15.10.2019
219.017.d5c4

Способ вскрытия флюорита

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способам переработки минерального сырья, в частности флюорита и флюоритовых концентратов, с получением соединений фтора, используемых в качестве фторирующих агентов. Способ переработки сырья включает сульфатизацию, осуществляемую путем обжига с 20% избытком фторида аммония при температуре 420-450°С в течение 1,0-1,5 часа с получением гипса и фторида аммония в качестве продуктов. Способ позволяет упростить процесс при одновременном повышении его безопасности. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам переработки минерального сырья, в частности, флюорита и флюоритовых концентратов, с получением соединений фтора, используемых в качестве фторирующих агентов. Флюорит является основным источником фтора для нужд промышленности.

Наиболее распространенным методом вскрытия флюорита в промышленности является сернокислотное разложение, в ходе которого получают гипс и фтористый водород (Зайцев В.А., Новиков А.А., Родин В.И. Производство фтористых соединений при переработке фосфатного сырья. М.: Химия, 1982. 248 с.). Способ затратный и экономически неэффективный: на реакцию связывания фтора с кремнием с образованием SiF4 теряется до 7% фтора, на взаимодействие с кальцитом тратится лишняя серная кислота.

Известен способ получения фтористоводородной кислоты путем высокотемпературного превращения в системе CaF2-SiO2-H2O, осуществление которого возможно в двух температурных режимах: высокотемпературным гидролизом флюоритовых руд (Михайлов М.А. Разложение фторидов металлов второй группы перегретым водяным паром. // Труды ДВ филиала СО АН СССР, серия химическая. 1961. №5. С. 49-65) и взаимодействием компонентов системы в расплаве [Раков Э.Г. и др. Известия вузов. Химия и химическая технология, 1977. Т. 20. №2. С. 289-291]. Однако при пирогидролизе твердых продуктов реакция тормозится диффузией паров воды к частицам материала, а при взаимодействии в расплаве - низкой растворимостью и малой скоростью диффузии паров воды в силикатных шлаках. Температура реакции в обоих случаях составляет 1200-1500°С. Кроме того, практическая реализация процессов пирогидролиза сталкивается с существенными трудностями, обусловленными большой агрессивностью газовой фазы по отношению к металлам и сплавам и разрушением при температуре процесса огнеупорных материалов образующимся оксидом кальция и, помимо этого, высокой энергоемкостью процесса.

Известен способ вскрытия флюорита сплавлением с борной кислотой (Мишукова О.И. и др. Исследование способа вскрытия редкометаллического минерального сырья борной кислотой. // Ползуновский вестник. 2017. №3. С. 115-120). В соответствии с этим способом, нагревают смесь флюорита с борной кислотой, взятой с 20% избытком от стехиометрического количества. При этом в газовую фазу выделяется фтористый водород. Максимальная степень вскрытия флюоритового концентрата (~95%) достигается при температуре выше 600°С. К недостаткам способа относятся необходимость использования дорогостоящей борной кислоты и возможность выделения в газовую фазу вместе с фтористым водородом фторида бора.

В качестве прототипа выбран способ сернокислотного вскрытия флюоритового сырья с получением кристаллического гидродифторида аммония путем его сульфатизации серной кислотой в присутствии диоксида кремния, минуя стадию получения концентрата (Гордиенко П.С., Крысенко Г.Ф., Ярусова С.Б., Колзунов В.А., Пашнина Е.В. Комплексная переработка флюоритсодержащего сырья и техногенных отходов. // Химическая технология. 2010. Т. 11. №3. С. 134-138). В соответствии с известным способом, минеральное сырье заливают концентрированной серной кислотой, нагревают при температуре 140-150°С в течение 3-4 ч с непрерывной подачей в реакционную смесь газа-носителя или водяного пара. Газообразные продукты реакции улавливают раствором аммиака. В результате получают раствор гексфторсиликата аммония. Далее гексафторосиликат аммония, образующийся при улавливании газообразных продуктов вскрытия, подвергают последующему гидролизу раствором аммиака с получением раствора фторида аммония, который отделяют от диоксида кремния фильтрацией. Полученный при гидролизе гексафторосиликата аммония раствор фторида аммония предлагается переводить выпариванием раствора в кристаллический гидродифторид аммония, который является не имеющим запаха веществом, более удобным для хранения и использования в качестве фторирующего реагента в отличие от токсичных газообразных фтора и фтористого водорода и жидкой фтористоводородной кислоты, а по реакционной способности сопоставим с газообразным фтористым водородом.

