×
29.05.2019
219.017.6820

СПОСОБ СОРБЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ИЗ РАСТВОРОВ НИТРАТНЫХ СОЛЕЙ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002453368
Дата охранного документа
20.06.2012
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится в области ионного обмена и может быть использовано для сорбционного извлечения железа из солевых растворов, образующихся при переработке алюминийсодержащего сырья кислотными способами. Извлечение железа до остаточного содержания FеО в очищенном растворе не более 0,001% осуществляют путем сорбции железа катионитом в Н-форме, содержащим иминодиуксусные функциональные группы. Стадии сорбции и десорбции железа чередуют без промежуточных промывок катионита. Десорбцию железа осуществляют в противоточном режиме раствором азотной кислоты. Способ позволяет селективно извлекать железо, снизить расход кислоты и обеспечивает возможность исключения потерь алюминия в процессе. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области процессов сорбционного извлечения примесей из растворов, а также к области переработки алюминийсодержащего сырья кислотными способами.

При разложении алюминийсодержащего сырья, в частности нефелина, кислотами в раствор переходят ионы алюминия, натрия, калия, железа и других элементов. Полученные растворы солей перерабатывают в товарные продукты: глинозем различных марок, гидроксид алюминия и другие. В соответствии с техническими требованиями на металлургический глинозем отношение Аl2О3/Fе2О3 должно быть не менее 3500. Для достижения указанного отношения необходима глубокая очистка раствора солей от железа.

При разложении алюминийсодержащего сырья азотной кислотой массовая доля железа в пересчете на оксид Fе2О3 в растворе нитратных солей, поступающем на стадию очистки, составляет 0,01-0,10%, остаточное содержание железа в растворе после очистки в пересчете на Fе2O3 должно быть не более 0,001%.

Наиболее глубокую очистку различных водных растворов от железа обеспечивают сорбционные методы с использованием жидких и твердых адсорбентов.

Известным способом извлечения ионов железа из кислых алюминийсодержащих растворов является ионообменная сорбция (экстракция) высокомолекулярными жирными кислотами, например стеариновой, и солями этих кислот. (Ю.А.Лайнер. Комплексная переработка алюминийсодержащего сырья кислотными способами. С.135-136.) Другой способ заключается в экстракции ионов железа нафтеновыми кислотами. (А.с. СССР. №513006. «Способ очистки кислых растворов солей цветных металлов от соединений железа». Опубликовано 05.05.76 г.) Отношение Аl2О3/Fе2О3 в растворах после очистки указанными методами достигает 2500-3000. Недостатками указанных способов являются:

- сложность аппаратурного оформления процесса;

- недостаточная степень регенерации экстрагента азотной кислотой и, как следствие, постепенное снижение эффекта извлечения железа;

- отношение Аl2О3/Fе2О3 2500-3000 получают только после трех последовательных стадий очистки.

Известен способ удаления ионов железа из кислых водных растворов нитрата, сульфата или хлорида алюминия с помощью жидкого ионообменного экстрагента, содержащего ди-(2-этилгексил)-гидрофосфат (DEHHP) и трибутилфосфат или первичный амин (патент США 3586477, опубликовано 16.10.68 г.). Недостатком этого способа является то, что содержание Fе2О3 в очищенном растворе составляет не менее 0,0035%, кроме того, требуется большой расход органического экстрагента (1 объем на 2-10 объемов обрабатываемого раствора), процесс регенерации которого не оговаривается.

Известен также способ извлечения никеля из кислых продукционных растворов, содержащих железо, при рН 1-2 с помощью катионообменной смолы (катионита) хелатного типа с функциональными группами бис-(2-пиридилметил) амина (патент РФ №2352654, опубликовано 20.04.09 г.). Данный способ предназначен для извлечения целевого продукта и неэффективен для глубокой очистки кислых растворов от железа.

