×
19.06.2019
219.017.8acb

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДНЫХ СОЛЕЙ ИРИДИЯ (III)

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002437838
Дата охранного документа
27.12.2011
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Способ относится к металлургии благородных металлов. Способ получения хлоридных солей иридия (III) включает получение соединения иридия и его последующую термообработку, отличающийся тем, что соединение иридия получают в виде его раствора путем обработки восстановителем, в качестве которого используют гидразин хлорид или щавелевую кислоту, солянокислого раствора иридия (IV) до значения окислительно-восстановительного потенциала, (относительно хлор-серебряного электрода сравнения), равного 450-600 мВ, затем раствор упаривают досуха: для получения иридий (III) хлорид гидрата термообработку осадка от упаривания раствора проводят при температуре 115-130°С до получения порошкообразного продукта; для получения безводного иридий (III) хлорида термообработку осадка проводят при температуре 350-400°С до постоянной массы. Способ получения хлоридных солей иридия (III) позволяет получать как растворимые хлоридные соли иридия, содержащие в своем составе кристаллизационную воду, так и безводные соединения. 2 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Способ получения хлоридных солей иридия (III) относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений.

Известен способ получения иридий (III) хлорида, включающий осаждение из хлоридного раствора гидроксида иридия и последующее его прокаливание в атмосфере хлора, содержащего следы СО при температуре до 600ºС при ярком освещении прямым солнечным светом или горящей магниевой лентой [1; 2]. Способ принят за прототип.

Недостатком способа является сложность аппаратурного оформления и высокие требования обеспечения безопасности при проведении синтеза соединения. Данный способ позволяет получать только безводный иридий (III) хлорид. Кроме того, он не позволяет получить соединение высокой степени чистоты, так как гидроксид иридия практически всегда содержит примеси того или иного щелочного металла в зависимости от состава используемой щелочи.

Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является устранение указанных недостатков.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе получения иридий (III) хлорида, включающем получение соединения иридия и его последующую термообработку, соединение иридия получают в виде его раствора путем обработки восстановителем, в качестве которого используют гидразин хлорид или щавелевую кислоту, солянокислого раствора иридия (IV) до значения окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), составляющего 450-600 мВ (относительно хлор-серебряного электрода сравнения), затем раствор упаривают досуха: для получения иридий (III) хлорид гидрата термообработку осадка от упаривания раствора проводят при температуре 115-130ºС до получения порошкообразного продукта; для получения безводного иридий (III) хлорида термообработку осадка проводят при температуре 350-400ºС до постоянной массы.

Сущность способа заключается в следующем. В исходном солянокислом растворе иридий находится в степени окисления (IV). При обработке раствора иридия восстановителем - гидразин хлоридом или щавелевой кислотой до значения ОВП, равного 450-600 мВ (относительно хлор-серебряного электрода сравнения), происходит восстановление Ir (IV) до Ir (III) в соответствии с химическими уравнениями (1) и (2). При значении ОВП менее 450 мВ (относительно хлор-серебряного электрода сравнения) в растворе возможно частичное восстановление иридия до низших степеней окисления, и, соответственно, будет изменяться мольное отношение Cl:Ir в получаемом соединении.

Кроме того, это ведет к непроизводительному расходу восстановителя. Если значение ОВП будет более 600 мВ (относительно хлор-серебряного электрода сравнения), не происходит полноты восстановления Ir (IV) до Ir (III).

При упаривании досуха солянокислого раствора иридия после восстановительной обработки образуется губчатый осадок хлоридных солей иридия переменного состава, содержащий как кристаллизационную, так и не связанную воду. При последующей его термообработке при температуре 115-130ºС осадок постепенно превращается в порошок иридий (III) хлорид гидрата. Это хорошо растворимое в воде соединение оливково-коричневого или оливково-зеленого цвета с массовой долей иридия, составляющей 50-56%. Именно с такой массовой долей иридия растворимая соль иридий (III) хлорид гидрата и пользуется спросом у потребителей и находит широкое применение в различных областях техники и технологии. На каждую молекулу иридий (III) хлорида приходится от 3 до 5 молекул кристаллизационной воды. При проведении процесса упаривания при меньших температурах получается очень гигроскопичное, расплывающееся на воздухе соединение, массовая доля иридия в котором менее 50%. В случае если температура при упаривании превышает 130ºС, получаемый иридий (III) хлорид гидрат начинает терять кристаллизационную воду, из-за чего соль становится ограниченно растворимой в воде и массовая доля иридия в ней превышает 56%.