Известный способ является технологически сложным и экологически небезопасным, что связано с использованием концентрированной серной кислоты и образованием газообразных продуктов, которые необходимо улавливать раствором аммиака, что влечет за собой дополнительные стадии фильтрации для отделения от нерастворимого диоксида кремния и упаривания больших объемов растворов для получения кристаллического фторида аммония.

Задачей изобретения является создание простого в осуществлении способа вскрытия флюоритового концентрата, безопасного для здоровья человека и окружающей среды.

Технический результат способа заключается в упрощении процесса при одновременном повышении его безопасности за счет проведения сульфатизации в твердой фазе без использования водных растворов, в том числе серной кислоты, а также за счет устранения необходимости улавливания газообразных продуктов раствором аммиака, исключения стадий фильтрации и упаривания.

Указанный технический результат достигают способом вскрытия флюорита сульфатизацией, в котором в отличие от известного в качестве сульфатизирующего агента используют сульфат аммония, при этом смешивают твердый флюорит с небольшим избытком твердого сульфата аммония (~20%) и подвергают обжигу при температуре 420-450°С в течение 1,0-1,5 часа.

Способ осуществляют следующим образом.

Флюорит или флюоритовый концентрат смешивают с сульфатом аммония и подвергают обжигу при температуре 420-450°С в течение преимущественно 1,0-1,5 часов.

В этом случае при взаимодействии флюорита с сульфатом аммония протекают следующие реакции:

В результате взаимодействия флюорита с сульфатом аммония при данной температуре в газовую фазу выделяются аммиак и HF, которые собираются в конденсаторе в виде кристаллического продукта NH4F (1) и NH4HF2 (3) и, кроме того, образуется гипс. В начале процесса в газовую фазу выделяется также аммиак, который улавливают в сатураторе и возвращают в процесс.

Обжиг при температуре ниже 420°С приводит к неполному вступлению CaF2 в реакцию и, соответственно, неполному превращению флюорита в гипс. Повышение температуры выше 450°С нецелесообразно, поскольку приводит к непродуктивным затратам электроэнергии без улучшения показателей продукции.

В начале процесса в газовую фазу выделяется также аммиак (2), который улавливают в сатураторе и возвращают в процесс с получением в качестве продуктов гипса и фторида аммония.

При переработке концентратов, содержащих кроме флюорита силикаты и карбонат кальция, в газовую фазу вместе с фторидом аммония выделяется также гексафторосиликат аммония, который может быть отделен от фторидов аммония селективной сублимацией. Гексафторосиликат аммония сам по себе является товарным продуктом, может быть использован для получения оксида кремния и фторида аммония известным способом.

Примеры конкретного осуществления способа.

Пример 1

Смесь, состоящую из 20 г флюорита и 40 г (118% от стехиометрического количества) сульфата аммония, помещают в стеклографитовый тигель и ставят в электропечь, снабженную конденсатором. Поднимают температуру до 420°С и нагревают в токе воздуха при достигнутой температуре в течение 1,5 часов. Фторид аммония на выходе из печи улавливается в конденсаторе, а в газовую фазу выделяется аммиак, который поглощается 10% раствором серной кислоты.

В результате на выходе получают 34,8 г безводного сульфата кальция с выходом 99,8% и 18,8 г фторида аммония с выходом 99,0%.