Известен способ ионного обмена с помощью катионита, содержащего фосфонатные функциональные группы, и регенерации катионита для процесса извлечения и удаления железа из сернокислотного раствора, содержащего ионы металлов (патент США 5582737, опубликовано 07.11.95 г.). Данный способ осуществляется для удаления железа из электролитных растворов в процессе электролизного извлечения меди. Регенерация катионита включает каталитическое восстановление ионов трехвалентного железа до ионов двухвалентного с использованием ионов меди и сернистой кислоты. Данный способ практически неосуществим в других технологических процессах, в частности при азотнокислотной переработке алюминийсодержащего сырья, что является недостатком известного способа.

Таким образом, информация по процессу извлечения железа из растворов нитратных солей, содержащих алюминий, методом сорбции отсутствует. Аналоги предлагаемого изобретения авторам неизвестны.

Технический результат, на достижение которого направлено настоящее изобретение, заключается в извлечении железа из растворов нитратных солей, содержащих алюминий, до остаточного содержания железа в пересчете на оксид Fе2О3 не более 0,001%, получении отношения Al2O3/Fe2O3 в очищенном растворе не менее 3500 и осуществлении процесса очистки без образования отходов.

Поставленная задача достигается тем, что согласно предлагаемому способу извлечение железа из растворов нитратных солей, содержащих алюминий, до остаточного содержания Fe2O3 в очищенном растворе не более 0,001% проводится путем избирательной сорбции железа на катионите, содержащем иминодиуксусные функциональные группы в H-форме, стадии сорбции и десорбции железа чередуются без промежуточных промывок катионита, десорбция железа из катионита проводится в противоточном режиме раствором азотной кислоты, раствор азотной кислоты после десорбции железа возвращается в производственный процесс, очищенный раствор с отношением Аl2О3/Fe2О3 не менее 3500 поступает на дальнейшую переработку.

Применение противоточного режима десорбции железа из катионита и исключение стадий отмывки сорбента перед десорбцией позволяет исключить потери целевого продукта - алюминия - и необходимость утилизации кислых промывных вод. Возвращение раствора азотной кислоты после десорбции железа из катионита на стадию разложения сырья или другие стадии делает процесс безотходным, позволяет снизить расход кислоты и исключить потери алюминия.

Процесс извлечения железа из растворов нитратных солей, содержащих алюминий, и десорбция железа из катионита осуществляется при температуре растворов не более 70°С. При температуре растворов выше 70°С возможно термическое и механическое разрушение катионита.

Десорбция железа из катионита осуществляется раствором азотной кислоты с концентрацией 8-12%, при этом отсутствует негативное воздействие азотной кислоты на катионит и обеспечивается эффективное извлечение железа из катионита.

Новым и существенным в предлагаемом техническом решении является:

- использование катионита, содержащего иминодиуксусные функциональные группы в Н-форме, для сорбции железа из растворов нитратных солей, содержащих алюминий;

- проведение десорбции железа из катионита в противоточном режиме с использованием растворов кислот, которые применяются при разложении сырья, в том числе азотной кислоты;

- исключение стадий промывки катионита до и после десорбции.

Заявляемое техническое решение основано на применении доступной ионообменной смолы. Способ сорбционного извлечения железа из раствора нитратных солей, содержащих алюминий, на катионите и десорбции железа из катионита отличается простотой исполнения и исключает потери целевого продукта - алюминия. При осуществлении способа не образуются отходы.

Ниже приводятся примеры осуществления способа сорбционного извлечения железа из растворов нитратных солей, содержащих алюминий, на катионите Пьюролайт S930, производства компании Пьюролайт Интернэшнл Лимитед. Для осуществления предлагаемого способа могут использоваться аналогичные катиониты, содержащие иминодиуксусные функциональные группы, других производителей ионитов, под другими торговыми марками, при этом результаты не изменятся.

Пример 1. Раствор нитратных солей, содержащий 4,2% нитрата алюминия в пересчете на оксид Аl2О3, 0,021% железа в пересчете на оксид Fе2O3, а также 6,5% суммы нитратов натрия, калия и других элементов, фильтровали при температуре раствора 25°С через колонку, загруженную 0,1 дм3 катионообменной смолы Пьюролайт S-930 с иминодиуксусными функциональными группами в Н-форме. Очищенный раствор отбирали порциями и анализировали на содержание железа. По результатам анализа рассчитывали отношение Аl2О3/Fе2О3 в очищенном растворе. Процесс проводили до увеличения массовой доли Fе2О3 в фильтрате более 0,001%. Объем очищенного раствора составил 6,4 дм3 или 64 объема на 1 объем катионита. Затем проводили десорбцию железа из катионита раствором азотной кислоты с концентрацией 10% масс. в количестве 0,3 дм3. По завершении стадии десорбции катионит использовали для очистки раствора нитратных солей, без проведения промывки. Очищенный раствор нитратных солей поступал на дальнейшую переработку, отработанный раствор азотной кислоты после десорбции железа из катионита возвращался на стадию разложения сырья.

