СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ КРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений по способу Степанова, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната и других тугоплавких соединений, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении, термометрии, химической промышленности.

Известно устройство и способ получения профилированных кристаллов в виде труб из расплава на торце формообразователя (А.с. СССР №1592414, МПК C30B 15/34, заявл. 26.11.86, опубл. 15.09.90, бюл. №34), в котором используют формообразователь с кольцевым питающим капилляром и одним вертикальным каналом, выполненным в верхней части формообразователя. К недостаткам такого устройства следует отнести невозможность на практике, при малом диаметре вертикального канала, получения кристаллов с продольными каналами длиной более 40 мм, поскольку в процессе выращивания внутренний мениск продольного канала или схлопывается, или разрывается.

Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является устройство, позволяющее реализовать способ получения профилированных кристаллов (Патент Украины №36892, МПК C30B 15/34, заявл. 22.02.2000, опубл. 16.04.2001, бюл. №3, 2001), в котором получение кристаллов с продольными каналами малого диаметра осуществляют с использованием формообразователя, состоящего из внешнего и внутреннего элементов с капиллярным зазором между ними, причем внутренний элемент (фиксатор) изготовлен из несмачиваемого расплавом материала и вставлен в вертикальный канал малого диаметра, выполненный в верхней части внутреннего элемента формообразователя. Образование продольных каналов малого диаметра в выращиваемом кристалле, как заявляют авторы, осуществляется за счет того, что расплав не смачивает фиксатор (фиг.2 в указанном патенте). Однако данное изобретение не позволяет устойчиво получать кристаллы с продольными каналами, так как предлагаемый авторами в качестве несмачиваемого материала вольфрам, как показала практика, при выращивании кристаллов смачивается расплавом и в силу этого процесс выращивания становится трудновоспроизводимым и даже невозможным.

Задача и обеспечиваемый изобретением технический результат - стабильность процесса выращивания профилированных кристаллов длиной до 500 мм и более с продольными каналами малого диаметра.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений с продольными каналами малого диаметра, включающем формирование столбика расплава между затравкой и верхним торцом формообразователя, снабженным вертикальным кольцевым питающим капилляром постоянного сечения и, по крайней мере, одним вертикальным каналом малого диаметра, выполненным в верхней части формообразователя, согласно изобретению в процессе выращивания кристалла расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава H_эфф поддерживают не более 0,8h, а питающий капилляр выполняют длиной L, определяемой из соотношения 2,5h>L>h, где h - высота подъема расплава в капилляре.

Высоту подъема расплава в капилляре можно определить по известной формуле Жюрена h=2σ·cos Ө/ρgr, где

σ - коэффициент поверхностного натяжения жидкости,

Ө - угол смачивания расплавом материала формообразователя,

ρ - плотность расплава,

g - ускорение силы тяжести,

r - радиус или ширина капилляра.

Схлопывание продольного отверстия в растущем кристалле происходит вследствие того, что сила, воздействующая на расплав, обусловленная смачиванием расплавом материала формообразования, направлена в сторону оси продольного отверстия в кристалле, и любое дополнительное воздействие на расплав, например вибрация или изменение температурного режима, приводит к схлопыванию отверстия в кристалле. Чем меньше диаметр отверстия в кристалле, тем больше сила «схлопывания» и тем труднее вырастить такой кристалл.

Поставленная авторами задача решалась путем уменьшения силы «схлопывания» за счет увеличения сопротивления прохождению расплава в питающем капилляре, конкретно, за счет увеличения его длины.

Заявляемое изобретение поясняется чертежом, на котором схематично изображен в разрезе формообразователь для выращивания профилированных кристаллов с продольными капиллярными каналами малого диаметра, а также расплав и растущий кристалл.

Формообразователь для выращивания профилированных кристаллов, с помощью которого реализуется заявляемый способ, выполнен из внешнего 1 и внутреннего 2 элементов с кольцевым питающим капилляром 3 и вертикальным каналом 4 малого диаметра, выполненным в верхней части формообразователя. Рост кристалла 6 осуществляют на затравку 7 из столбика расплава 5 на верхнем торце формообразователя.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

Камеру, в которой проводят выращивание кристалла, наполняют инертным газом, затем расплавляют загрузку в тигле и погружают нижний торец формообразователя в расплав. Расстояние от уровня расплава до верхнего торца формообразователя составляет Н_эфф. Расплав за счет капиллярных сил поднимется по питающему капилляру 3 к верхнему торцу формообразователя. Далее опускают затравку 7 в виде трубки до касания верхнего торца формообразователя, производят затравление и включают перемещение затравки вверх. Из столбика расплава 5 начинается рост стержня 6, диаметр которого практически равен диаметру верхнего торца формообразователя, с продольным капиллярным каналом, соответствующим вертикальному каналу 4 малого диаметра, выполненному в верхней части формообразователя.

