров КРТ в пробе. Операция пароконденсатной очистки бака 1 считается завершенной, если измеренное остаточное содержание паров КРТ в объеме пробоотборника не превышает значений: для КРТ N₂O₄ - не более значения С^а_доп=2,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - не более С^г_доп=0,1 мг/м³.

Для топливных баков, выдерживающих внешнее давление до одной атмосферы, операция пароконденсатной очистки выполняется следующим образом. Открываются клапаны 2, 8, 9, 11, 14, повторно включаются насос 7 и компрессор 11 и через клапан 27 (в случае нейтрализации N₂О₄) или через клапан 28 (в случае нейтрализации C₂H₈N₂), газ, заполняющий объем бака 1, удаляется из него практически полностью, после чего закрываются клапаны 27 или 28. Открывается клапан 26, и в объем бака подается пар растворителя при повышенной температуре, допустимой для конструкции бака. Пар растворителя, циркулируя в объеме бака, конденсируется на его внутренних поверхностях, обеспечивая растворение и смывание с поверхностей остатков адсорбированной фазы КРТ. Циркулирующий в объеме системы насыщенный пар растворителя сжижается в конденсаторе 6, и при открытых клапанах 25 и 15 образующийся конденсат растворителя поступает в сборную емкость 24. Операция пароконденсатной очистки бака может продолжаться до сравнивания температуры конструкции бака, повышающейся при конденсации паров растворителя, с температурой пара, подаваемого из объема парогенератора 19.

При окончании процесса пароконденсатной очистки закрываются клапаны 8, 9, 11, 14 и выключаются насос 7 и компрессор 10. Затем через клапаны 4, 2 и 3 выполняется продувка объема топливного бака сухим чистым азотом, подогретым до температуры 35,0…50,0°С. Производится выдержка для установления равновесного соотношения остаточного парциального давления паров КРТ в объеме бака и адсорбированного на внутренних поверхностях бака количества КРТ.

Контроль остаточного содержания паров КРТ в объеме бака производится после отбора через клапаны 16 и 17 пробы газа в объем пробоотборника 18, из которого предварительно удален атмосферный воздух, после чего клапаны 16 и 17 закрываются пробоотборник 18 с клапаном 17 отстыковываются от системы, и направляются в лабораторию для определения содержания паров КРТ в пробе. Операция пароконденсатной очистки бака 1 считается завершенной, если измеренное остаточное содержание паров КРТ в объеме пробоотборника не превышает значений: для КРТ N₂O₄ - не более значения С^а_доп=2,0 мг/м³, для КРТ C₂H₈N₂ - не более С^г_доп=0,1 мг/м³.

Для обоснования предлагаемой технологии и режимов нейтрализации топливных баков после слива КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂ проведены следующие опытные работы и отработки:

- определена степень совместимости новых озонобезопасных растворителей на основе транс-1,2-дихлорэтилена и хлористого метилена;

- определены значения минимальных остаточных содержаний КРТ на внутренних поверхностях баков, удаление которых с помощью новых озонобезопасных растворителей:

• не вызывает коррозионных поражений и загрязнений внутренних поверхностей баков;

• обеспечивает требуемую чистоту внутренних поверхностей баков от КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂;

- определена эффективность освобождения каналов сквозных микронеплотностей от заполняющего КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂.

Совместимость новых растворителей с КРТ, т.е. полная взаимная растворимость и отсутствие химического взаимодействия, оценивалась при лабораторных физико-химических экспериментах. В результате установлено, что даже при малых концентрациях КРТ в растворителях (например, для КРТ N₂O₄ в растворителе на основе трас-1,2-дихлорэтилена - более 3,0% об.) отмечаются признаки химического взаимодействия. По показателю совместимость с КРТ безусловное преимущество имеет растворитель на основе хлористого метилена.

Испытания по выявлению эффектов и оценки степени воздействия образующихся в процессе нейтрализации смесей растворителей и КРТ на внутренние поверхности баков (коррозионных поражений и загрязнений поверхностей продуктами химического взаимодействия растворителей и КРТ) проведены с использованием контрольных образцов основных конструкционных материалов: алюминиево-магниевых - АМг6, АМг3, АД1М, и хромоникелевых - 12Х18Н10Т. Для испытаний изготовлены две специальные опытные камеры из хромоникелевой стали - 12Х18Н10Т, укомплектованные герметично закрывающимися крышками, и двумя клапанами. Контрольные образцы конструкционных материалов, изготовленные в соответствии с ГОСТ Р 9.905-2007, после предварительного взвешивания с погрешностью не более ±0.0001 г помещались в объемы опытных камер по 3…5 единиц каждого материала, после чего крышки камер герметично закрывались, из объемов камер вакуумным насосом удалялся атмосферный воздух до остаточного давления 5⋅10^-2 мм рт.ст., и объемы камер заполнялись сухим азотом до атмосферного давления. Затем объемы камер заполнялись: одна - КРТ N₂O₄, а другая - КРТ C₂H₈N₂. После выдержки в течение 5 суток жидкости удалялись из объемов камер сливом.

