×
19.06.2019
219.017.8b45

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ НИТРАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области получения нитратцеллюлозных пресс-порошков для изготовления энергетических составов и касается способа получения мелкодисперсных нитратов целлюлозы. Способ включает приготовление водной суспензии нитратцеллюлозных волокон, дозировку этилацетата, добавление эмульгаторов, водорастворимых солей, отгонку растворителя и сушку. Приготовление суспензии волокон нитратов целлюлозы длиной 63 мкм и менее в 10-15 мас.ч. воды по отношению к 1 мас.ч. нитратов целлюлозы осуществляется при перемешивании в течение 5-10 минут в присутствии 1,0-1,5 мас.% эмульгатора к воде. Затем вводится 1,5-2,5 мас.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. нитратов целлюлозы в три приема в равных долях через 15 минут в виде эмульсии этилацетат: вода в соотношении 1:1. Дисперсия перемешивается 45-50 минут до образования лаковых частиц, затем вводится сернокислый натрий. Изобретение обеспечивает снижение полидисперсности гранулированной нитратцеллюлозы, сокращение расходных норм растворителя и длительности технологического процесса. 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения нитратцеллюлозных пресс-порошков для изготовления энергетических составов.

Известны способы получения мелкодисперсных нитратов целлюлозы (НЦ) размером менее 100 мкм в объемных аппаратах с мешалками путем добавления растворов НЦ в этилацетате (ЭА) или другом растворителе в водную среду, содержащую эмульгатор. Получаемый НЦ - лак в присутствии эмульгаторов диспергируется на сферические частицы заданного размера. После этого производится обезвоживание частиц и отгонка ЭА [1-4]. Предлагается ряд приемов, способствующих протеканию диспергирования:

- увеличенный модуль по ЭА и воде, равный 10…20;

- применение бинарных растворителей, один из которых хорошо растворим в воде (например, этанол, ацетон) и снижает поверхностное натяжение;

- совместное применение эмульгаторов и ПАВ (ввод ПАВ не превышает 0,4%);

- повышенная дозировка сернокислого натрия в дисперсионную среду (6…10 мас.%).

Получаемые данными способами СФП имеют размер частиц 20-300 мкм. Недостатками способов являются высокие расходные нормы по растворителю, широкий диапазон разброса геометрических характеристик, а также большая длительность процесса.

Наиболее близким техническим решением является способ [5] (прототип), согласно которому изготавливаются мелкие гранулы (диаметром менее 100 мкм), непористые, плотные (1,49-1,54 г/см3) из НЦ с высоким азотом (до 12,4-13,4%). Около 10% (лучше 5-7,5%) НЦ по весу растворителя растворяют в умеренно растворимом в воде органическом растворителе, умеренно растворяющимся в воде (например, 5 г в 100 г воды) (метилацетат, ЭА, метилформиат, этилфталат, метилэтилкетон, эфир, нитрометан) или в смеси двух растворителей, из которых один умеренно растворяется в воде, а другой растворяется в ней неограниченно, например метиловый, этиловый, пропиловый спирты, ацетон, метилакрилат, этилакрилат, диоксан-1,4. Раствор НЦ выливают в воду, в которую добавлены диспергирующие вещества в количестве 6,5% от веса НЦ и более, например метил целлюлоза, желатин, агар-агар, казеин, полиакрилат натрия, поливиниловый спирт, а также водорастворимые соли (галогениды, сульфаты щелочных металлов и аммония) или полиоксисоединения (сахара, глицерин, гликоли) для придания достаточной вязкости водной фазе. Для улучшения эмульгирования добавляется 0,01-0,25% полярных ПАВ (алкил- и алкиларилсульфонаты, полигликоли, сульфированные растительные и нефтяные масла и др.). Гранулы отделяют, промывают и сушат.

В качестве недостатков следует отметить широкий диапазон фракционного состава гранул, высокие расходные нормы по растворителю, большая длительность процесса.

