×
27.06.2019
219.017.9601

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0000215517
Дата охранного документа
26.06.1968
Реферат Свернуть Развернуть

Известным кремнийорганическим полимерам на основе бис-(анилино-дифенилсилана, гидрохинона, резорцина, 2,2-бис-4-оксифенил-пропана и 4,4-диоксидифенилового эфира свойственна высокая термостабильность и стойкость к ультрафиолетовому облучению. Но они плохо растворимы в органических растворителях.

По предлагаемому способу с целью расширения ассортимента исходных соединений синтез кремнийсодержащих полимеров осуществляют на основе бис-(анилино)-дизамещенных силанов и бисфенолов с объемистыми боковыми циклическими заместителями в молекуле, а также синтез смешанных полимеров на основе бис-(анилино)-дизамещенных силанов, бисфенолов различного строения и ароматических дикарбоновых кислот. Последние полимеры представляют двоякий интерес как с точки зрения модификации свойств гомополиарилатов, так и с точки зрения модификации свойств гомополимеров бис-(анилино)-дизамещенных силанов с бисфенолами.

Пример 1. В конденсационную пробирку, снабженную барботером для пропускания аргона и отводной трубкой, помещают 1 г (0,0041 моль) бис- (анилино)-диметилсилана и 1,3140 г (0,0041 моль) фенолфталеина. Реакционную смесь нагревают в токе аргона до 200°С и выдерживают при этой температуре 2 час. Затем постепенно в течение 1,5-2 час давление в системе снижают до 1-2 мм рт.ст. и продолжают поликонденсацию 2 час при 200°С и 2 час при 220°С. Выделившийся анилин улавливают в змеевиковой ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном. После чего выключают обогрев, охлаждают реакционную массу до комнатной температуры и растворяют в тетрагидрофуране. Полимер осаждают петролейным эфиром, отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакууме при 60°С.

Выход полимера 95% от теоретического, т. пл. 210°С, приведенная вязкость в тетрагидрофуране 0,15 дл/г. Полимер растворим в тетрагидрофуране, хлороформе, диметилсульфоксиде, из раствора которых образует пленки.

Пример 2. Поликонденсацию бис-(анилино)-диметилсилана и анилида фенолфталеина, взяв исходные вещества в соотношении 1:1, осуществляют по примеру 1. Получают полимер с выходом 88%, т. пл. 182-188°С, приведенная вязкость в тетрагидрофуране 0,15 дл/г. Полимер растворим в тетрагидрофуране, хлороформе, диметилсульфоксиде.

Пример 3. В конденсационную пробирку, снабженную барботером для пропускания аргона и отводной трубкой, помещают 1 г (0,0027 моль) бис-(анилино)-дифенилсилана, 0,6227 г (0,0054 моль) диана и 4 мл совола.

Реакционную смесь нагревают в токе аргона до 200°С и выдерживают при этой температуре 2 час. Затем постепенно в течение 1,5-2 час давление в системе снижают до 1 мм рт.ст. и продолжают поликонденсацию 2 час при 200°C и 2 час при 220°C. Выделившийся анилин улавливают в змеевиковой ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном, после чего выключают обогрев, охлаждают реакционную массу до комнатной температуры и вводят в нее 0,5548 г (0,0027 моль) хлорангидрида терефталевой кислоты в 4 мл совола. Реакционную смесь нагревают в токе аргона, постепенно поднимая температуру в течение 2 час. до 180°С. При этой температуре реакционную смесь выдерживают около 1 час, затем в течение 2 час поднимают температуру до 220°С и продолжают пол и конденсацию три этой температуре несколько часов. По окончании реакции реакционную массу, охлажденную до комнатной температуры, растворяют в хлороформе и осаждают полимер метанолом. Выпавший полимер отфильтровывают, промывают многократно метанолом и сушат при 60°С в вакуумном шкафу. Выход полимера 85-90% от теории, т. пл. 233-243°C. Полимер растворим в хлорированных углеводородах, приведенная вязкость в хлороформе при 25°С 0,2 дл/г, из раствора образует пленки.

Пример 4. Поликонденсацию бис-(анилино)-дифенилсилана, 9,9-бис-(4-оксифенил) флуорена и хлорангидрида терефталевой кислоты осуществляют как описано в примере 3, беря исходные вещества в соотношении 0,5:1:0,5 моль соответственно. Получают полимер с выходом 80-85% от теоретического, он не плавится при нагревании до 400°С, приведенная вязкость его в хлороформе при 25°С 0,3 дл/г. Полимер растворим в хлорированных растворителях, из раствора образует пленки.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-4 из 4.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000214803
Дата охранного документа: 26.12.1968
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000215514
Дата охранного документа: 20.06.1968
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000215493
Дата охранного документа: 20.06.1968
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000216258
Дата охранного документа: 16.03.1970
+ добавить свой РИД