СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АРИЛДИГАЛОИДТИОФОСФАТОВ

Изобретение касается способа получения S-арилдигилоидтиофосфатов общей формулы

где R-C₂H₅, Н-С₃Н₇;

V - F₁; Y - H₁Gl.

Полученные соединения могут быть использованы для синтеза пестицидов.

Способ получения основан на взаимодействии ароматических сульфенхлоридов с алкил-дигалоидфосфитами при охлаждении без растворителя.

Пример 1. В колбу Кляйзена помещают 3,5 г (0,029 моль) пропилдифторфосфита и при температуре от -15 до -10°С постепенно добавляют 4,1 г (0,029 моль) фенилсульфенхлорида. Температуру смеси доводят до комнатной и перегоняют в вакууме. Получают 4,5 г (85%) S-фенилдифтортиофосфата, т.кип. 212-214°С; 88-89°С (20 мм рт.ст.); т.пл. 28-29°С.

Найдено, %,: Р 15,76; 15,82; S 16,40; 16,05; F 19,55; 19,35.

C₆H₅F₂OPS.

Вычислено, %: Р 15,98; S 16,50; F 19,51.

ИК-спектр (ν см^-1) 875,920 (P=F₂); 1343 (Р=О); 1480, 1590, 3080, 3090 (С₆Н₅);

Пример 2. Аналогично из 6,4 г (0,05 моль) пропилдифторфосфита и 8,9 г (0,05 моль) n-хлорфенилсульфенхлорида получают 10 г (88%) S-n-хлорфенилдифтортиофосфата, т.кип. 88-90°С (4 мм рт.ст.); т.пл. 39-40°С.

Найдено, %: Р 13,50; 13,39; S 13,99; 13,84; F 16,66; 16,98.

C₆H₄ClFOPS.

Вычислено, %: В 13,59; S 14,00; F 16,64.

ИК-спектр (ν см^-1) 878, 922 (P=F₂); 1347 (Р=О); 1482, 1580, 3080 С₆Н₄).

Пример 3. В колбу помещают 5,6 г (0,035 моль) пропилдихлорфосфита и при - 10°С постепенно добавляют 5 г (0,035 моль) фенилсульфенхлорида. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной и перегоняют. Получают 6,8 г (86%) S-фенилдихлортиофосфата, т.кип. 95-97°С (1 мм рт.ст.); т.пл. 38°С.

Найдено, %: Р 13,57; 13,49; S 14,10; 13,03.

C₆H₅Cl₂OPS.

Вычислено, %: Р 13,64; S 14,12.

ИК-спектр (ν см^-1) 1276 (Р=O); 1480, 1585, 3078, 3092 (С₆Н₅).