Затем производилась операция нейтрализации внутренних поверхностей камер с образцами многократным заполнением и сливом растворителей на основе транс-1,2-дихлорэтилена и на основе хлористого метилена. По окончании операции нейтрализации растворитель удалялся из объемов камер при сливе давлением сухого азота. Остатки паровой фазы растворителя и азот удалялись из объемов камер вакуумным насосом до остаточного давления 5⋅10^-2 мм рт.ст., после чего откачка продолжалась в течение часа и объемы испытательных камер вновь заполнялись сухим азотом. После выдержки в течение часа крышки камер открывались, контрольные образцы извлекались для анализа.

Анализ проводился повторным взвешиванием образцов и визуально по состоянию поверхностей образцов. В результате такого эксперимента обнаружены значительные коррозионные поражения поверхностей и отложения загрязнений - продуктов взаимодействия КРТ и растворителей.

Поэтому повторные испытания проведены, по вышеописанной схеме с тем изменением, что после слива КРТ из объемов испытательных камер перед операцией нейтрализации производилось дополнительно удаление паровой фазы КРТ чередованием вакуумирования и продувки объемов камер сухим подогретым до температуры 50°С азотом, до остаточного содержания паров КРТ в камерах: не более 80 мг/м³ для КРТ N₂O₄ и 9 мг/м³ для КРТ C₂H₈N₂.

После окончания процесса нейтрализации объемов испытательных камер, анализ контрольных образцов повторным взвешиванием образцов и визуально по состоянию поверхностей образцов не выявил коррозионных поражений и загрязнения поверхностей образцов.

Таким образом, доказана возможность проведения операции нейтрализации топливных баков озонобезопасными растворителями на основе транс-1,2-дихлорэтилена и хлористого метилена с достижением требуемой чистоты поверхностей от КРТ и отсутствия коррозионного поражения и загрязнения поверхностей, при выполнении ее по предлагаемым способу и режимам.

Для проверки эффективности освобождения каналов сквозных микронеплотностей от заполняющего КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂ проведено следующее испытание. Изготовлены образцы сварных соединений, содержащих сквозные микродефекты с проницаемостью по гелию в пределах ~10^-3…10^-4 л⋅мкм рт.ст./с при перепаде давления 0,5 МПа с толщиной металла в зоне сварного шва ~5,0…6,0 мм. Контрольные образцы помещены в испытательные камеры по 3 ед. в каждую. Крышки камер герметично закрывались, из объемов камер вакуумным насосом удалялся атмосферный воздух до остаточного давления 5⋅10^-2 мм рт.ст. Затем объемы камер заполнялись: одна - КРТ N₂O₄, а другая КРТ - C₂H₈N₂. После выдержки в течение 5 суток объемы камер заполнялись чистым сухим азотом до атмосферного давления жидкости удалялись из объемов камер сливом при вытеснении азотом. После слива КРТ из объемов испытательных камер перед операцией нейтрализации производилось дополнительно удаление паровой фазы КРТ чередованием вакуумирования и продувки объемов камер сухим подогретым до температуры 50°С азотом, до остаточного содержания паров КРТ в камерах: не более 80 мг/м³ для КРТ N₂O₄ и 9 мг/м³ для КРТ C₂H₈N₂. Затем выполнялась операция нейтрализации объемов испытательных камер с контрольными образцами методом заполнения и слива растворителей по выше описанной схеме при общей длительности контакта растворителя с поверхностями контрольных образцов ~40 часов.

После вскрытия камер и извлечения контрольных образцов последние подвергнуты контролю герметичности вакуумным масс-спектрометрическим методом при давлении гелия 0,5 МПа. Испытания показали, что исходная проницаемость образцов восстановлена в пределах 50,0…90,0%.

Таким образом, доказана эффективность освобождения каналов сквозных микронеплотностей от КРТ N₂O₄ и C₂H₈N₂ после проведения операции нейтрализации растворителями на транс-1,2-дихлорэтилена и хлористого метилена, выполненной по предлагаемым способу и режимам.