Целью изобретения является увеличение выхода мелкодисперсных НЦ с размером гранул 50 мкм и менее, т.е. снижение полидисперсности гранулированной НЦ, сокращение расходных норм по растворителю и длительности технологического процесса.

Данная цель достигается тем, что способ получения мелкодисперсных НЦ, включающий приготовление водной суспензии нитратцеллюлозных волокон, дозировку ЭА, добавление эмульгаторов, водорастворимых солей, отгонку растворителя и сушку, отличается тем, что приготовление суспензии волокон НЦ длиной 63 мкм и менее в 10-15 мас.ч. воды по отношению к 1 мас.ч. НЦ осуществляется при перемешивании в течение 5-10 минут в присутствии 1,0-1,5 мас.% эмульгатора (к воде), затем вводится 1,5-2,5 мас.ч. ЭА по отношению к 1 мас.ч. НЦ в три приема в равных долях через 15 минут в виде эмульсии ЭА: вода в соотношении 1:1, дисперсия перемешивается 45-50 минут до образования лаковых частиц, затем вводится сернокислый натрий.

Оценка геометрических характеристик волокна НЦ показала, что наиболее короткое волокно характерно для НЦ на основе хлопковой целлюлозы (ХЦ), длина которых составляет 63 мкм и менее в зависимости от помола, пористость 40%. Суспензия волокон готовится в 10-15 мас.ч. воды по отношению к 1 мас.ч. НЦ. Уменьшение воды менее 10 мас.ч. приводит к загущению объема волокнами НЦ из-за их высокой пористости, а при вводе ЭА - к соударению лаковых частиц между собой и их коагуляции. Увеличение воды более 15 мас.ч. нецелесообразно, так как уже обеспечены условия, предовращающие коалесценцию лаковых частиц. Время перемешивания 5-10 минут достаточно для создания равномерного распределения волокон в объеме дисперсионной среды.

Для подавления процессов агрегации (слипания) капелек эмульсии при вводе ЭА в водную среду предварительно добавляется эмульгатор в количестве 1,0-1,5 мас.% по отношению к воде, а ЭА вводится в количестве 1,5-2,5 мас.ч. по отношению к 1 мас.ч. НЦ в три приема через 15 минут в виде эмульсии ЭА: вода в соотношении 1:1.

Уменьшение содержания эмульгатора (мездрового клея) менее 1,0 мас.% может приводить к частичной агрегации лаковых капель и увеличению размера гранул НЦ. К аналогичному результату приводит также одноразовая дозировка ЭА. Увеличение эмульгатора более 1,5 мас.% нецелесообразно из-за образования пены при отгонке растворителя. Постадийный ввод эмульсии обеспечивает постепенное проникание растворителя вглубь волокна. В течение 15 минут завершается сорбция введенного ЭА поверхностью волокон НЦ из водной среды.

В результате того что формирование гранул НЦ осуществляется, минуя стадию лакообразования и, следовательно, последующего диспергирования до частиц требуемого размера, дозировка растворителя уменьшается до 1,5-2,5 мас.ч. по отношению к 1 мас.ч. НЦ вместо 10-20 мас.ч. растворителя, когда необходимо получать низковязкий лак и проводить его диспергирование при интенсивных режимах перемешивания. Уменьшение количества ЭА менее 1,5 мас.ч. приводит к получению пористых частиц НЦ, так как недостаточная пластификация волокон затрудняет дальнейший процесс уплотнения частиц при введении обезвоживающего агента, и отгонке растворителя. Увеличение содержания ЭА более 2,5 мас.ч. способствует протеканию процесса коагуляции и образованию более крупных образований.

Примеры выполнения способа получения мелкодисперсных НЦ в пределах граничных условий, за их пределами, а также по известному способу приведены в таблице.

