Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, используемого как стабилизатор пластических масс на основе поливинилхлорида, перхлорвиниловой смолы и искусственных кож. Кроме того, стеарат кальция используется как сиккатив в производстве лакокрасочных материалов и как смазка для переработки многих пластических масс.
Известен промышленный способ получения стеарата кальция (Б.Г. Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия. 1981, с. 350-352).
Получение стеарата кальция обменной реакцией стеарата натрия и хлорида кальция
2C17H35COONa+CaCl2-->(C17H35COO)2Ca+2NaCl
Недостатками известного метода являются использование дорогостоящего реагента NaOH и необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит образованию большого количества промывных вод.
Известен способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция при эквимольном соотношении реагентов и интенсивном перемешивании, при этом процесс проводят в твердой фазе при атмосферном давлении и температуре 18-25°С в присутствии цеолита типа СаХ в количестве 6,7-16 мас. % (см. пат. RU №2259993, кл. С07С 51/41, С07С 53/126, опубл. 10.09.2005 г.).
Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, высокая энергоемкость.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения стеарата кальция [Патент РФ 2124495, 10.01.99. бюл. №1].
Сущность известного способа заключается в следующем:
1. Стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты в водно-спиртовом растворе при объемном соотношении спирт : вода (1,5…0,5):(0,5…1,5) соответственно. В качестве спиртоводного раствора используют растворы спиртов С1-С4, время растворения 30-40 мин.
2. Полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция. При этом мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:(1,3…1,5). Время реакции 2 часа.
3. Готовый продукт с кислотным числом 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и сушат горячим воздухом при 80-90°С. Выход продукта составляет 99,2%.
Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроокиси кальция ведут к удорожанию процесса.
Техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы получения стеарата кальция и удешевление процесса.
Технический результат достигается за счет предлагаемого способа получения стеарата кальция, включающий взаимодействие стеариновой кислоты и основного реагента, содержащего кальций, в водной среде при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что в качестве основного реагента используется карбонат кальция в виде мела. Процесс проводят в присутствии активатора - водного раствора аммиака при мольном соотношении стеариновая кислота : карбонат кальция : раствор аммиака 1:0,6:(0,25-0,5), нагревании до 65-70°С, перемешивании в течение 40-60 минут, последующей фильтрации, промывки и сушки осадка.
Химизм процесса:
C17H35COOH+NH3-->C17H35COONH4
2C17H35COONH4+CaCO3-->(C17H35COO)2Ca+2NH3+CO2+H2O
Заявляемый способ реализуется следующим образом.
Пример 1. Мольное соотношение C17H35COOH:CaCO3:NH3=l:0,6:0,5.
В реактор загружают 5,68 г стеариновой кислоты, 1,2 г измельченного мела , 10 мл 1,7%-ного раствора аммиака и 200 мл воды, нагревают до 65-70°С при перемешивании в течение 40-60 мин. Осадок отфильтровывают, промывают 100 мл воды и сушат при 80°С горячим воздухом. Выход продукта 88%, кислотное число 1,74 мг КОН/г, температура плавления 164°С.
Пример 2. Мольное соотношение C17H35COOH:CaCO3:NH3=l:0,6:0,30
В реактор загружают 5,68 г стеариновой кислоты, 1,2 г измельченного мела, 6 мл 1,7%-ного раствора аммиака и 200 мл воды. Процесс проводят аналогично примеру 1.
Выход продукта 90%, кислотное число 2,10 мг КОН/г, температура плавления 162°С.
Пример 3. Мольное соотношение C17H35COOH:CaCO3:NH3=l:0,6:0,25.
В реактор загружают 5,68 г стеариновой кислоты, 1,2 г измельченного мела, 5 мл 1,7%-ного раствора аммиака и 200 мл воды. Процесс проводят аналогично примеру 1.
Выход продукта 97%, кислотное число 2,17 мг КОН/г, температура плавления 165°С. При снижении количества аммиака (меньше 0,25) уменьшается скорость реакции, при высоких концентрациях аммиака (больше 0,50) наблюдается диспергирование осадка и уменьшение выхода продукта.
Испытание полученного стеарата кальция показывают соответствие его ТУ 6-22-05800165-722-93.
Преимущества предлагаемого способа:
1) расширяется и удешевляется сырьевая база процесса получения стеарата кальция: в качестве основного реагента используется более дешевый карбонат кальция в виде мела вместо гидроксида кальция, в качестве активатора стеариновой кислоты - водный раствор аммиака вместо спирта;
2) сокращается время проведения процесса в 2 раза.
Способ получения стеарата кальция, включающий взаимодействие стеариновой кислоты и основного реагента, содержащего кальций, в водной среде при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что в качестве основного реагента используется карбонат кальция в виде мела вместо гидроксида кальция и процесс проводят в присутствии активатора - водного раствора аммиака вместо спирта при мольном соотношении стеариновая кислота:карбонат кальция:раствор аммиака 1:0,6:(0,25-0,5), нагревании до 65-70°С, перемешивании в течение 40-60 минут, последующей фильтрации, промывке и сушке осадка.