В безводном иридий (III) хлориде массовая доля иридия должна составлять не менее 64%. При нагревании хлоридной соли иридия (III) при температуре ниже 350ºС не происходит полного удаления кристаллизационной воды, и массовая доля иридия в полученной соли будет менее 64%. В случае проведения нагревания при температурах выше 400ºС происходит не только полное удаление влаги, но и частичное разложение соли, связанное с потерей хлорид-ионов, и мольное отношение Cl:Ir становится менее 3.

Примеры

Опыт 1. 100 мл солянокислого раствора иридия (IV) с концентрацией металла 100 г/л обработали щавелевой кислотой при температуре (80-90)ºС до достижения заданного значения окислительно-восстановительного потенциала. Затем раствор упарили досуха. Полученный губчатый осадок хлоридных солей иридия загрузили в реакционную колбу ротационного испарителя и прогрели при заданной температуре до получения порошкообразного продукта иридий (III) хлорид гидрата. В полученных пробах соли химическими методами определили массовую долю иридия и хлорид-ионов, а затем рассчитали мольное отношение Cl:Ir. Результаты приведены в таблице 1.

Опыт 2. 100 мл солянокислого раствора иридия (IV) с концентрацией металла 100 г/л обработали щавелевой кислотой при температуре (80-90)ºС до достижения заданного значения окислительно-восстановительного потенциала. Затем раствор упарили досуха. Полученный губчатый осадок хлоридных солей иридия загрузили в кварцевый стакан и прогрели в сушильном шкафу при заданной температуре до постоянной массы. В полученных пробах безводной соли иридий (III) хлорида химическими методами определили массовую долю иридия и хлорид-ионов, а затем рассчитали мольное отношение Cl:Ir. Результаты приведены в таблице 1.

Опыт 3. 100 мл солянокислого раствора иридия (IV) с концентрацией металла 100 г/л обработали гидразин хлоридом при температуре (80-90)ºС до достижения заданного значения окислительно-восстановительного потенциала. Затем раствор упарили досуха. Полученный губчатый осадок хлоридных солей иридия загрузили в реакционную колбу ротационного испарителя и прогрели при заданной температуре до получения порошкообразного продукта иридий (III) хлорид гидрата. В полученных пробах определили химическими методами определили массовую долю иридия и хлорид-ионов, а затем рассчитали мольное отношение Cl:Ir. Результаты приведены в таблице 2.

Опыт 4. 100 мл солянокислого раствора иридия (IV) с концентрацией металла 100 г/л обработали гидразин хлоридом при температуре (80-90)ºС до достижения заданного значения окислительно-восстановительного потенциала. Затем раствор упарили досуха. Полученный губчатый осадок хлоридных солей иридия загрузили в кварцевый стакан и прогрели в сушильном шкафу при заданной температуре до постоянной массы. В полученных пробах безводной соли иридий (III) хлорида химическими методами определили массовую долю иридия и хлорид-ионов, а затем рассчитали мольное отношение Cl:Ir. Результаты приведены в таблице 2.

Таблица 1
№ опыта Расход восстановителя, г/1 г Ir Температура термообработки, ºС ОВП после восстановления, мВ иридий (III) хлорид гидрат
Массовая доля Ir в соли, % Мольное отношение Cl:Ir в соли
1 0.32 120 550 52.6 3.15
2 0.57 120 410 47.7 2.9
3 0.23 120 700 49.1 3.54
4 0.32 105 550 49.4 3.06
5 0.32 150 550 58.2 3.1
6 0.35 370 550 64.5 3.16
7 0.57 370 410 65.1 2.81
8 0.23 370 700 62.3 3.35
9 0.32 250 550 61.7 3.08
10 0.33 500 540 66.8 2.41

Таблица 2
№ опыта Расход восстановителя, г/1 г Ir Температура термообработки, ºС ОВП после восстановления, мВ иридий (III) хлорид гидрат
Массовая доля Ir в соли, % Мольное отношение Cl:Ir в соли
1 0.12 120 530 53.1 3.2
2 0.19 120 400 49.3 2.87
3 0.07 120 700 49.6 3.64
4 0.14 105 510 49.8 3.12
5 0.14 150 520 58.6 3.21
6 0.13 370 520 64.8 3.14
7 0.20 370 400 65.0 2.9
8 0.08 370 700 62.9 3.4
9 0.14 250 520 62.2 3.1
10 0.13 500 540 67.4 2.32

Как видно из приведенных примеров, использование заявляемого способа позволяет получать иридий (III) хлорид гидрат с массовой долей иридия 50-56% и иридий (III) хлорид с массовой долей иридия не менее 64%.