Пример 1. В реактор заливается 95 л воды (9,5 мас.ч.), загружается 10 кг (1 мас.ч.) НЦ волокнистой формы, вводится 1 кг (1%) мездрового клея в 5 л (0,5 мас.ч.) воды. Суспензия перемешивается 10 мин. Температура в реакторе поднимается до 45-50°C и заливается водная эмульсия, состоящая из 5 л (0,5 мас.ч.) ЭА и 5 л (0,5 мас.ч.) воды, суспензия перемешивается 15 минут. Аналогичный ввод ЭА осуществляется дважды при этой же температуре. После последней выдержки в течение 15 минут в реактор вводится серно-кислый натрий, температура повышается до 76-80°C и ведется отгонка ЭА с постепенным повышением температуры до 92-96°C. Полученные мелкодисперсные НЦ промываются, фракционируются и сушатся.

Остальные примеры выполняются аналогично.

Таким образом, применение коротковолокнистого пироксилина из ХЦ не только эффективно для получения мелкодисперсных НЦ, но и экономичнее по сравнению с известным процессом: сокращаются расходы ЭА ~ в 10 раз, эмульгаторов - более чем в 5 раз, при этом не нужен остродефицитный ПАВ и исключаются из техпроцесса самые энергоемкие стадии лакообразования и диспергирования (примеры 1-3). Продукт практически монодисперсный, так как изготавливается не путем агрегации волокон при действии растворителя и последующего диспергирования НЦ - лака, а свертыванием отдельного волокна в гранулы. Размер гранулы определяется степенью помола волокон исходных НЦ.

Изготовление гранулированной НЦ за пределами граничных условий (примеры 4 и 5) приводит к повышению пористости частиц и снижению выхода целевого продукта.

ЛИТЕРАТУРА

1. Патент Швейцарии №377259, Кл.78С, 10. Способ изготовления сферических частиц нитроцеллюлозы. / O'Neill J.J., Jr. - заявл. 10.06.1959; опубл. 15.06.1964. - РЖХим. - 1965. - 17Н476П.

2. Патент США №2919181 от 29.12.1959. Способ производства гранулированной нитроцеллюлозы. / Ch.M.Reinhardt. - РЖХим. - 1961. - 23П201.

3. Патент США №3200092, Кл. 260-17. Процесс производства частиц нитроцеллюлозы малых размеров. / R.C.Bergman. - заявл. 15.05.1962; опубл. 10.08.1965. - РЖХим. - 1967. - 9П261П.

4. Патент США №2891054 от 16.06.1959. - Обработка нитроцеллюлозы. / A.W.Sloan, D.J.Mann. - РЖХим. - 1960. - 99093П.

5. Патент США №2891055 от 16.06.1959. Переработка нитроцеллюлоз. / A.W.Sloan, D.J.Mann. - РЖХим. - 1960. - 99092П.

Способ получения мелкодисперсных нитратов целлюлозы, включающий приготовление водной суспензии нитратцеллюлозных волокон, дозировку этилацетата, добавление эмульгаторов, водорастворимых солей, отгонку растворителя и сушку, отличающийся тем, что приготовление суспензии волокон нитратов целлюлозы длиной 63 мкм и менее в 10-15 мас.ч. воды по отношению к 1 мас.ч. нитратов целлюлозы осуществляется при перемешивании в течение 5-10 мин в присутствии 1,0-1,5 мас.% эмульгатора (к воде), затем вводится 1,5-2,5 мас.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. нитратов целлюлозы в три приема в равных долях через 15 мин в виде эмульсии этилацетат:вода в соотношении 1:1, дисперсия перемешивается 45-50 мин до образования лаковых частиц, затем вводится серно-кислый натрий.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 166.
10.01.2013
№216.012.187c

Плавкий состав для эмульсионной флегматизации порохов

Изобретение относится к области производства порохов для патронов к стрелковому оружию. Для поверхностной обработки порохов предложен плавкий состав, включающий 90-50 мас.% динитротолуола и 10-50 мас.% централита II, способный образовывать эмульсию расплава в водной среде. Изобретение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471760
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.01.2013
№216.012.1f81

