×
18.05.2019
219.017.59cc

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА ВОЛЬФРАМ-ТАНТАЛ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов и сплавов и может быть использовано при выращивании однородных монокристаллов сплава вольфрам - тантал методом бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом (ЭБЗП). Исходные компоненты - порошки вольфрама и тантала смешивают и изготовливают штабики путем гидростатического прессования смеси при давлении 140÷160 МПа в течение 3÷5 минут. Далее проводят термическую обработку штабиков в вакууме с остаточным давлением Р≤8·10-3 Па при температуре до 800°С. Затем продолжают обработку штабиков в восстановительной среде при избыточном давлении не менее 0,2 ати и температуре 800÷1000°С в течение не менее двух часов. После чего осуществляют процесс спекания штабиков в вакууме с остаточным давлением Р≤8·10-3 Па при температуре Т≥1500°С в течение не менее 2 часов с последующим охлаждением. Нагрев и охлаждение в условиях вакуума и восстановительной среды осуществляют со скоростью 300÷400°С/час. Монокристаллический слиток выращивают посредством бестигельной плавки с электронно-лученвым нагревом и заканчивают четной плавкой с затравлением на конец слитка нечетной плавки. Обеспечивается получение монокристаллов сплава вольфрам - тантал с повышенной степенью однородности распределения тантала по длине слитка. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов и сплавов и может быть использовано при выращивании однородных монокристаллов сплава вольфрам-тантал методом бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом (ЭБЗП).

Известен способ получения сплавов монокристаллов молибдена и вольфрама с помощью легирования проволокой или прутком, используемых в качестве лигатуры и закрепляемых на боковой поверхности исходной поликристаллической заготовки (Ястребков А.А., Афанасьев Н.Г., Репий В.А., Смирнов В.П. «Разработка жаропрочных монокристаллических сплавов на основе молибдена и вольфрама», Цветные металлы, 2007, №11, с.10-18).

Недостаток известного способа заключается в получении значительной неоднородности распределения легирующей примеси по длине монокристаллического слитка. Это в полной мере относится к монокристаллам сплава вольфрам-тантал, т.к. проволока или пруток плавятся раньше, чем вольфрам и лигатура попадают в расплав неравномерными порциями.

Наиболее близким к изобретению является принятый в качестве прототипа способ получения монокристаллов тугоплавких металлов с использованием штабиков, полученных методом порошковой металлургии. В известном способе штабики получают путем гидростатического прессования предварительно смешанных исходных порошков, термическую обработку штабиков в восстановительной среде, спекание их с последующим переплавом в поликристаллическую заготовку и выращивание из нее монокристаллического слитка посредством бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом. Качество получаемых монокристаллов во многом определяется составом и количеством примесей, присутствующих в исходном штабике. Основной примесью в порошках тугоплавких металлов (соответственно и в штабиках) является кислород, присутствующий в виде различных оксидов металлов. Для их удаления штабики подвергают термической обработке в осушенном водороде или водородосодержащей среде. Это приводит к снижению содержания кислорода примерно на два порядка. Затем штабики переплавляют для получения поликристаллических заготовок, из которых на установке ЭБЗП выращивают монокристаллы тугоплавких металлов, в том числе и сплавов вольфрам-тантал (Савицкий Е.М., Бурханов Г.С., Поварова Е.Б. и др. «Тугоплавкие металлы и сплавы», М.: Металлургия, 1986, с.32-85).

Однако известный способ не позволяет получить монокристаллы сплава вольфрам-тантал с однородным распределением легирующего компонента (тантала) по длине монокристалла из-за невозможности получения штабиков вольфрама, легированного танталом, соответствующего качества. Вольфрам практически не взаимодействует с водородом, в то время как тантал интенсивно его поглощает с образованием широкой области твердых растворов и гидридных фаз. При термообработке это приводит к растрескиванию и частичному разрушению штабиков.

Технической задачей изобретения является получение монокристаллов сплава вольфрам-тантал с однородным распределением тантала по длине слитка.

Технический результат изобретения заключается в получении бездефектных штабиков сплава вольфрам-тантал и в повышении степени однородности распределения тантала по длине слитка.

Решение поставленной задачи и получение технического результата достигается тем, что в способе получения монокристаллов сплава вольфрам-тантал, включающем изготовление штабиков путем гидростатического прессования предварительно смешанных исходных порошков, термическую обработку штабиков в восстановительной среде, спекание их с последующим переплавом в поликристаллическую заготовку и выращивание из нее монокристаллического слитка посредством бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом, согласно изобретению гидростатическое прессование осуществляют при давлении 140÷160 МПа в течение 3÷5 минут, термическую обработку штабиков сначала проводят в вакууме с остаточным давлением Р≤8·10-3 Па при температуре до 800°С, а затем продолжают обработку в восстановительной среде при избыточном давлении не менее 0,2 ати и температуре 800-1000°С в течение не менее двух часов, после чего осуществляют процесс спекания штабиков в вакууме с остаточным давлением Р≤8·10-3 Па при температуре Т≥1500°С в течение не менее 2 часов с последующим охлаждением, причем нагрев и охлаждение в условиях вакуума и восстановительной среды осуществляют со скоростью 300÷400°С/ч, а процесс выращивания монокристаллического слитка заканчивают четной плавкой с затравлением на конец слитка нечетной плавки.

