СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРО-α-БРОМАЦЕТОФЕНОНА
Вид РИД
Изобретение
Предметом изобретения является способ получения паранитро-a-бромацетофенона бромированием нитро-производного углеводорода.
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения паранитро-a-бромацетофенона.
Особенность способа заключается в том, что в качестве исходных продуктов применяют паранитро-a-алкоксистиролы общей формулы
или
которые после бромирования известными способами, подвергают гидролизу также известными способами.
Пример 1. Получение паронитро-a-бром-ацетофенона из a,a′-дипаранитрофенилдивинилового эфира.
1,5 г (0,05 моля) a,a'-дипаранитрофенилдивинилового эфира растворяют в 10 мл хлороформа и на холоду прибавляют раствор 1,6 г брома в 5 мл хлороформа.
После испарения на холоду хлороформа получают 3,27 г желтоватых кристаллов, легко гидролизующихся на воздухе с выделением бромистого водорода. При перекристаллизации вещества из водного спирта происходит гидролиз и при этом получают 1,5 г паранитро-a-бромацетофенона с температурой плавления 95-97°.
Выход составляет 61,2% от теоретического, считая на a,a′-дипаранитрофенилдивиниловый эфир.
Пример 2. Получение паранитро-a-бром-ацетофенона из паранитро-a-метоксистирола.
В колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником помещают 41,5 г паранитро-a-метоксистирола и 100 мл четыреххлористого углерода. К суспензии при размешивании прибавляют 37,5 г брома. При этом происходит некоторое повышение температуры. Прибавление брома ведут при температуре 30-35° в течение 15 минут. По мере бромирования паранитро-a-метоксистирол переходит в раствор.
После окончания бромирования раствор при размешивании выливают в 100 мл холодной воды и смесь размешивают в течение 20 минут.
Выделившийся кристаллический паранитро-a-бромацетофенон отфильтровывают, промывают водой, а затем 80%-ным изопропиловым спиртом. Получают 52,0 г светло-желтого кристаллического вещества с температурой плавления 96-98°.
Выход паранитро-a-бромацетофенона составляет 91,7% от теоретического, считая на паранитро-a-метоксистирол.
Способ получения паранитро--бромацетофенона бромированием нитро-производного углеводорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса его получения, в качестве исходных продуктов применяют паранитро--алкоксистиролы обшей формулыили которые после бромирования подвергают гидролизу известными способами.
