×
10.07.2019
219.017.ac6f

Результат интеллектуальной деятельности: РАБОЧИЙ ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ КОНДЕНСАТОРА, СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ И АЛЮМИНИЕВЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ КОНДЕНСАТОР С ТАКИМ ЭЛЕКТРОЛИТОМ

Вид РИД

Изобретение

№ охранного документа
0002393569
Дата охранного документа
27.06.2010
Аннотация: Изобретение относится к производству алюминиевых электролитических конденсаторов. Техническим результатом изобретения является создание конденсатора, работоспособного при номинальных напряжениях 400-450 В в интервале рабочих температур от минус 60 до 105°С. Согласно изобретению в состав рабочего электролита входят: лактон 30-70 мас.%, два амидсодержащих сорастворителя по 10-40 мас.%, дикарбоновая кислота или ее аммонийная соль 3-16 мас.%, борная кислота 0,5-10 мас.%, полисахарид 0,1-5 мас.%, третичный алифатический амин 1-10 мас.%; электролит дополнительно содержит 0-7 мас.% этиленгликоля и/или 0-6 мас.% второго многоатомного спирта в качестве дополнительных сорастворителей, 0-5 мас.% ароматического нитросоединения и 0-3,5 мас.% деионизованной воды; способ приготовления рабочего электролита, согласно которому сначала растворители смешивают между собой и нагревают до 40°С, не выше, при постоянном перемешивании, затем вводят остальные компоненты, кроме третичного алифатического амина, и перемешивают их до полного растворения, а затем добавляют амин и, постоянно перемешивая, нагревают смесь до конечной температуры 100±5°С, после чего электролит принудительно охлаждают до температуры не выше 30°С примерно за 15 минут, скорость подъема температуры составляет 2-5°С в минуту, а скорость мешалки 50-80 об/мин. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к производству изделий электронной техники, конкретно к производству алюминиевых электролитических конденсаторов, в частности, с низким импедансом, работающих при повышенных номинальных напряжениях 400-450 В в интервале рабочих температур от минус 60 до 105°С.

Рабочий электролит (далее - электролит), в котором прохождение электрического тока осуществляется за счет движения ионов и сопровождается электролизом, обеспечивает работоспособность конденсатора при определенных номинальных напряжениях в определенном интервале рабочих температур, а также номинальный ток пульсации, срок службы конденсатора. К рабочему электролиту предъявляются различные, зачастую противоречащие друг другу требования:

- высокая электрическая проводимость (далее - проводимость);

- малые изменения проводимости во всем интервале рабочих температур;

- хорошая формующая способность для подформовки анода, т.е. быстрого образования при тренировке конденсатора на алюминиевом фольговом аноде диэлектрической пленки оксида алюминия по кромкам и микротрещинам, образовавшимся при порезке фольги и намотке конденсаторного элемента;

- высокое напряжение искрения, выражающего начинающийся процесс анодного пробоя электролита, а в последующем и конденсатора, которое должно быть всегда заведомо больше напряжения формовки, которое, в свою очередь, должно быть больше номинального напряжения конденсатора;

- стабильные характеристики при максимальной рабочей температуре;

- минимизированные реакции взаимодействия с материалами конденсатора;

- стабильность параметров при хранении в нормальных условиях (далее - НУ);

- низкие токсичность и воспламеняемость.

Система электролит-прокладка-оксид должна обеспечивать хорошую впитываемость прокладочных конденсаторных бумаг, стабильность характеристик конденсаторного элемента после пропитки, отсутствие растравливания оксида алюминия электролитом.

Основными компонентами электролита являются ионообразующие вещества (ионогены) - органические и неорганические кислоты и их соли, но они редко применяются непосредственно в том виде, как они есть, и, как правило, требуют растворения в подходящем растворителе, чтобы произошла электролитическая диссоциация с образованием ионов и получился электролит с нужной величиной вязкости.

Из органических кислот могут использоваться монокарбоновые (нонановая, олеиновая, стеариновая) и дикарбоновые кислоты (янтарная, адипиновая, азелаиновая, себациновая, додекандикарбоновая, тридекандикарбоновая), а из неорганических - ортофосфорная, борная кислоты или их аммонийные соли, способствующие повышению напряжения искрения и улучшающие формующую способность электролита.

Для конденсаторов с повышенными номинальными напряжениями в качестве растворителей могут использоваться лактоны и амидсодержащие растворители. Электролиты на основе лактонов позволяют конденсаторам достигать высокой надежности и большого срока эксплуатации, однако нижняя граница рабочей температуры конденсаторов с такими электролитами ограничена, как правило, величиной минус 55°С. Электролиты на основе амидсодержащих растворителей позволяют конденсатору достичь нижней границы рабочей температуры минус 60°С и даже ниже, но эти электролиты не способны обеспечить большой срок эксплуатации конденсатора, так как они, во-первых, очень летучи, во-вторых, вступают в реакцию с оксидом алюминия на аноде, разрушая его, что приводит к росту тока утечки в конденсаторе и к сокращению срока его службы. Однако при значительном снижении содержания амидсодержащих растворителей или замене их на другие растворители, менее летучие и менее агрессивные по отношению к оксиду алюминия, низкотемпературные характеристики электролита, а следовательно, и конденсатора ухудшаются и снижается проводимость электролита. Применение сорастворителей позволяет достичь более низкой рабочей температуры. Использование в электролите смешанного растворителя, содержащего лактон в качестве основного растворителя в силу его стабильности и низкой токсичности и амидсодержащий растворитель в качестве сорастворителя, позволяет повысить проводимость электролита в НУ, а также при пониженных, вплоть до минус 60°С, и повышенных температурах и при этом получить высокую надежность и длительный срок службы как электролита, так и конденсатора.

