Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДИАНГИДРИДА

Изобретение относится к способу выделения пиромеллитового диангидрида из смеси продуктов окисления, получающихся при парофазном окислении тетраалкилбензолов, например дурола.

Известно выделение пиромеллитового диангидрида из смеси продуктов окисления тетраалкилбензолов путем кристаллизации из диоксана. Способ неудобен из-за трудности регенерации диоксана и его токсичности., Предложенным способом можно устранить недостатки за счет выделения пиромеллитового диангидрида с помощью парафиновых углеводородов.

Предлагаемый способ заключается в следующем. Смесь продуктов парофазного окисления тетраалкилбензолов, например дурола, контактируют непосредственно с хладагентом,, представляющим собой парафиновые углеводороды с т. кип. 370-460°С, при весовом соотношении 1:18-20 и температуре выше температуры плавления хладагента, образующийся раствор нагревают до 260-280°С, фильтруют, фильтрат охлаждают до температуры кристаллизации пиромеллитового диангидрида, затем снова фильтруют, выделенные при этом кристаллы пиромеллитового диангидрида промывают бензином, с т. кип. 80-150°С при соотношении 1:2 и сушат в вакууме при 120°С (100-120 мм рт.ст.). Парафиновые углеводороды и бензин регенерируют известными способами и направляют на рециркуляцию.

Выход пиромеллитового диангидрида (ПМДА) 78-88% при чистоте продукта 99,8-99,9%.

Пример. Навеску 1,32 г ПМДА-сырца, содержащего 76% ПМДА, 4% пиромеллитовой кислоты, 10% диметилфталевого ангидрида и 10% смол, и навеску 25,26 г парафина загружают в плавитель. Соотношение ПМДА-сырца к парафину составляет 1:18,3 вес. Смесь парафина и ПМДА-сырца при непрерывном перемешивании нагревают до 280°С, при этом ПМДА-сырец растворяется в парафине. Внизу плавителя собираются смолы и механические примеси. После получения прозрачной однородной среды и яркого выделения смол и механических примесей, раствор охлаждается до температуры 220°С. При этом из раствора выпадают белые игольчатые кристаллы ПМДА. Смесь кристаллов ПМДА и парафина выгружают на фильтрующую поверхность, где от ПМДА отделяют парафины. Смолы и механические примеси в виде пека остаются на дне плавителя.

Кристаллы ПМДА, оставшиеся на фильтрующей поверхности, промывают при 60°С бензиновой фракцией с температурой кипения 80-150°С. После промывки бензином на фильтрующей поверхности остается 0,784 г ПМДА (78% от содержания его в исходном сырье). Чистота ПМДА при этом составляет 99,9%.