Литература

1. Г.Брауэр. Руководство по неорганическому синтезу. Т.5, М.: Мир, 1985, с.1836.

2. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник. М.: Наука, 1964, с.206.

Способ получения хлоридных солей иридия (III), включающий получение соединения иридия и его последующую термообработку, отличающийся тем, что соединение иридия получают в виде его раствора путем обработки восстановителем, в качестве которого используют гидразин хлорид или щавелевую кислоту, солянокислого раствора иридия (IV) до значения окислительно-восстановительного потенциала относительно хлор-серебряного электрода сравнения, равного 450-600 мВ, затем раствор упаривают досуха: для получения иридий (III) хлорид гидрата термообработку осадка от упаривания раствора проводят при температуре 115-130°С до получения порошкообразного продукта; для получения безводного иридий (III) хлорида термообработку осадка проводят при температуре 350-400°С до постоянной массы.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 25.
20.05.2013
№216.012.40f9

Способ поверхностного упрочнения металлических изделий

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к производству различных изделий из платины и сплавов на основе платины, преимущественно к изготовлению ювелирных изделий, монет, медалей, значков. Изделия из платины или сплавов на основе платины подвергают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482203
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4c0f

Способ получения перрената аммония

Изобретение относится к области металлургии редких и благородных металлов, в частности к переработке отработанных платинорениевых катализаторов, и может быть использовано в технологии получения соединений рения при извлечении рения из катализаторов на носителях из оксида алюминия. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485053
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.08.2013
№216.012.6086

Способ переработки дезактивированных катализаторов на носителях из оксида алюминия, содержащих металлы платиновой группы и рений

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов, в частности к способу переработки дезактивированных катализаторов на носителях из оксида алюминия, содержащих металлы платиновой группы и рений, и может быть использован при переработке вторичного сырья. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490342
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.08.2013
№216.012.608d

Способ разделения сульфидов платины и рения

Изобретение относится к способу разделения сульфидов платины и рения. Способ включает распульповку концентрата сульфидов платины и рения в водном растворе аммиака. Затем проводят обработку пульпы раствором пероксида водорода, подкисление реакционной смеси серной кислотой, нагревание, выдержку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490349
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.06.2014
№216.012.d0be

Способ извлечения рения из кислых растворов

Изобретение относится к способу извлечения рения из кислых растворов. Способ включает осаждение сульфидов рения обработкой сульфидсодержащим осадителем в присутствии реагента-восстановителя в виде гидразинсодержащего соединения и прогревание реакционной смеси. При этом осаждение сульфидов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519209
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.09.2014
№216.012.f405

Ювелирный сплав платины

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к ювелирным сплавам на основе платины, применяемым в ювелирном производстве. Сплав на основе платины содержит палладий, иридий, вольфрам при следующем соотношении компонентов, мас.%: платина - 95,0-95,5, иридий -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528292
Дата охранного документа: 10.09.2014
10.09.2014
№216.012.f406

Ювелирный сплав на основе платины

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к сплавам на основе платины, применяемым для изготовления ювелирных изделий. Cплав на основе платины содержит медь, вольфрам, иридий при следующем соотношении компонентов, мас.%: платина - 95,0-95,5; вольфрам -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528293
Дата охранного документа: 10.09.2014
10.10.2014
№216.012.fb56

Способ получения тетраоксида осмия

Изобретение относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений. Cпособ получения тетраоксида осмия включает загрузку контейнера с порошком металлического осмия в кварцевую трубу, помещенную в электрическую печь. Затем ведут окисление осмия при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530188
Дата охранного документа: 10.10.2014
27.12.2014
№216.013.1532