В способе получения монокристаллов сплава вольфрам-тантал в качестве восстановительной среды может быть использована аргоно-водородная смесь с содержанием водорода 5÷7% об.

В качестве исходных компонентов может использоваться порошок вольфрама со средним размером зерна (по Фишеру) 1-5 мкм и порошок тантала со средним размером зерна 10-15 мкм. При использовании порошков с разными размерами частиц плотность упаковки и распределение исходных компонентов будут более равномерными, поскольку мелкие частицы заполняют пустоты между крупными.

Известно, что реакция водорода с танталом происходит при относительно низких (Т≤600°С) температурах. Осуществив нагрев заготовки до Т=800°С в условиях вакуума, дальнейшую термообработку при более высокой температуре можно проводить в водородосодержащей среде без каких-либо негативных последствий. В результате многочисленных экспериментов было установлено, что применение этого метода решило проблему целостности штабиков при проведении восстановительного отжига.

Формование длинномерных штабиков (отношение длины к диаметру ≥10) обычно проводится методом гидростатического прессования. Величина давления прессования ограничивается, с одной стороны, сохранением межчастичных контактов после снятия нагрузки, т.е. целостностью самого сформированного штабика, а с другой стороны, образованием сколов и трещин при больших удельных нагрузках. Кроме того, для эффективности восстановительных реакций в процессе спекания поверхность металлического «скелета» должна быть полностью доступна для газовой атмосферы, иначе говоря, не должно быть объемов с закрытой пористостью и, следовательно, полученная прессовка не должна иметь плотность более 60% от теоретической.

С учетом этих ограничений экспериментально было установлено, что давления прессования для порошков с размером зерна от 1 до 5 мкм составляет от 140 до 160 МПа. При этом плотность полученных штабиков варьировалась от 50 до 55% от теоретической.

Для предотвращения взрывоопасных ситуаций и снижения затрат на обеспечение безопасных условий труда спекание штабиков проводили в аргоно-водородной смеси с малыми добавками (от 5 до 7%) водорода.

При высоких температурах спекания (выше 1500°С) в штабиках происходит значительная усадка, при этом пористость уменьшается до значений от 20 до 25%, что сопровождается переходом от открытой пористости до закрытой. Закрытые (изолированные) поры непроницаемы для газовой среды и это приводит к неполному восстановлению пор и окружающих частиц. В процессе выращивания монокристаллов эти участки выделяют летучие окислы, что приводит к возникновению электрических разрядов и «отравлению» катода нагревательного узла электронно-лучевой пушки установки бестигельной зонной плавки. Поэтому восстановительный отжиг необходимо проводить в области температур, не приводящих к образованию закрытых пор. Экспериментально установлено, что выдержка штабиков при температуре от 800 до 1000°С в аргонно-водородной среде в течение 2 часов приводит к полному устранению большинства окисных примесей, практически не изменяя исходной пористости.

Реализацию предлагаемого способа получения монокристаллов сплава вольфрам-тантал рассмотрим на примере сплава вольфрам-тантал, содержащего 3 мас.% тантала.

В качестве исходных компонентов использовали порошки вольфрама и тантала. Вольфрамовый порошок имел средний размер зерна (по Фишеру) от 1 до 3 мкм, порошок тантала состоял из более крупных частиц - от 10 до 15 мкм. Для увеличения текучести исходные порошки сушили в вакуумном сушильном шкафу ШСВ-65 при 300°С в течение 2 часов, после чего в расчетных количествах засыпали в емкость смесителя С 2,0 «Турбула» и перемешивали смесь в течение от 4 до 6 час. Подготовленную таким образом смесь засыпали в эластичную оболочку и прессовали в гидростате 4,2/5,3 МН при давлении жидкости от 140 до 160 МПа в течение от 3 до 5 минут. Прессованные штабики представляли собой цилиндры диаметром от 18 до 30 мм и длиной от 140 до 240 мм, которые затем помещали в электропечь типа СШВЛ 1,25/25 или СНВЭ 1.31/20. Печь вакуумировали до давления Р=8·10-3 Па и поднимали температуру до Т=800°С со скоростью от 300 до 400°С/час, выдерживали при этой температуре 30 мин и заполняли камеру печи аргонно-водородной смесью до избыточного давления Р=0,2 ати. Затем температуру поднимали до Т=1000°С и выдерживали в течение 2 час. После выдержки печь снова вакуумировали до остаточного давления Р=8·10-3 Па и поднимали температуру со скоростью от 300 до 400°С/ч до необходимых от 1500-1800°С и выдерживали при конечной температуре 2 ч. Охлаждение печи проводили с той же скоростью, что и нагрев. Полученные штабики переплавляли в поликристаллическую заготовку методом бестигельной зонной плавки. Диаметр заготовки задавали равным диаметру монокристалла или на 10-20% меньше. Выполнение данного требования отвечает, в числе прочих, условиям стабильного роста монокристалла. В процессе роста монокристалла сплава вольфрам-тантал формируется определенная картина распределения тантала по длине слитка. Равновесный коэффициент распределения тантала в вольфраме равен 0,8. Это означает, что в процессе роста монокристалла концентрация тантала будет от начало слитка к концу возрастать. Для уменьшения эффекта неоднородного распределения примеси по длине слитка необходимо провести второй или любой четный процесс роста, затравляясь каждый раз на конец слитка нечетного процесса. В этом случае будет наблюдаться процесс выравнивания концентрации примеси (тантала) по длине слитка.