Пример 2

Смесь 20 г флюоритового концентрата с содержанием флюорита 92% (SiO2 3,5%) и 41 г сульфата аммония помещают в стеклографитовый тигель, ставят в электропечь и нагревают в токе воздуха при температуре 450°С в течение 1,5 часов. На выходе из печи в конденсаторе улавливается фторид аммония и гексафторосиликат аммония. В результате получают 33,4 г безводного сульфата кальция с выходом 99,8%, 14,9 г фторида аммония с выходом 98,8% и 2,0 г гексафторосиликата аммония с выходом 99,8%. Смесь фторида аммония и гексафторосиликата аммония разделяют при помощи возгонки. При температуре 240°С отгоняют фторид аммония, а гексафторосиликат аммония, температура возгонки которого составляет 330°С, остается в конденсаторе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет практически в одну стадию получить товарные продукты из минерального сырья, при этом исключает необходимость переработки и утилизации большого объема растворов, в том числе агрессивных и вызывающих коррозию.

Способ переработки минерального сырья, содержащего флюорит, путем сульфатизации с получением гипса и фторида аммония, отличающийся тем, что в качестве сульфатизирующего реагента используют сульфат аммония, сульфатизацию проводят в твердой фазе сырья путем обжига с 20% избытком сульфата аммония при температуре 420-450°С в течение 1,0-1,5 часа.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 106.
10.04.2013
№216.012.338b

Способ получения магнитоактивных покрытий на титане и его сплавах

Изобретение относится к области получения тонких пленок магнитных материалов, в частности магнитоактивных оксидных покрытий на титане и его сплавах, и может найти применение при изготовлении электромагнитных экранов и поглотителей электромагнитного и высокочастотного излучения для различной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478738
Дата охранного документа: 10.04.2013
20.04.2013
№216.012.36b7

Способ получения борфторсодержащей энергоемкой композиции

Изобретение относится к борфторсодержащим композициям, которые могут быть использованы в качестве высококалорийных компонентов энергетических конденсированных систем (ЭКС), например порохов, пиротехнических и взрывчатых составов, смесевых твердых ракетных топлив. Сначала к водному гелю,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479560
Дата охранного документа: 20.04.2013
10.06.2013
№216.012.4890

Способ переработки медьсодержащих шламов гальванических производств

Изобретение относится к способам переработки техногенных отходов с извлечением тяжелых металлов и может найти применение при утилизации медьсодержащих шламов гальванических производств для получения товарного продукта в виде бронзы, а также шлаков, пригодных для использования в производстве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484156
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.07.2013
№216.012.5457

Способ консервации археологических находок из железа и его сплавов

Изобретение относится к области консервации металлических изделий, в частности археологических находок из железа и его сплавов, и может быть использовано в археологии и музейном деле. Способ включает очистку археологического объекта, его гидротермальную обработку в разбавленном щелочном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487194
Дата охранного документа: 10.07.2013
20.12.2013
№216.012.8d24

Способ получения нанодисперсного фторопласта

Изобретение относится к получению нанодисперсного фторорганического материала, который может быть использован в качестве твердой смазки, а также в составе композиций для приборов, устройств, машин и механизмов, в том числе, масляных композиций для двигателей и трансмиссий автомобилей. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501815
Дата охранного документа: 20.12.2013
27.12.2013
№216.012.906f

Способ получения углеродного наноматериала и углеродный наноматериал

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов, электродов, токопроводящих элементов, фильтров. Твердый политетрафторэтилен (ПТФЭ) подвергают пиролизу без доступа воздуха в плазме импульсного высоковольтного электрического разряда при атмосферном давлении с амплитудой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502668
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.02.2014
№216.012.a25e

Способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана

Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов. Способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана для отделения ниобия и/или тантала от титана включает растворение смеси при нагревании в растворе фтористоводородной кислоты с получением фторидного раствора. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507281
Дата охранного документа: 20.02.2014
27.02.2014
№216.012.a5b1

Способ получения кальций-фосфатных стеклокерамических материалов

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кальций-фосфатных стеклокерамических материалов, который может быть использован в медицине, а именно в стоматологии и ортопедии для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508132
Дата охранного документа: 27.02.2014
10.06.2014
№216.012.cd06

Способ формирования покрытий пентаоксида тантала на подложке

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для изготовления материалов, содержащих пленочные структуры с новыми электрическими, магнитными и оптическими характеристиками, в частности, для получения имплантатов, обладающих электретными свойствами. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518257
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d447