Способ получения наполненных нитратов целлюлозы

Изобретение относится к области получения порохов для стрелкового оружия и артиллерии. Способ получения наполненных нитратов целлюлозы (НЦ) включает перемешивание в воде нитратов целлюлозы и ввод наполнителя, при этом в качестве наполнителя используется калиевая соль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473566
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.2367

Взрывозащитная форма аппарата конечной фазы производства пироксилиновых и сферических порохов

Изобретение относится к устройству аппарата конечной фазы производства пироксилиновых и сферических порохов, таких как сушка, мешка, укупорка или транспортировка. Согласно изобретению аппарат имеет конусообразную форму с углом конусности не менее 40°. Решение обеспечивает взрывобезопасные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474565
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.05.2013
№216.012.3e6a

Заряд для 5,6 мм спортивного тренировочного патрона кольцевого воспламенения

Изобретение относится к области разработки зарядов к 5,6 мм спортивному патрону кольцевого воспламенения. Заряд состоит из сферического пороха, размещенного в гильзе с пулей. Заряд выполнен из пороховых элементов, состоящих из смеси 60…80 мас.% пироксилина с содержанием оксида азота 212,5…213,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481545
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3e6c

Заряд для 5,6 мм спортивного патрона кольцевого воспламенения

Изобретение относится к области разработки зарядов для спортивно-винтовочных патронов к стрелковому оружию, в частности для элитного 5,6 мм спортивного патрона кольцевого воспламенения. Заряд для элитного 5,6 мм спортивного патрона кольцевого воспламенения состоит из сферического пороха,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481547
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3e6d

Заряд для 9 мм пистолетного патрона

Изобретение относится к области разработки зарядов к 9 мм пистолетному патрону. Заряд состоит из частиц сферического пороха размером 0,2…0,4 мм. Заряд размещен в капсулированной гильзе с пулей. Заряд выполнен с насыпной плотностью 0,580…0,980 кг/дм из частиц, включающих смесь нитроцеллюлозы с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481548
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3e6e

Заряд для 7,62 мм винтовочного патрона

Изобретение относится к области разработки зарядов к 7,62 мм винтовочному патрону. Патрон содержит пулю, капсюлированную гильзу и размещенный в ней заряд из пороха. Порох состоит из пироксилина, дифениламина, динитротолуола, централита I, графита, этилацетата и влаги. Заряд содержит 70…80 мас.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481549
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.07.2013
№216.012.5400

Способ флегматизации двухосновного сферического пороха

Изобретение относится к области производства сферических двухосновных порохов. Способ флегматизации сферического двухосновного пороха включает приготовление первой флегматизирующей эмульсии перемешиванием с водой флегматизатора α,ω-диметакрил-(бис-триэтиленгликоль) фталата (МГФ-9) в количестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487107
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.07.2013
№216.012.5402

Сферический пироксилиновый порох для 9 мм спортивного пистолетного патрона

Изобретение относится к области получения сферических порохов для стрелкового оружия. Порох для спортивного пистолетного патрона содержит нитроцеллюлозу, октоген, дифениламин, технический углерод и графит, этилацетат и влагу, при этом в качестве нитроцеллюлозы содержит смесь нитроцеллюлозы с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487109
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.07.2013
№216.012.5403

Сферический пироксилиновый порох для 5,6 мм спортивно-винтовочного патрона кольцевого воспламенения

Изобретение относится к области получения сферических порохов для стрелкового оружия. Сферический порох для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения включает в качестве исходного сырья пироксилин с содержанием оксида азота 213,0-214,5 мл NO/г, октоген, дифениламин,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487110
Дата охранного документа: 10.07.2013
Показаны записи 1-10 из 206.
10.01.2013
№216.012.187c