В обоснование достижения технического результата были выращены по два слитка монокристаллов сплава W+3 мас.% Та по следующим технологическим схемам:

1 - по известной из литературы технологии легирования монокристалла проволокой или прутком;

2 - по предлагаемой технологии с использованием штабиков, полученных методом порошковой металлургии;

3 - по предлагаемой технологии с использованием штабиков, полученных методом порошковой металлургии, когда выращивание монокристаллического слитка заканчивают четной плавкой с затравлением на конец слитка нечетной плавки. В этом случае будет наблюдаться дальнейший процесс выравнивания концентрации примеси (тантала) по длине слитка.

Концентрацию тантала измеряли спектральным методом (Вольфрам. Методы спектрального анализа. ГОСТ 14339.5-9) на шайбах толщиной 5 мм, отрезанных через каждые 50 мм, начиная с нижнего торца слитка. Результаты измерений по каждому из трех способов представлены в таблице.

Таблица
Концентрация тантала, мас.%
0 мм 50 мм 100 мм 150 мм 200 мм 250 мм 300 мм 350 мм 400 мм
1 2.5 2,6 2,8 3,0 3,2 3,3 3,3 3,4 3,5
2 2,6 2,8 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1 3,3
3 3,2 3,2 3,1 3,0 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1

Как видно из данных таблицы, разброс концентрации тантала между максимальными и минимальными значениями в монокристалле сплава вольфрам-тантал для известного способа составляет более 25%, а для предложенного способа - 10%.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 78.
10.01.2013
№216.012.1a5d

Невентилируемый тепловыделяющий элемент ядерного реактора

Изобретение относится к ядерной технике, а более конкретно к невентилируемым газозаполненным тепловыделяющим элементам (твэлам) на основе диоксида урана, и может быть использовано в составе высокотемпературного газоохлаждаемого быстрого реактора ядерной энергетической установки (ЯЭУ)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472241
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.2427

Парогенератор

Изобретение относится к генераторам пара, и может быть использовано в теплоэнергетике, в отраслях промышленности с технологическими процессами, требующими производства строго дозированных объемов пара, а также в исследовательских установках. Парогенератор содержит электроизолированный корпус с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474757
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.05.2013
№216.012.3d59

Способ получения оксида урана

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к металлургии урана и производству его соединений, и может быть использовано в химической и ядерной технологиях. Способ получения оксида урана включает нагрев диоксида урана до температуры 500÷900°С в среде кислородсодержащего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481272
Дата охранного документа: 10.05.2013
27.06.2013
№216.012.5057

Способ получения керамики на основе алюмомагнезиальной шпинели

Изобретение относится к способам получения керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, радиотехнике, энергетике и теплотехнике. Техническим результатом изобретения является повышение прочности на сжатие и изгиб и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486160
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.10.2013
№216.012.7728

Способ формирования топливного сердечника стержневого тепловыделяющего элемента

Изобретение относится к ядерной энергетике, к технологии изготовления тепловыделяющих элементов (ТВЭЛ) для ядерных реакторов, и может найти применение в исследовательских реакторах небольшой мощности. Способ формирования топливного сердечника стержневого ТВЭЛа заключается в автоматическом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496164
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.10.2013
№216.012.7b3d

Способ изготовления топливных стержней с циркониевой оболочкой

Изобретение относится к ядерной технике. Способ может быть использован при изготовлении тепловыделяющих элементов (твэлов) ядерных реакторов с керметными топливными стержнями. Блок заготовок топливных стержней размещают в контейнере поверх брикетов рабочей среды из стекла, закрывают контейнер...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497211
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.11.2013
№216.012.7ff3

