Вид РИД
Изобретение
Макроциклические лактоны с содержанием в цикле 14-17 атомов углерода обладают запахом природного мускуса и представляют большой интерес для парфюмерной промышленности.
Известно получение указанных лактонов путем деполимеризации соответствующих лактонов ω-окси-кислот при температуре 270-280° в присутствии катализаторов - неорганических солей двух- и трехвалентных металлов. Однако, при этом выход макроциклических лактонов составляет не более 40-50%.
Предлагаемый способ позволяет получать макроциклические лактоны с выходом в 80-90% и отличается от известных тем, что термическую деполимеризацию проводят в присутствии катализаторов - натриевых или калиевых солей карбоновых кислот. При этом температура проведения реакции снижается до 180-200°.
Пример. В реакционный аппарат загружают 100 весовых частей полимерного лактона ω-оксипента-декановой кислоты, 20 весовых частей дикалиевой соли себациновой кислоты и 100 весовых частей безводного глицерина. Циклизацию проводят при остаточном давлении 3-25 мм. рт.ст. и температуре 180-200° в реакционной смеси с одновременной отгонкой образующегося лактона вместе с глицерином. По мере отгонки глицерина последний добавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси держалась в указанных пределах.
В результате такого проведения процесса циклизации получают количественный выход неочищенного пентадеканолида, который содержит до 10-20% димера. Путем соответствующей очистки получают чистый препарат макроциклического лактона с темп. плавл. 34-35°. Выход составляет 80-90% от теоретического.
Способ получения макроциклических лактонов путем термической деполимеризации, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, реакцию проводят в присутствии катализаторов - натриевых или калиевых солей карбоновых кислот.