Способ получения порошка сплава серебро-кадмий для изготовления контактов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошка сплава серебро-кадмий для изготовления контактов. Раствор нитратов серебра и кадмия обрабатывают раствором гидроксида натрия, выдерживают пульпу и отделяют осадок смеси AgOH и Cd(OH)от маточного раствора. Полученный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536850
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.01.2015
№216.013.1864

Платиновый сплав для катализаторных сеток

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к платиновым сплавам, предназначенным для изготовления катализаторных сеток, используемых химической промышленностью. Платиновый сплав для катализаторных сеток содержит, мас.% : палладий 15,5-16,5; родий 2,7-3,3;...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537672
Дата охранного документа: 10.01.2015
Показаны записи 1-10 из 15.
20.08.2013
№216.012.6086

Способ переработки дезактивированных катализаторов на носителях из оксида алюминия, содержащих металлы платиновой группы и рений

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов, в частности к способу переработки дезактивированных катализаторов на носителях из оксида алюминия, содержащих металлы платиновой группы и рений, и может быть использован при переработке вторичного сырья. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490342
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.08.2013
№216.012.608d

Способ разделения сульфидов платины и рения

Изобретение относится к способу разделения сульфидов платины и рения. Способ включает распульповку концентрата сульфидов платины и рения в водном растворе аммиака. Затем проводят обработку пульпы раствором пероксида водорода, подкисление реакционной смеси серной кислотой, нагревание, выдержку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490349
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.06.2014
№216.012.d0be

Способ извлечения рения из кислых растворов

Изобретение относится к способу извлечения рения из кислых растворов. Способ включает осаждение сульфидов рения обработкой сульфидсодержащим осадителем в присутствии реагента-восстановителя в виде гидразинсодержащего соединения и прогревание реакционной смеси. При этом осаждение сульфидов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519209
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.10.2014
№216.012.fb56

Способ получения тетраоксида осмия

Изобретение относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений. Cпособ получения тетраоксида осмия включает загрузку контейнера с порошком металлического осмия в кварцевую трубу, помещенную в электрическую печь. Затем ведут окисление осмия при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530188
Дата охранного документа: 10.10.2014
27.12.2014
№216.013.1532

Способ получения порошка сплава серебро-кадмий для изготовления контактов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошка сплава серебро-кадмий для изготовления контактов. Раствор нитратов серебра и кадмия обрабатывают раствором гидроксида натрия, выдерживают пульпу и отделяют осадок смеси AgOH и Cd(OH)от маточного раствора. Полученный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536850
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.04.2015
№216.013.3948

Способ получения транс-динитродиамминпалладия

Изобретение относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений. Способ получения транс-динитродиамминпалладия включает обработку раствора нитрата палладия нитритом натрия до достижения значения рН, равного 4-6. Вводят раствор аммиака в полученный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546152
Дата охранного документа: 10.04.2015
04.04.2018
№218.016.33dd

Способ платинирования титана

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для платинирования титановых анодов. Способ включает обезжиривание титана, его промывку проточной водой, активацию в растворе кислоты, платинирование в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002645822
Дата охранного документа: 28.02.2018
10.05.2018
№218.016.393e

Способ переработки платино-рениевых катализаторов

Изобретение относится к области металлургии цветных и благородных металлов (БМ), в частности к способам извлечения металлов платиновой группы из отработанных катализаторов нефтехимии. Способ включает обжиг катализаторов при температуре 600-850°С, повторный обжиг при температуре 1200-1300°С с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647046
Дата охранного документа: 13.03.2018
09.08.2018
№218.016.7857

Способ растворения концентрата благородных металлов

Способ относится к металлургии благородных металлов. Способ включает распульповку концентрата благородных металлов в разбавленной соляной кислоте. Реакционную смесь прогревают при температуре 80-100°С в течение 30-60 минут. Затем вводят окислитель, в качестве которого используют побочный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002663394
Дата охранного документа: 03.08.2018
01.03.2019
№219.016.c8ab

Способ переработки золотосеребряных сплавов с получением золота

Способ переработки золотосеребряных сплавов с получением золота относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использован при переработке золотосеребряных сплавов. Золотосеребряные сплавы растворяют в царской водке. Затем в пульпу вводят раствор гидроксида натрия до значения рН...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002680788
Дата охранного документа: 26.02.2019
+ добавить свой РИД