Повышению срока службы способствует введение в состав электролита добавок, например ароматического нитросоединения в качестве катодного деполяризатора, препятствующего разрушению оксида алюминия и усиливающего поглощение газообразного водорода, образующегося в процессе электролиза, который происходит при работе конденсатора, особенно при повышенной температуре.

Удельная проводимость электролита зависит от остаточного содержания воды в приготовленном электролите, в том числе образованной в процессе химического взаимодействия его компонентов, и, следовательно, от состава электролита, а также от конечной температуры нагрева электролита, которая соответствует конечному моменту его приготовления и является наибольшей температурой, до которой нагревают электролит, и от времени его приготовления. Для увеличения удельной проводимости возможно также добавление к электролиту деионизованной воды.

Напряжение анодного пробоя зависит от конечной температуры нагрева электролита, при этом дикарбоновые кислоты способствуют повышению его величины.

Как правило, электролит должен иметь величину логарифма концентрации водородных ионов (pH) около 7, чтобы не проявлялись нежелательные процессы, ухудшающие работоспособность и срок службы конденсатора, например растворение алюминия и оксида алюминия в электролите или гидратация оксида алюминия. Величина pH зависит как от состава электролита, так и от температуры его приготовления. Для окончательного приведения pH к нужной величине добавляют амин.

Вязкость характеризует консистенцию электролита и зависит от содержания в нем воды и летучих веществ, а также от температуры и времени приготовления электролита.

В конечном итоге на параметры электролита влияют как его состав, так и технология его приготовления, а электрические характеристики конденсатора и срок его службы в значительной степени зависят от параметров использованного в нем электролита.

Известен электролит, описанный в патенте US 6285543, кл. H01G 9/02, опубл. 04.09.2001, который состоит из смешанного с водой органического растворителя - протонового, например этиленгликоля, непротонового, например глюконового лактона, или их смеси - в соотношении (80-20):(20-80) мас.%, ионогена, представленного карбоновой кислотой, например бензойной, или ее солью либо неорганической кислотой, например борной, или ее солью, и добавки в виде одного нитросоединения или комбинации из двух и более нитросоединений, таких как нитрофенол, нитроацетофенон, нитробензойная кислота, динитробензойная кислота, нитроанизол; хорошо работает при напряжениях 160-500 В; имеет низкий импеданс, хорошую долговечность, очень стабильные характеристики при низких температурах до минус 40°С; способен абсорбировать образующийся в процессе эксплуатации газообразный водород, даже при повышенной температуре 105°С и большом содержании воды в смешанном растворителе.

Однако этот электролит не может работать при температуре минус 60°С и имеет повышенную токсичность, когда в его состав включена комбинация из нескольких нитросоединений.

Также известен электролит, описанный в патенте US 6744619, кл. H01G 9/42, опубл. 01.06.2004, который содержит этиленгликоль в качестве основного растворителя; полярный органический сорастворитель, например алканол; сорастворитель с высокой диэлектрической проницаемостью, например ацетонитрил; алифатическую дикарбоновую кислоту, например себациновую кислоту; монокарбоновую кислоту, например додекановую кислоту; амин, например этилдиизопропиламин, и в который при необходимости можно добавить небольшие количества борной кислоты, гипофосфористой кислоты, нитроароматического соединения, например нитроанизола, а также гидроксида аммония, деионизованной воды. Электролит обеспечивает пониженное газообразование и хорошую работу конденсатора на номинальные напряжения до 440 В при повышенной температуре.

Этот электролит не приспособлен для работы при низких температурах, тем более при температуре минус 60°С, и не гарантируется его работоспособность при номинальном напряжении 450 В.

Также известен электролит для алюминиевого электролитического конденсатора, описанный в патенте ЕР 0396192, кл. H01G 9/02, опубл. 07.11.1990, где в состав электролита входят борная кислота, амин и смесь из органических растворителей, в которой один из них, например бутиролактон, диметилацетамид, диметилформамид или комбинация диметилацетамида с диметилформамидом, составляет большую часть смеси, а другой, например полиэтиленгликоль - ее меньшую часть. Электролит способен работать при напряжениях выше 200 В в диапазоне температур от минус 40 до 105°С и поглощать образующийся в процессе работы газообразный водород, так что газа останется мало или не будет совсем.

Однако этот электролит не работает при напряжениях 400-450 В и при низких температурах до минус 60°С.