Пример 2. Раствор нитратных солей, содержащий 4,2% нитрата алюминия в пересчете на оксид Аl2O3, 0,0275% железа в пересчете на оксид Fе2О3, а также 6,5% суммы нитратов натрия, калия и других элементов, фильтровали при температуре раствора 65°С через колонку, загруженную 0,1 дм3 катионообменной смолы Пьюролайт S-930 с иминодиуксусными функциональными группами в Н-форме. Очищенный раствор отбирали порциями и анализировали на содержание железа. По результатам анализа рассчитывали отношение Аl2О3/Fе2О3 в очищенном растворе. Процесс проводили до увеличения массовой доли Fе2О3 в фильтрате более 0,001%. Объем очищенного раствора составил 5,9 дм3 или 59 объемов на 1 объем катионита. Затем проводили десорбцию железа из катионита раствором азотной кислоты с концентрацией 10% масс. в количестве 0,3 дм3. По завершении стадии десорбции катионит использовали для очистки раствора нитратных солей, без проведения промывки. Очищенный раствор нитратных солей поступал на дальнейшую переработку, отработанный раствор азотной кислоты после десорбции железа из катионита возвращался на стадию разложения сырья.

Пример 3. Из раствора нитратных солей, содержащего 4,3% нитрата алюминия в пересчете на оксид Аl2О3, 0,048% железа в пересчете на оксид Fe2O3, а также 6,65% суммы нитратов натрия, калия и других элементов, извлекали железо с помощью катионообменной смолы. Стадию сорбции процесса, десорбцию железа из катионообменной смолы, переработку очищенного раствора нитратных солей, возврат отработанного раствора азотной кислоты после десорбции железа из катионита на стадию разложения сырья проводили аналогично примеру 1. Объем очищенного раствора составил 3,5 дм3 или 35 объемов на 1 объем катионита.

Пример 4. Из раствора нитратных солей, содержащего 4,3% нитрата алюминия в пересчете на оксид Аl2O3, 0,048% железа в пересчете на оксид Fе2О3, а также 6,65% суммы нитратов натрия, калия и других элементов, извлекали железо с помощью катионообменной смолы. Стадию сорбции процесса, десорбцию железа из катионообменной смолы, переработку очищенного раствора нитратных солей, возврат отработанного раствора азотной кислоты после десорбции железа из катионита на стадию разложения сырья проводили аналогично примеру 2. Объем очищенного раствора составил 3,4 дм3 или 34 объема на 1 объем катионита.

Пример 5. Из раствора нитратных солей, содержащего 4,5% нитрата алюминия в пересчете на оксид Аl2О3 0,077% железа в пересчете на оксид Fе2О3, а также 6,70% суммы нитратов натрия, калия и других элементов, извлекали железо с помощью катионообменной смолы. Стадию сорбции процесса, десорбцию железа из катионообменной смолы, переработку очищенного раствора нитратных солей, возврат отработанного раствора азотной кислоты после десорбции железа из катионита на стадию разложения сырья проводили аналогично примеру 1. Объем очищенного раствора составил 2,5 дм3 или 25 объемов на 1 объем катионита.

Пример 6. Из раствора нитратных солей, содержащего 4,5% нитрата алюминия в пересчете на оксид Аl2О3, 0,048% железа в пересчете на оксид Fе2О3, а также 6,70% суммы нитратов натрия, калия и других элементов, извлекали железо с помощью катионообменной смолы. Стадию сорбции процесса, десорбцию железа из катионообменной смолы, переработку очищенного раствора нитратных солей, возврат отработанного раствора азотной кислоты после десорбции железа из катионита на стадию разложения сырья проводили аналогично примеру 2. Объем очищенного раствора составил 2,6 дм3 или 26 объемов на 1 объем катионита. Результаты по примерам 1-6 представлены в таблице.

