Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРОТИОНАФТЕНА
Вид РИД
Изобретение
Известен способ получения 3-нитротионафтена путем нитрации тионафтена концентрированной азотной кислотой при температуре 110°С. Однако выход целевого продукта при этом способе невелик - 49%.
Для увеличения выхода продукта предложен способ получения 3-нитротионафтвна путем нитрации тионафтена смесью двуокиси азота и воздуха в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 80-95°С. Выход продукта повышается до 85%.
Пример. Растворяют 7,15 г тионафтена в 30 мл ледяной уксусной кислоты и загружают в реактор, представляющий собой стеклянный цилиндр (диаметр 26 мм, высота 400 мм) с барботером из пористого стекла, электрообогревом и карманом для термопары. Реакционную смесь нагревают до 90°С и при этой температуре в течение 90 мин пропускают нитрующую смесь воздуха с газообразной двуокисью азота (содержание последней 46,5 об. %) со скоростью 0,35 л/мин.
После окончания опыта смесь разбавляют водой, нейтрализуют раствором соды, экстрагируют серным эфиром, эфирный экстракт высушивают над хлористым кальцием, отгоняют эфир, получают 7,53 г продукта, содержащего 85% 3-нитротианафтена.
Способ получения 3-нитротионафтена путем нитрации тионафтена при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, нитрацию ведут смесью двуокиси азота и воздуха в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 80-95°С.