Известен способ приготовления электролита, описанный в указанном выше патенте US 6744619, где сначала этиленгликоль и сорастворители, имеющие высокую точку кипения, нагревают до 60-65°С и добавляют к ним дикарбоновую, монокарбоновую и борную кислоты, затем нагревают раствор до 120-130°С и выдерживают его при этой температуре в течение 1 ч, после этого для введения катодного деполяризатора раствор охлаждают до 90°С (в случае применения нелетучего вещества) или до 50°С (в случае применения летучего вещества, такого как нитроанизол) и подмешивают в него соответствующий катодный деполяризатор, затем раствор охлаждают до 30°С, добавляют воду, гипофосфористую кислоту и гидроксид аммония и перемешивают, после чего для нейтрализации кислой среды добавляют какой-нибудь амин, например безводный аммиак, и доводят pH электролита до 6-10.

В этом способе процесс приготовления электролита не оптимизирован по таким параметрам, как скорость перемешивания и скорость набора температуры, а это приводит к вступлению ингредиентов в нежелательные окислительно-восстановительные реакции или, наоборот, к неполному реагированию между собой, что ухудшает низкотемпературные характеристики электролита и снижает его проводимость.

Известен алюминиевый электролитический конденсатор, описанный в указанном выше патенте US 6285543, который работает при напряжениях 160-500 В в интервале рабочих температур от минус 40 до 105°С, где электролит состоит, например, из смешанного с водой в соотношении (80-20):(20-80) мас.% этиленгликоля или глюконового лактона, или их смеси; карбоновой кислоты, например бензойной, или ее соли; неорганической кислоты, например борной, или ее соли; добавки в виде одного нитросоединения или комбинации из двух и более нитросоединений, таких как нитрофенол, нитроацетофенон, нитробензойная кислота, динитробензойная кислота, нитроанизол. Конденсатор имеет низкий импеданс, хорошую долговечность, очень стабильные характеристики при низких температурах до минус 40°С и хорошую абсорбцию образующегося в процессе эксплуатации газообразного водорода, даже при повышенной температуре 105°С и большом содержании воды в смешанном растворителе.

Однако этот конденсатор не может работать при температуре минус 60°С, а в процессе производства имеет повышенную токсичность, когда в нем в качестве катодного деполяризатора использована комбинация из нескольких нитросоединений.

Известен также алюминиевый электролитический конденсатор, описанный в указанном выше патенте US 6744619, где в составе электролита используются этиленгликоль в качестве основного растворителя; полярный органический сорастворитель, например алканол; сорастворитель с высокой диэлектрической проницаемостью, например ацетонитрил; алифатическая дикарбоновая кислота, например себациновая; монокарбоновая кислота, например додекановая; амин, например этилдиизопропиламин, и при необходимости могут быть добавлены в небольших количествах борная кислота, гипофосфористая кислота, гидроксид аммония, деионизованная вода и нитроароматическое соединение, например нитроанизол. Конденсатор хорошо работает на номинальные напряжения до 440 В при повышенной температуре и имеет в этих условиях пониженное газообразование.

Этот конденсатор не способен работать в условиях низких температур, тем более при температуре минус 60°С, и не гарантируется его работоспособность при номинальном напряжении 450 В.

Задачи изобретений образуют комплексную задачу создания электролита такого состава и такого способа приготовления, чтобы получить с этим электролитом алюминиевый электролитический конденсатор на номинальные напряжения 400-450 В, хорошо работающий при температурах от минус 60 до 105°С, особенно при низкой температуре.

Эта комплексная задача решается путем исследований и разработки электролита, способа его приготовления и конденсатора с таким электролитом, позволяющих получить такие технические результаты, как:

- хорошая температурная стабильность параметров электролита, особенно проводимости, и электрических характеристик конденсатора - во всем интервале рабочих температур, особенно при низких температурах;

- хорошая формующая способность электролита, гарантирующая стабильную работу конденсатора при заданных номинальных напряжениях в указанном интервале рабочих температур, особенно при низкой температуре;

- пониженное газообразование электролита и, соответственно, пониженное выделение водорода на катоде конденсатора;

- высокое напряжение пробоя электролита и, соответственно, конденсатора;

- пониженная токсичность электролита;

- высокая коррозионная стойкость конденсатора;

- низкий импеданс конденсатора.

Предлагается электролит, в состав которого входят следующие компоненты с такими качествами:

- смесь органических растворителей, в которой основным растворителем является лактон в силу стабильности и низкой токсичности, например γ-бутиролактон, γ-валеролактон, δ-валеролактон, причем первый предпочтителен; сорастворителями - комбинация двух амидсодержащих растворителей, например диметилформамида, метилформамида, диметилацетамида, диэтилформамида, причем первый предпочтителен, и, например, N-метилпирролидона, 2-пирролидона, причем первый предпочтителен; при этом смесь γ-бутиролактона с комбинацией диметилформамида и N-метилпирролидона обеспечивает более хорошую растворимость кислот и лучшие низкотемпературные параметры высоковольтного электролита, чем с каждым из амидсодержащих растворителей в отдельности. Для усиления эффекта повышения растворимости и диссоциации кислот, уменьшения электрохимической коррозии, усиления газопоглощения возможно в качестве дополнительных сорастворителей добавление многоатомных спиртов - этиленгликоля и/или второго многоатомного спирта, выбранного из ряда: полиэтиленгликоль, глицерин, 2-метоксиэтанол, диэтиленгликоль, его монометиловый и моноэтиловый эфиры, триэтиленгликоль, причем первый предпочтителен;