№ опыта Температура раствора нитратных солей, °С Fe2О3 в исходном растворе, % 2O3 в растворе после очистки (усредненном), % Объем очищенного раствора/объем катионита Аl2О3/Fe2О3 после очистки
1 25 0,021 0,00068 60 6176
2 65 0,0275 0,00060 59 7000
3 25 0,048 0,00082 35 5244
4 65 0,048 0,00079 34 5443
5 25 0,077 0,00086 25 5233
6 65 0,077 0,00089 26 5056

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 16.
27.04.2013
№216.012.3a00

Способ получения жидкого стекла

Изобретение относится к технологии получения жидкого натриевого стекла, применяемого в строительстве, металлургии, в производстве бумаги, синтетических моющих средств, клеев, пропиток, замазок, катализаторов, электродов, адсорбентов, в процессах флотации, а также, для получения кремнекислотных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480409
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a04

Способ очистки от железа кислых растворов солей, содержащих нитрат алюминия

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при переработке глиноземсодержащего сырья кислотными способами. Кислые растворы солей, содержащие нитрат алюминия, смешивают с основанием до нейтрализации свободной азотной кислоты и гидролиза нитрата железа до гидроксида железа....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480413
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.07.2014
№216.012.dcf5

Способ переработки нитратных солей

Изобретение относится к химической технологии. Переработку нитратных солей алюминия и щелочных металлов осуществляют путем выпаривания раствора нитратных солей до концентрации солей 45-55 мас.%, термического гидролиза нитрата алюминия с превращением его в гидроксид алюминия бемитной структуры в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522343
Дата охранного документа: 10.07.2014
10.11.2014
№216.013.055f

Способ переработки фосфатного редкоземельного концентрата

Изобретение относится к переработке фосфатного редкоземельного концентрата (ФРЗК), полученного при азотно-кислотной переработке апатита. Способ переработки ФРЗК, выделенного при нейтрализации азотно-фосфорнокислого раствора, полученного после вскрытия апатита азотной кислотой, включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532773
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.08.2015
№216.013.6d0e

Способ извлечения редкоземельных металлов из нитрофосфатного раствора при азотнокислотной переработке апатитового концентрата

Изобретение относится к области переработки фосфатного сырья, в частности к способам извлечения редкоземельных металлов из апатитового концентрата при азотнокислотной переработке концентрата на комплексные удобрения и может быть использовано в химической и сопутствующих отраслях промышленности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559476
Дата охранного документа: 10.08.2015
27.08.2016
№216.015.4d9e

Способ переработки концентрата редкоземельных элементов

Изобретение относится к химической технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов и может быть использовано в технологии извлечения и концентрирования РЗЭ. Фосфатное сырье разлагают азотной кислотой. Сорбционно извлекают РЗЭ и примеси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595672
Дата охранного документа: 27.08.2016
29.03.2019
№219.016.f882

Способ получения метанола

Изобретение относится к способу получения метанола из природного газа. Способ включает предварительное сатурирование исходного сырья и его нагрев с использованием газового конденсата, смешение смеси с кислородом в смесителе при отношении пар : газ 2,3-2,54, парокислородную конверсию природного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02189968
Дата охранного документа: 27.09.2002
29.04.2019
№219.017.4109

Композиция для кондиционирования минеральных удобрений и способ кондиционирования

Изобретение относится к кондиционированию минеральных удобрений. Композиция для кондиционирования минеральных удобрений, включает активный компонент на основе первичных алифатических аминов, углеводородный растворитель, модификатор потери текучести - твердые углеводороды с температурой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002310634
Дата охранного документа: 20.11.2007
29.05.2019
№219.017.645e

Грузозахватное устройство с крюком-самоотцепом и самооткрывающимся затвором при снятии груза