Плавкий состав для эмульсионной флегматизации порохов

Изобретение относится к области производства порохов для патронов к стрелковому оружию. Для поверхностной обработки порохов предложен плавкий состав, включающий 90-50 мас.% динитротолуола и 10-50 мас.% централита II, способный образовывать эмульсию расплава в водной среде. Изобретение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471760
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.01.2013
№216.012.1f81

Способ получения наполненных нитратов целлюлозы

Изобретение относится к области получения порохов для стрелкового оружия и артиллерии. Способ получения наполненных нитратов целлюлозы (НЦ) включает перемешивание в воде нитратов целлюлозы и ввод наполнителя, при этом в качестве наполнителя используется калиевая соль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473566
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.2367

Взрывозащитная форма аппарата конечной фазы производства пироксилиновых и сферических порохов

Изобретение относится к устройству аппарата конечной фазы производства пироксилиновых и сферических порохов, таких как сушка, мешка, укупорка или транспортировка. Согласно изобретению аппарат имеет конусообразную форму с углом конусности не менее 40°. Решение обеспечивает взрывобезопасные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474565
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.04.2013
№216.012.3a02

Способ получения водоустойчивого нитрата аммония (аммиачной селитры)

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении промышленных взрывчатых веществ и пролонгированных удобрений. Нитрат аммония измельчают одновременно при перемешивании совместно с гидрофобобизаторами - солями стеариновой кислоты в количестве не менее 0,1...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480411
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.05.2013
№216.012.3e6a

Заряд для 5,6 мм спортивного тренировочного патрона кольцевого воспламенения

Изобретение относится к области разработки зарядов к 5,6 мм спортивному патрону кольцевого воспламенения. Заряд состоит из сферического пороха, размещенного в гильзе с пулей. Заряд выполнен из пороховых элементов, состоящих из смеси 60…80 мас.% пироксилина с содержанием оксида азота 212,5…213,5...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481545
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3e6c

Заряд для 5,6 мм спортивного патрона кольцевого воспламенения

Изобретение относится к области разработки зарядов для спортивно-винтовочных патронов к стрелковому оружию, в частности для элитного 5,6 мм спортивного патрона кольцевого воспламенения. Заряд для элитного 5,6 мм спортивного патрона кольцевого воспламенения состоит из сферического пороха,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481547
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3e6d

Заряд для 9 мм пистолетного патрона

Изобретение относится к области разработки зарядов к 9 мм пистолетному патрону. Заряд состоит из частиц сферического пороха размером 0,2…0,4 мм. Заряд размещен в капсулированной гильзе с пулей. Заряд выполнен с насыпной плотностью 0,580…0,980 кг/дм из частиц, включающих смесь нитроцеллюлозы с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481548
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.05.2013
№216.012.3e6e

Заряд для 7,62 мм винтовочного патрона

Изобретение относится к области разработки зарядов к 7,62 мм винтовочному патрону. Патрон содержит пулю, капсюлированную гильзу и размещенный в ней заряд из пороха. Порох состоит из пироксилина, дифениламина, динитротолуола, централита I, графита, этилацетата и влаги. Заряд содержит 70…80 мас.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481549
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.07.2013
№216.012.5400

Способ флегматизации двухосновного сферического пороха

Изобретение относится к области производства сферических двухосновных порохов. Способ флегматизации сферического двухосновного пороха включает приготовление первой флегматизирующей эмульсии перемешиванием с водой флегматизатора α,ω-диметакрил-(бис-триэтиленгликоль) фталата (МГФ-9) в количестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487107
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.07.2013
№216.012.5402

Сферический пироксилиновый порох для 9 мм спортивного пистолетного патрона

Изобретение относится к области получения сферических порохов для стрелкового оружия. Порох для спортивного пистолетного патрона содержит нитроцеллюлозу, октоген, дифениламин, технический углерод и графит, этилацетат и влагу, при этом в качестве нитроцеллюлозы содержит смесь нитроцеллюлозы с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487109
Дата охранного документа: 10.07.2013
+ добавить свой РИД