- дикарбоновая кислота (или ее аммонийная соль), которая как основной ионоген обеспечивает хорошую проводимость электролита, например себациновая, янтарная, адипиновая, азелаиновая, додекандикарбоновая, тридекандикарбоновая кислота, причем первая предпочтительна, так как для номинальных напряжений 400-450 В позволяет получить наилучшее соотношение напряжения пробоя и удельной проводимости по сравнению с другими кислотами при той же концентрации, при этом содержание кислоты не должно превышать концентрацию насыщенного раствора;

- борная кислота, которая способствует повышению напряжения искрения и улучшению формующей способности;

- алифатический амин, лучше третичный в силу меньшей летучести и большей стабильности при повышенной температуре, который действует как органическое основание, обеспечивающее оптимизацию pH за счет нейтрализации кислой среды электролита, и отчасти как ионоген, что дополнительно улучшает проводимость электролита, например этилдиизопропиламин, триэтиламин, триэтаноламин, трибутиламин, причем первый предпочтителен, так как за счет разветвленных цепочек заместителей позволяет повысить напряжение пробоя без снижения удельной проводимости;

- ароматическое нитросоединение, которое, при необходимости, может быть добавлено в электролит в качестве катодного деполяризатора, чтобы противодействовать процессу газообразования и выделения водорода на катоде конденсатора, например нитроанизол, нитроацетофенон, причем первый предпочтителен;

- полисахарид, который, при необходимости, может быть добавлен в электролит для предотвращения гидратации фольги в конденсаторе, например D-маннит, D-эритрит, ксилит, причем первый предпочтителен;

- деионизованная вода, которая, при необходимости, может быть добавлена в электролит для повышения проводимости.

Состав электролита оптимизирован по компонентам и их количественным соотношениям и представлен в табл.1.

Таблица 1
Состав электролита
№ п/п Наименование компонента Содержание компонента, мас.%
1 γ-бутиролактон 30-70
2 N-метилпирролидон 10-40
3 Диметилформамид 10-40
4 Себациновая кислота 3-16
5 Этилдиизопропиламин 1-10
6 Борная кислота 0,5-10
7 D-маннит 0,1-5
8 Этиленгликоль 0-7
9 Полиэтиленгликоль 0-6
10 Нитроанизол 0-5
11 Деионизованная вода 0-3,5

Таблица 2
Параметры электролита
№ п/п Наименование параметра Величина параметра
1 Удельная проводимость, мСм/см:
- при температуре 20°С не менее 0,71
- при температуре минус 60°С не менее 0,0285
2 pH 6-8
3 Вязкость, с не более 10
4 Напряжение искрения, В не менее 530
5 Формующая способность:
- напряжение формовки, В не менее 510
- время достижения напряжения формовки, мин не более 6
- остаточный ток, мА не более 8,5

Оптимизированы также и параметры электролита для заданных номинальных напряжений 400-450 В и рабочих температур от минус 60 до 105°С (см. табл.2), которые зависят как от состава электролита, так и от режимов его приготовления, когда происходит смешивание и химическое взаимодействие компонентов электролита между собой, а также физическое воздействие на компоненты режимных факторов.

Оптимизация состава электролита и его параметров осуществлялась по результатам исследований, в частности зависимости параметров электролита от конечной температуры его нагрева. От конечной температуры нагрева электролита особенно зависят напряжение пробоя, напряжение формовки, сопротивление как в НУ, так и при пониженных температурах. При этом конечная температура нагрева должна обеспечивать оптимальное соотношение между удельными проводимостями электролита в указанных температурных условиях и напряжениями пробоя и формовки (см. графики фиг.1-3). Из графиков видно, что наиболее приемлемая величина конечной температуры нагрева электролита составляет 100±5°С.

Предлагается способ приготовления электролита, который заключается в том, что сначала растворители смешивают между собой и нагревают для улучшения растворимости компонентов до температуры 40°С, не выше, при постоянном перемешивании, затем вводят остальные компоненты (см. табл.1), кроме этилдиизопропиламина, и перемешивают их до полного растворения, после чего добавляют этилдиизопропиламин и, при постоянном перемешивании, нагревают смесь до конечной температуры нагрева электролита, которая составляет 100±5°С, затем электролит принудительно охлаждают до 30°С, не выше, в течение примерно 15 минут. При этом обеспечивают равномерный набор температуры со скоростью 2-5°С в минуту, а лучше - 4°С в минуту, и перемешивание при скорости мешалки 50-80 об/мин, так как скорость перемешивания менее указанной может привести к неполному растворению компонентов, а более указанной - к нежелательному насыщению электролита кислородом и, как следствие, к вступлению компонентов в нежелательные окислительно-восстановительные реакции - все эти эффекты приводят к получению неоптимальных параметров электролита.