Способ получения оптически активной стеклокерамики на основе фторидных стекол, допированных соединениями рзэ

Изобретение относится к области получения оптически активной стеклокерамики на основе фторидных стекол и может быть использовано на предприятиях стекольной и оптической промышленности для получения материалов, проводящих лазерное излучение. Способ включает введение нанопорошка фторида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520114
Дата охранного документа: 20.06.2014
Показаны записи 1-10 из 26.
27.09.2013
№216.012.7037

Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки

Изобретение относится к способам химического анализа и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки (хвостах, концентратах). Сущность: перед проведением нейтронно-активационного анализа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494378
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.02.2014
№216.012.a25e

Способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана

Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов. Способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана для отделения ниобия и/или тантала от титана включает растворение смеси при нагревании в растворе фтористоводородной кислоты с получением фторидного раствора. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507281
Дата охранного документа: 20.02.2014
27.02.2014
№216.012.a5b1

Способ получения кальций-фосфатных стеклокерамических материалов

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кальций-фосфатных стеклокерамических материалов, который может быть использован в медицине, а именно в стоматологии и ортопедии для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508132
Дата охранного документа: 27.02.2014
10.06.2014
№216.012.cd06

Способ формирования покрытий пентаоксида тантала на подложке

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для изготовления материалов, содержащих пленочные структуры с новыми электрическими, магнитными и оптическими характеристиками, в частности, для получения имплантатов, обладающих электретными свойствами. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518257
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.08.2014
№216.012.eaf6

Способ формирования покрытия пентаоксида тантала на подложке из титана или его сплавов

Изобретение относится к получению оксидных покрытий тантала на подложке из титана и его сплавов и может быть использовано для формирования покрытий пентаоксида тантала для изготовления материалов, содержащих пленочные структуры с новыми электрическими, магнитными, оптическими характеристиками,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525958
Дата охранного документа: 20.08.2014
10.02.2015
№216.013.224f

Способ переработки высокоуглеродистых золотоносных пород

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к способу переработки упорных высокоуглеродистых золотоносных пород. Способ переработки включает флотацию графита и извлечение золота выщелачиванием кислыми растворами тиомочевины. При этом перед выщелачиванием хвосты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540236
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.06.2015
№216.013.5abc

Композиционный кальцийфосфатный цемент для костной пластики

Изобретение относится к области медицины и касается биоматериалов для заполнения дефектов костной ткани на основе реакционно-твердеющей смеси, содержащей фосфаты кальция и водорастворимый органический полимер. В качестве фосфатов кальция реакционно-твердеющая смесь содержит трикальцийфосфат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554769
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.01.2016
№216.013.9f4a

Способ переработки вольфрамовых концентратов

Изобретение относится к пирогидрометаллургии вольфрама, в частности к извлечению вольфрама из шеелитовых CaWO и вольфрамитовых (Fe, Mn) WOконцентратов в виде соединений, являющихся товарной продукцией. Способ предусматривает обработку вольфрамового концентрата бифторидом аммония при нагревании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572415
Дата охранного документа: 10.01.2016
10.02.2016
№216.014.c540

Способ получения нанодисперсных танталатов редкоземельных элементов

Изобретение относится к синтезу гептатанталатов европия EuTaO или тербия TbTaO, которые могут быть использованы в качестве рентгеноконтрастных веществ, люминофоров, покрытий рентгеновских экранов, оптоматериалов, материалов для электроники. Для получения нанодисперсных танталатов редкоземельных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574773
Дата охранного документа: 10.02.2016
27.08.2016
№216.015.5104

Способ получения пористой биоактивной керамики на основе оксида циркония

Изобретение относится к медицине, в частности к травматологии, ортопедии, регенеративной медицине, стоматологии и челюстно-лицевой хирургии, и может быть использовано для восстановления структуры и функции костной ткани. Диоксид циркония смешивают с химически стойким стеклом марки ХС-2 №29 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595703
Дата охранного документа: 27.08.2016

Похожие РИД в системе