Изобретение относиться к грузозахватным устройствам, предназначенным для поднятия, перемещения, опускания и снятия с грузоподъемных устройств с жесткими и полужесткими стропами контейнеров, а также других грузов. Грузозахватное устройство включает в себя крюк-самоотцеп и самооткрывающийся...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002245291
Дата охранного документа: 27.01.2005
29.05.2019
№219.017.684e

Способ извлечения редкоземельного концентрата из апатита

Изобретение относится к области комплексной переработки фосфатного сырья, в частности к способам извлечения редкоземельных элементов из апатитов. Способ включает разложение апатита азотной кислотой, вымораживание, отделение кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, осаждение и выделение фтора из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002458863
Дата охранного документа: 20.08.2012
Показаны записи 1-9 из 9.
27.04.2013
№216.012.3a00

Способ получения жидкого стекла

Изобретение относится к технологии получения жидкого натриевого стекла, применяемого в строительстве, металлургии, в производстве бумаги, синтетических моющих средств, клеев, пропиток, замазок, катализаторов, электродов, адсорбентов, в процессах флотации, а также, для получения кремнекислотных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480409
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a04

Способ очистки от железа кислых растворов солей, содержащих нитрат алюминия

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при переработке глиноземсодержащего сырья кислотными способами. Кислые растворы солей, содержащие нитрат алюминия, смешивают с основанием до нейтрализации свободной азотной кислоты и гидролиза нитрата железа до гидроксида железа....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480413
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.07.2014
№216.012.dcf5

Способ переработки нитратных солей

Изобретение относится к химической технологии. Переработку нитратных солей алюминия и щелочных металлов осуществляют путем выпаривания раствора нитратных солей до концентрации солей 45-55 мас.%, термического гидролиза нитрата алюминия с превращением его в гидроксид алюминия бемитной структуры в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522343
Дата охранного документа: 10.07.2014
10.11.2014
№216.013.055f

Способ переработки фосфатного редкоземельного концентрата

Изобретение относится к переработке фосфатного редкоземельного концентрата (ФРЗК), полученного при азотно-кислотной переработке апатита. Способ переработки ФРЗК, выделенного при нейтрализации азотно-фосфорнокислого раствора, полученного после вскрытия апатита азотной кислотой, включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002532773
Дата охранного документа: 10.11.2014
10.08.2015
№216.013.6d0e

Способ извлечения редкоземельных металлов из нитрофосфатного раствора при азотнокислотной переработке апатитового концентрата

Изобретение относится к области переработки фосфатного сырья, в частности к способам извлечения редкоземельных металлов из апатитового концентрата при азотнокислотной переработке концентрата на комплексные удобрения и может быть использовано в химической и сопутствующих отраслях промышленности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559476
Дата охранного документа: 10.08.2015
27.08.2016
№216.015.4d9e

Способ переработки концентрата редкоземельных элементов

Изобретение относится к химической технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов и может быть использовано в технологии извлечения и концентрирования РЗЭ. Фосфатное сырье разлагают азотной кислотой. Сорбционно извлекают РЗЭ и примеси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595672
Дата охранного документа: 27.08.2016
29.05.2019
№219.017.684e

Способ извлечения редкоземельного концентрата из апатита

Изобретение относится к области комплексной переработки фосфатного сырья, в частности к способам извлечения редкоземельных элементов из апатитов. Способ включает разложение апатита азотной кислотой, вымораживание, отделение кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, осаждение и выделение фтора из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002458863
Дата охранного документа: 20.08.2012
29.05.2019
№219.017.6a3b

Способ переработки нефелина

Изобретение относится к области химии и металлургии и может быть использовано при переработке нефелина азотнокислотным способом. Нефелин загружают в предварительно нагретую азотную кислоту равномерным дозированием, отделяют фильтрацией раствор азотнокислых солей от кремнистого остатка....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002460691
Дата охранного документа: 10.09.2012
10.07.2019
№219.017.aaa4

Способ получения карбоната кальция (варианты)

Способ получения карбоната кальция относится к химической технологии и может использоваться для конверсии нитрата кальция, образующегося при политермической кристаллизации азотнокислотной вытяжки апатита или другого фосфатного сырья, с получением карбоната кальция и аммиачной селитры. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002281921
Дата охранного документа: 20.08.2006
+ добавить свой РИД