Оптимизированный состав электролита и способ его приготовления при оптимальных технологических режимах дают синергический эффект в отношении параметров электролита и характеристик конденсатора, что позволяет наилучшим образом реализовать данный электролит в конденсаторах с повышенными номинальными напряжениями, в данном случае 400-450 В, способных хорошо работать в интервале температур от минус 60 до 105°С, особенно при низких температурах.

К синергическому эффекту приводят следующие факторы: во-первых, оптимизация содержания компонентов в составе электролита, что позволяет существенно снизить температуру замерзания электролита при сохранении достигнутой растворяемости ионогенов и, следовательно, хорошей степени их диссоциации, а это повышает проводимость и температурную стабильность электролита; во-вторых, оптимизация способа приготовления электролита: введение растворяемых компонентов именно в смесь органических растворителей, подогретую до оптимальной температуры, что опять-таки улучшает растворимость компонентов и повышает проводимость электролита; выбор оптимальных скоростей мешалки для перемешивания компонентов и набора максимальной температуры нагрева электролита; определение оптимальной величины конечной температуры нагрева электролита - все это улучшает все параметры электролита, особенно проводимость, особенно при низких температурах.

Алюминиевый электролитический конденсатор на номинальные напряжения 400-450 В и рабочие температуры от минус 60 до 105°С представляет собой конденсаторный элемент, полученный путем намотки из катодной и анодной алюминиевой фольги с прокладкой из конденсаторных бумаг, пропитанный электролитом и помещенный в алюминиевый корпус, выходное отверстие в котором закрывается крышкой с уплотнительным резиновым элементом, причем электролит имеет состав в соответствии с заявляемым электролитом и приготовлен способом в соответствии с заявляемым способом приготовления этого электролита. Конструкция корпуса и крышки конденсатора может иметь варианты по аксиальному или радиальному исполнению выводов: конденсатор с радиальными выводами имеет внешние, анодный и катодный, выводы на крышке, а конденсатор с аксиальными выводами имеет корпус с предварительно приваренным внешним катодным проволочным выводом, а крышку выполняют в виде обрезиненного вывода с приваренным внешним анодным проволочным выводом.

В предлагаемых изобретениях поставленная комплексная задача решена и достигнуты указанные выше технические результаты благодаря следующим факторам.

Хорошая температурная стабильность параметров электролита, особенно проводимости, во всем интервале рабочих температур, особенно при низких температурах - а проводимость от НУ до минус 60°С уменьшается нерезко (см. табл.2) - достигается за счет описанного выше синергического эффекта.

Достаточно хорошая формующая способность электролита на заданные номинальные напряжения 400-450 В (см. табл.2) достигается введением в состав электролита борной кислоты, наличием в его составе способствующих улучшению формующей способности компонентов, таких как многоатомные спирты, деионизованная вода, и оптимизацией состава электролита и конечной температуры его нагрева (см. табл.1).

Пониженное газообразование электролита и, соответственно, выделение водорода на катоде конденсатора обеспечивается введением в состав электролита небольшого количества ароматического нитросоединения, лучше нитроанизола, как катодного деполяризатора (см. табл.1), что связано с наличием в электролите лактона, особенно γ-бутиролактона, и многоатомного спирта, особенно этиленгликоля и/или полиэтиленгликоля, которые ведут себя отчасти как катодные деполяризаторы.

Повышенное, с учетом заданных номинальных напряжений 400-450 В, напряжение пробоя электролита и, соответственно, конденсатора достигается за счет повышения напряжения искрения электролита, чему способствует наличие в составе электролита борной кислоты, третичного алифатического амина, здесь предпочтительнее этилдиизопропиламин, и, в некоторой степени, многоатомного спирта, здесь предпочтительны этиленгликоль и/или полиэтиленгликоль (см. табл.1), что дополнительно повышает удельную проводимость электролита.

Пониженная токсичность электролита обеспечивается тем, что нетоксичные или малотоксичные компоненты занимают в его составе долю 95-100 мас.%, а наличие токсичных соединений ограничено применением их лишь в качестве добавок - в небольших количествах и только при необходимости (см. табл.1).

Хорошая температурная стабильность электрических характеристик конденсатора во всем интервале рабочих температур (см. табл.3) определяется хорошей температурной стабильностью параметров электролита (см. табл.2).

Высокая коррозионная стойкость конденсатора обеспечивается оптимизированным компонентным составом электролита, который проявляет достаточную инертность в отношении оксида алюминия, самого алюминия и материала других элементов конденсатора за счет снижения реактивности амидсодержащих сорастворителей, в частности диметилформамида и N-метилпирролидона, необходимых для достижения хороших низкотемпературных характеристик электролита, особенно при температуре минус 60°С, путем либо уменьшения их содержания, либо применения дополнительных сорастворителей - многоатомных спиртов, в частности этиленгликоля и/или полиэтиленгликоля.