Контейнер для горячего изостатического прессования заготовок стержней топливного сердечника керметного твэла ядерного реактора

Контейнер предназначен для размещения в нем заготовок стержней сердечников твэлов при горячем изостатическом прессовании и может быть использован при изготовлении твэлов ядерных реакторов различного назначения. В кольцевой проточке на внутренней поверхности цилиндрической трубы установлено...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498428
Дата охранного документа: 10.11.2013
20.12.2013
№216.012.8e6b

Способ переработки уран-молибденовой композиции

Изобретение относится к области гидрометаллургии, в частности к способу переработки уран-молибденовой композиции, представляющей собой брак и отходы ядерного производства. Способ переработки уран-молибденовой композиции согласно изобретению включает окисление уран-молибденовой композиции при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502142
Дата охранного документа: 20.12.2013
20.02.2014
№216.012.a285

Устройство и способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната, по способу Степанова, которые могут быть использованы в приборо- и машиностроении, термометрии и химической промышленности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507320
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.02.2014
№216.012.a3ad

Способ изготовления топливных стержней

Изобретение относится к технологиям изготовления топливных стержней, предназначенных для снаряжения сердечников керметных тепловыделяющих элементов ядерных реакторов. Заготовки стержней помещают в цилиндрический контейнер, заплавляют стеклом и переносят контейнер в пресс-форму пресса, где...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507616
Дата охранного документа: 20.02.2014
Показаны записи 1-10 из 33.
10.01.2013
№216.012.1a5d

Невентилируемый тепловыделяющий элемент ядерного реактора

Изобретение относится к ядерной технике, а более конкретно к невентилируемым газозаполненным тепловыделяющим элементам (твэлам) на основе диоксида урана, и может быть использовано в составе высокотемпературного газоохлаждаемого быстрого реактора ядерной энергетической установки (ЯЭУ)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472241
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.06.2013
№216.012.5057

Способ получения керамики на основе алюмомагнезиальной шпинели

Изобретение относится к способам получения керамических материалов на основе двойных оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, радиотехнике, энергетике и теплотехнике. Техническим результатом изобретения является повышение прочности на сжатие и изгиб и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486160
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.02.2014
№216.012.a285

Устройство и способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната, по способу Степанова, которые могут быть использованы в приборо- и машиностроении, термометрии и химической промышленности....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507320
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.05.2014
№216.012.c267

Ампульное облучательное устройство

Изобретение относится к ядерной технике, а более конкретно - к облучательным устройствам и тепловыделяющим сборкам для реакторных испытаний топливных образцов, а также модельных твэлов в исследовательском реакторе, и может быть использовано при разработке и обосновании конструкций твэла для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515516
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.06.2014
№216.012.d187

Способ выращивания монокристаллов методом бестигельной зонной плавки и устройство для его осуществления

Изобретение относится к металлургии, а именно - к выращиванию монокристаллов методом бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом. Способ включает затравление кристалла из расплавленной зоны, выдержку в течение заданного времени и вытягивание монокристалла на затравку из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519410
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.06.2014
№216.012.d2f1

Способ облучения патологий человеческого организма и устройство для его осуществления (варианты)

Группа изобретений относится к медицинской технике. При осуществлении способа одновременно или последовательно воздействуют на патологию ионизирующим и тепловым излучениями через выходное окно источника излучения, которое размещают вблизи или на поверхности патологии. Поток излучения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519772
Дата охранного документа: 20.06.2014
20.08.2014
№216.012.ec68

Ампульное устройство для реакторных исследований

Изобретение относится к ядерной технике, а более конкретно к ампульным облучательным устройствам для реакторных исследований свойств тепловыделяющих элементов (твэлов). Устройство содержит оболочку с герметизирующими торцевыми крышками, внутри которой расположена, по крайней мере, одна капсула...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526328
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ab0

Способ выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений методом Степанова, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении, термометрии, химической промышленности. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534144
Дата охранного документа: 27.11.2014
27.01.2015
№216.013.218b

Шпала из бетона для железных дорог (варианты)

Изобретение относится к верхнему строению пути, а именно к шпалам из бетона, естественного или искусственного камня с арматурой или усилением. Арматура выполнена из кусков полимерной ленты с волнообразной поверхностью, плотностью 0,85÷0,99 т/м, с размером кусков 30÷80 мм, которые вносятся в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540035
Дата охранного документа: 27.01.2015
27.02.2015
№216.013.2d43

Устройство контроля, восстановления и симметрирования напряжения фаз

Изобретение относится к области электротехники. Технический результат заключается в повышении мощности устройства. Для этого заявленное устройство содержит клеммы фаз сети, три предохранителя, выпрямитель, контактор с размыкающими и замыкающими контактами, три реле управления с размыкающими и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543055
Дата охранного документа: 27.02.2015
+ добавить свой РИД