СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИИМИДОВ

Настоящее изобретение относится к получению термостойких полимеров.

Уже известен способ получения растворимых ароматических полиимидов путем поликонденсации диангидрида пиромеллитовой кислоты и 3,3′-бис(4-аминофенил) фталида, заключающийся в том, что синтез проводят в растворителях амидного типа с выделением образующейся полиамидокислоты и ее термообработкой. Однако в результате деструкции полиамидокислоты за счет остаточного растворителя и гидролиза при циклизации за счет выделяющейся в процессе реакции воды молекулярный вес полиимидов снижается (характеристическая вязкость 0,5-0,6 дл/г).

Предлагается способ получения полиимидов на основе 3,3-бис(4-аминофенил) фталида, заключающийся в том, что синтез и термообработку ведут в среде нитробензола.

Положительной особенностью способа является то, что применение нитробензола позволяет осуществить синтез полиимидов в растворе при температуре, не превышающей 200°С, без применения вакуума. Молекулярный вес полиимида значительно повышается (характеристическая вязкость 1,00-1,20 дл/г). Кроме обычного способа выделения полимера после реакции, состоящего в осаждении в большом избытке нерастворителя, реакционный раствор полимера может быть непосредственно использован для получения лаков, пленок, покрытий и других изделий.

Пример 1. К раствору 0,632 г (0,002 м) 3,3-бис-(4-аминофенил)-фталида в 19,0 мл нитробензола при комнатной температуре добавляют 0,436 г (0,002 М) пиромеллитового ангидрида. Почти тотчас же выпадает осадок полиамидокислоты. Температуру реакции постоянно поднимают до 200°С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 8-10 час. Уже при температуре 150°С реакционная смесь становится гомогенной, что свидетельствует о превращении полиамидокислоты в полиимид. По окончании реакции для выделения полиимида реакционную смесь выливают в большой избыток осадителя (серный эфир, этанол, метанол, ацетон). Выпавший полимер отфильтровывают, подвергают экстракции ацетоном и сушат при 80-90°С.

Выход полимера близок к количественному логарифмическому, вязкость 0,5%-ного раствора в диметилформамиде при 25°С составляет 1,05 дл/г.