Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛПИРРОЛИДОНА

Известен способ получения сополимеров винилпирролидона и винилового мономера (например, винилхлорида) путем сополимеризации мономеров в блоке или в растворителе при повышенных температурах в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.

Предлагаемый способ предусматривает применение в качестве винилового мономера метилолкротонамида, что расширяет ассортимент водорастворимых полимеров, содержащих реакционноспособные N-метилольные группы. Получаемые сополимеры обладают равномерной структурой цепей, обеспечивающей стабильность их растворов. Эти свойства сополимеров определяют возможность их использования для получения физиологически активных веществ.

Сополимзризацию смесей винилпирролидона и метилолкротонамида, содержащих не более 50 мол. % последнего, проводят в блоке или в растворителе при нагревании до 60-80°С в присутствии инициаторов (радикальной полимеризации. Получаемые сополимеры выделяют путем отгонки не вошедших в реакцию сомономеров или осаждением из реакционного раствора с помощью осадителя (петролейного или серного эфира).

Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 9 моль винилпирролидона, 1 моль метилолкротонамида и 0,1 вес. % (считая по сумме мономеров) динитрила азоизомасляной кислоты. Реакционную массу нагревают до 65-68°С при перемешиваний в течение 3 час до образования вязкой массы, после чего нагревание продолжают еще 5 час без перемешивания. Затем реакционную массу растворяют в четырехкратном по весу количестве метилового спирта, нагретого до 60°С, и выливают полученный раствор в избыток серного эфира. Сополимер выпадает в виде белого осадка, его отфильтровывают и сушат в вакуум-сушилке при комнатной температуре. Выход полимера составляет 87,6%, от веса сомономеров. Сополимер растворим в воде, метиловом, этиловом спиртах, ацетоне; не растворяется при нагревании в серном эфире, бензоле и четыреххлористом углероде. На основании данных элементарного анализа состав сополимера таков: поливинилпирролидона 91,54 мол. %; метилолкротонамида 8,45 мол. %.

По описанному способу получают также сополимеры из смесей, содержащих от 1 до 20 мол. % метилолкротонамида. Состав получаемых сополимеров близок к составу исходной смеси сомономеров.

Пример 2. В колбу загружают 6 моль винилпирролидона, 2 моль метилолкротонамида, 0,05 моль перекиси водорода (30%) и 0,08 моль аммиака (25%). Вначале метилолкротонамид растворяют в воде в полуторном избытке от взятого количества винилпирролидона при комнатной температуре, затем к раствору приливают винилпирролидон, перекись водорода и аммиак. Реакцию ведут при температуре 60-65°С в течение 6 час. Затем включают вакуум и отгоняют воду при температуре 30°С. В колбу добавляют метиловый спирт в количестве, равном отогнавшейся воде, и полученный полимер обрабатывают, как указано в примере 1.

Выход сополимера составляет 72,5% от веса сомономеров. Состав сополимера: поливинилпирролидона 81,45 мол. %, метилолкротонамида 18,56 мол. %.