Предлагаемый конденсатор во всем интервале рабочих температур отличается хорошими электрическими характеристиками, в частности низким импедансом, особенно при низкой температуре, высоким напряжением анодного пробоя относительно номинальных напряжений, пониженным выделением водорода на катоде и высокой коррозионной стойкостью благодаря описанному выше синергическому эффекту от оптимизации состава и способа приготовления электролита.

Фиг.1 графически представляет зависимость напряжения пробоя и напряжения формовки электролита от конечной температуры нагрева электролита.

Фиг.2 графически представляет зависимость удельной проводимости электролита, измеренной при температуре 20°С (НУ), от конечной температуры нагрева электролита.

Фиг.3 графически представляет зависимость удельной проводимости электролита, измеренной при температуре минус 60°С (нижняя граница интервала рабочих температур), от конечной температуры нагрева электролита.

Предлагаемые изобретения реализованы на ОАО «Элеконд», г.Сарапул, где в серийном производстве выпускается алюминиевый электролитический конденсатор К50-76 с использованием предлагаемого электролита, приготовленного предлагаемым способом.

Технология приготовления электролита, состав которого описан выше и указан в табл.1, включает в себя следующие технологические этапы:

1. Загрузка растворителей: γ-бутиролактона, N-метилпирролидона, диметилформамида и, при необходимости, этиленгликоля и/или полиэтиленгликоля, в реактор установки при температуре окружающей среды и включение нагревательного устройства и мешалки.

2. Нагрев растворителей до температуры не выше 40°С при постоянном перемешивании и равномерном наборе температуры.

Скорость мешалки устанавливают 50-80 об/мин, а скорость набора температуры - 2-5°С в минуту.

3. Загрузка остальных компонентов электролита, указанных в табл.1, кроме этилдиизопропиламина, и постоянное их перемешивание при указанной температуре до полного растворения.

4. Загрузка этилдиизопропиламина с последующим нагреванием смеси до конечной температуры нагрева электролита 100±5°С при постоянном перемешивании и равномерном наборе температуры со скоростями, указанными в п.2, а затем отключение нагревательного устройства и мешалки.

5. Принудительное охлаждение электролита до температуры не выше 30°С в течение примерно 15 минут и слив готового электролита в емкость для хранения электролита.

Время нагрева до температуры 40°С не является существенным технологическим параметром, поскольку здесь перепад между температурами начала и завершения нагрева невелик и заданная температура достигается довольно быстро, что зависит от мощности нагревательного устройства.

Скорость мешалки менее указанной выше величины может привести к неполному растворению компонентов при перемешивании, а слишком большая скорость - к насыщению электролита кислородом и, как следствие, к вступлению компонентов в нежелательные окислительно-восстановительные реакции.

Скорость набора температуры менее указанной выше величины приводит к частичному испарению более летучих компонентов, а большая скорость - к неполному реагированию компонентов между собой. В результате снижается проводимость и ухудшаются низкотемпературные характеристики электролита, а следовательно, и конденсатора.

Ниже приведены примеры осуществления приемлемых вариантов электролита.

Пример 1. Электролит содержит: 31,1 мас.% γ-бутиролактона, 14,6 мас.% N-метилпирролидона, 29,3 мас.% диметилформамида, 1,1 мас.% этиленгликоля, 8,2 мас.% себациновой кислоты, 7,7 мас.% этилдиизопропиламина, 6,4 мас.% борной кислоты, 0,2 мас.% D-маннита, 1,4 мас.% деионизованной воды.

Электролит приготовлен по вышеописанной технологии, где скорость перемешивания была установлена 50 об/мин, а скорость набора температуры

2°С в минуту; достигнута конечная температура нагрева электролита 95°С за 27 минут (время указано для справки); принудительное охлаждение электролита до 30°С достигнуто за 15 минут.

Параметры электролита: удельная проводимость: 1,02 мСм/см при 20°С, 0,0417 мСм/см при минус 60°С; pH 7; вязкость 10 с; напряжение искрения 530 В; формующая способность: напряжение формовки 510 В, время его достижения 3,2 мин, остаточный ток 6,0 мА.

Пример 2. Электролит содержит: 36,2 мас.% γ-бутиролактона, 28,6 мас.% N-метилпирролидона, 10,2 мас.% диметилформамида, 1,9 мас.% этиленгликоля, 0,3 мас.% полиэтиленгликоля, 9,1 мас.% себациновой кислоты, 5,6 мас.% борной кислоты, 7,7 мас.% этилдиизопропиламина, 0,3 мас.% нитроанизола, 0,1 мас.% D-маннита.

Электролит приготовлен по вышеописанной технологии, где скорость перемешивания была установлена 80 об/мин, а скорость набора температуры 5°С в минуту; достигнута конечная температура нагрева электролита 105°С за 13 минут (время указано для справки); принудительное охлаждение электролита до 30°С достигнуто за 13 минут.

Параметры электролита: удельная проводимость: 0,79 мСм/см при 20°С, 0,0345 мСм/см при минус 60°С; pH 7; вязкость 10 с; напряжение искрения 560 В; формующая способность: напряжение формовки 520 В, время его достижения 5,4 мин., остаточный ток 4,0 мА.

Предложенный электролит позволяет реализовать конденсатор с хорошими, стабильными показателями надежности и электрическими характеристиками, в частности с низким импедансом.

В табл.3 представлены электрические характеристики алюминиевого электролитического конденсатора К50-76, в частности номинала 450 В×10 мкФ, изготовленного с рабочим электролитом по настоящему изобретению, полученные на приемо-сдаточных и климатических испытаниях, а также испытаниях на безотказность.

Таблица 3
Электрические характеристики конденсатора
№ п/п Наименование характеристики, единица измерения Значение характеристики для конденсатора К50-76, номинал 450 В×10 мкФ
1 Механические повреждения конденсатора, %, по причине отказа:
- коррозия, 0
- повышенное газовыделение, 0
- анодный пробой 0
2 Емкость, мкФ 10±20%
3 Тангенс угла диэлектрических потерь, %, при температуре:
- 25°С (НУ), 10 и менее
- минус 60°С, 150 и менее
4 Импеданс, Ом, при температуре 25°С (НУ) на частоте 100 кГц 9,9 и менее
5 Отношение импедансов при минус 60°С и при 25°С (НУ) на частоте 50 Гц 6 и менее
6 Относительное изменение емкости, %, при температуре:
- минус 60°С, минус 50 и более
- 105°С ±20
7 Ток утечки, мкА, при температуре:
- 25°С (НУ), 135 и менее
- 105°С 405 и менее
8 Наработка на отказ, ч, при повышенной рабочей температуре/напряжении:
- 60°С/Uном 5000 и более
- 105°C/0,5Uном 2000 и более

Положительные результаты испытаний подтверждают работоспособность рабочего электролита и конденсатора по настоящему изобретению для рабочих напряжений 400-450 В и рабочих температур от минус 60 до 105°С.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 16.
27.04.2013
№216.012.3bbe

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение может быть использовано в электронной промышленности, в технологии пропитки пористых материалов, в частности при производстве оксидно-полупроводниковых конденсаторов, в том числе чип-конденсаторов. Способ получения катодной обкладки из диоксида марганца заключается в нанесении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480855
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2014
№216.012.c64e

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение относится к области электротехники, а именно к технологии нанесения покрытия из диоксида марганца на оксидированные объемно-пористые аноды вентильного металла, например тантала, ниобия. Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516525
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.08.2015
№216.013.6e61

Способ получения высокоразвитой поверхности на рекристаллизованной алюминиевой электродной фольге для электролитического конденсатора

Заявленное изобретение относится к производству алюминиевых электролитических конденсаторов с высоким удельным зарядом, в частности к способу получения электродной фольги с высокоразвитой поверхностью. Способ получения высокоразвитой поверхности на рекристаллизованной алюминиевой электродной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559815
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.07.2016
№216.015.4a69

Способ получения травленой катодной алюминиевой фольги, изготовленной из алюминия высокой чистоты, легированного скандием.

Изобретение относится к металлургии, в частности к получению травленой конденсаторной алюминиевой фольги. Способ получения травленой катодной конденсаторной алюминиевой фольги, содержащей 0,001-0,1 мас.% скандий, толщиной 20-60 мкм, включает легирование алюминия высокой чистоты скандием,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002588942
Дата охранного документа: 10.07.2016
25.08.2017
№217.015.ab8f

Рабочий электролит для конденсатора с двойным электрическим слоем, способ его приготовления и конденсатор с этим электролитом

Изобретение относится к производству конденсатора с двойным электрическим слоем. Техническим результатом изобретения является создание конденсатора с двойным электрическим слоем с низким эквивалентным последовательным сопротивлением на номинальное напряжение 2,5 В с диапазоном рабочих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612192
Дата охранного документа: 03.03.2017
26.08.2017
№217.015.daa9

Способ изготовления катодных обкладок объемно-пористых танталовых электролитических конденсаторов

Изобретение относится к области электронной техники и может быть использовано в производстве конденсаторов. Способ включает подготовку поверхности катодной танталовой обкладки перед нанесением покрытия, нанесение гальванического рутениевого покрытия на поверхность обкладки и анодное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002623969
Дата охранного документа: 29.06.2017
20.02.2019
№219.016.c0ac

Способ получения стеклотанталового изолятора для объемно-пористого конденсатора

Изобретение относится к производству изделий электронной техники, конкретно - к производству конденсаторов. В предлагаемом способе, заключающемся в отжиге танталовой арматуры, сборке стеклотаблетки и танталовой арматуры с образованием стеклотанталового изолятора, спекании и формировании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002300155
Дата охранного документа: 27.05.2007
10.04.2019
№219.017.0525

Рабочий электролит для конденсатора, способ его приготовления и алюминиевый электролитический конденсатор с таким электролитом

Изобретение относится к электротехнике, в частности к рабочему электролиту для конденсатора, способу его приготовления и алюминиевому электролитическому конденсатору с таким электролитом, работающему при напряжениях 16-63 В в интервале рабочих температур от минус 60 до 105°С. В состав...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002307417
Дата охранного документа: 27.09.2007
29.05.2019
№219.017.643c

Способ изготовления ниобиевого объемно-пористого анода повышенного рабочего напряжения

Изобретение относится к производству ниобиевых оксидно-полупроводниковых конденсаторов, в частности повышенного рабочего напряжения. Согласно изобретению способ изготовления ниобиевого объемно-пористого анода заключается в прессовании анодных таблеток из подготовленного гидрированного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002287869
Дата охранного документа: 20.11.2006
29.05.2019
№219.017.6490

Способ получения переходного катодного слоя в оксидно-полупроводниковом конденсаторе

Изобретение относится к производству оксидно-полупроводниковых конденсаторов с объемно-пористым анодом из вентильных металлов. Согласно изобретению способ заключается в нанесении углеродного электропроводного покрытия на конденсаторный элемент между слоем твердого полупроводникового электролита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002290709
Дата охранного документа: 27.12.2006
Показаны записи 1-10 из 35.
27.04.2013
№216.012.3bbe

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение может быть использовано в электронной промышленности, в технологии пропитки пористых материалов, в частности при производстве оксидно-полупроводниковых конденсаторов, в том числе чип-конденсаторов. Способ получения катодной обкладки из диоксида марганца заключается в нанесении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480855
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.10.2013
№216.012.7a85

Гидропривод дискретного углового хода

Гидропривод предназначен для управления летательными аппаратами. Гидропривод содержит корпус 1, представляющий собой статор неполноповоротного исполнительного гидродвигателя. Корпус 1 снабжен крышкой 2 статора гидродвигателя. В расточке 3 корпуса 1 с образованием рабочих полостей 4 и 5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497027
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.12.2013
№216.012.88b8

Триалкоксисиланы, способ получения катодной обкладки на основе полиэтилендиокситиофена с силановым подслоем и оксидный конденсатор с такой катодной обкладкой

Изобретение относится к производству изделий электронной техники, конкретно - к производству оксидных конденсаторов с твердым электролитом на основе полимера. Предложены триалкоксисиланы общей формулы I, где R - Si(OAlk) или R=-CH=N-CHCHCHSi(OAlk), R=R=-OCHCHO-, в качестве кремнийсодержащих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500682
Дата охранного документа: 10.12.2013
20.01.2014
№216.012.9854

Электрогидравлический привод

Электрогидравлический привод содержит питающую установку 1 с аксиально-поршневым насосом 2 и параллельно подключенные к ней гидролиниями 3, 4 нагнетания и слива, рулевые приводы 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 дискретного углового перемещения. Каждый из рулевых приводов 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504695
Дата охранного документа: 20.01.2014
20.04.2014
№216.012.b8df

Электрогидравлический рулевой привод

Привод предназначен для управления летательными аппаратами. Привод содержит задающий шаговый электродвигатель, дифференциал, распределительное устройство, силовой исполнительный механизм, датчик нулевого положения шагового электродвигателя, датчик телеметрии и редуктор обратной связи. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513055
Дата охранного документа: 20.04.2014
20.04.2014
№216.012.b8fd

Транспортно-технологический контейнер для порошкообразных сорбентов

Изобретение относится к емкостям для транспортирования, хранения, разгрузки и осуществления технологических операций с порошкообразными сорбентами. Транспортно-технологический контейнер состоит из цистерны, выполненной из коррозионно-стойкого материала и закрепленной в жестком каркасе, и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513085
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.04.2014
№216.012.be49

Поршневой насос с газосепаратором

Изобретение предназначено для использования в области машиностроения и нефтедобычи для перекачивания газожидкостной среды. Поршневой насос содержит корпус 1, внутри которого с образованием рабочей камеры 2 установлен поршень 3 с поршневым кольцом 4 или щелевым уплотнением 5. Рабочая камера...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514453
Дата охранного документа: 27.04.2014
20.05.2014
№216.012.c64e

Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора

Изобретение относится к области электротехники, а именно к технологии нанесения покрытия из диоксида марганца на оксидированные объемно-пористые аноды вентильного металла, например тантала, ниобия. Способ получения катодной обкладки оксидно-полупроводникового конденсатора заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516525
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.01.2015
№216.013.1b98

Способ изготовления катодной обкладки танталового объемно-пористого конденсатора

Изобретение относится к способу изготовления катодной обкладки, представляющей собой танталовую плоскую пластину или танталовый корпус конденсатора, с оксидированным рутениевым покрытием для танталового объемно-пористого конденсатора. Способ включает в себя подготовку поверхности катодной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538492
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.08.2015
№216.013.6e61

Способ получения высокоразвитой поверхности на рекристаллизованной алюминиевой электродной фольге для электролитического конденсатора

Заявленное изобретение относится к производству алюминиевых электролитических конденсаторов с высоким удельным зарядом, в частности к способу получения электродной фольги с высокоразвитой поверхностью. Способ получения высокоразвитой поверхности на рекристаллизованной алюминиевой электродной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559815
Дата охранного документа: 10.08.2015
+ добавить свой РИД