Поддерживая в предлагаемом диапазоне соотношение между Н_эфф, длиной питающего капилляра L и высотой подъема расплава в капилляре h, тем самым обеспечиваем минимальную величину силы «схлопывания» и практически исключаем схлопывание продольных каналов диаметром от 0,5 мм до 1,2 мм.

Когда величина Н_эфф составляет более 0,8h, то, как показывает практика, расплав либо может не подняться к верхнему торцу формообразователя из-за высокого сопротивления питающего капилляра прохождению по нему расплава, обусловленного повышенной длиной питающего капилляра, либо время его прохождения до верхнего торца формообразователя будет недопустимо долгим - более 30 минут.

Если длина питающего капилляра L меньше h, то сила «схлопывания» превалирует над силой сопротивления прохождению расплава в питающем капилляре, возникающей из-за вязкости расплава, увеличивается вероятность схлопывания в кристалле продольного канала малого диаметра при вибрациях или изменениях температурного режима.

Если длина питающего капилляра L составляет более 2,5h, то расплав либо не доходит до рабочего торца формообразователя из-за большого сопротивления прохождению расплава в питающем капилляре, либо время его прохождения до верхнего торца формообразователя будет недопустимо долгим - более 40 минут.

В результате использования предлагаемого способа практически исключается «схлопывание» продольных каналов и имеется возможность выращивания кристаллов достаточно большой длины (500 мм и более) с продольными каналами диаметром от 0,5 мм до 1,5 мм.

Пример конкретной реализации изобретения.

Эксперименты проводили на установке для выращивания кристаллов типа СЗВН-20.800/22-И1 с графитовой тепловой зоной. Формообразователь и тигель изготовили из молибдена. Диаметр тигля составлял 70 мм, глубина - 65 мм. Формообразователь имел верхний торец диаметром 12 мм, в котором выполнено по оси вертикальное отверстие диаметром 0,8 мм, т.е. формообразователь предназначен для выращивания стержня диаметром 12 мм с продольным каналом диаметром 0,8 мм. Высота формообразователя составляла 60 мм. При погружении формообразователя на 30 мм величина Н_эфф равнялась 30 мм. Ширина питающего капилляра равнялась 1 мм. Высота подъема расплава h в таком капилляре составляет 43 мм, т.е. Н_эфф=30 мм <0,8h=34,4 мм. Питающий капилляр L выполнен длиной 1,5h=64 мм. Загрузка тигля составляла 300 г оксида алюминия (бой кристаллов, полученных методом Вернейля). Выращивание кристаллов осуществляли со скоростью 0,8-1,2 мм/мин в среде инертного газа аргона с избыточным давлением 0,05 кгс/см².

В результате выращивали стержни диаметром 12 мм и длиной до 500 мм с продольными каналами диаметром 0,8 мм.

Было проведено: 1 серия экспериментов с формообразователем-прототипом; 4 серии экспериментов с формообразователями по предлагаемому изобретению, всего 30 циклов выращивания.

Во время первой серии, состоящей из 5 циклов выращивания, проводилось пробное выращивание кристаллов по методике прототипа. В отверстии 4 внутреннего элемента формообразователя на плотной посадке фиксировался вольфрамовый стержень диаметром 0,8 мм, который выступал над верхним торцом формообразователя на 0,5-3 мм (в различных экспериментах). Все попытки получить стержень с продольным отверстием закончились неудачей из-за чрезвычайной неустойчивости процесса выращивания. В результате получали только сплошной стержень.

Во время второй серии из 5 циклов Н_эфф=0,9 h=38,7 мм, где h=43 мм. В этом случае расплав во всех 5-ти экспериментах не поднялся к верхнему торцу формообразователя (по-видимому, из-за высокого сопротивления питающего капилляра прохождению по нему расплава, возникающего вследствие вязкости расплава). Выращивать кристалл было невозможно.

Во время третьей и четвертой серий длина питающего капилляра 1) L=40 мм <h=43 мм и 2) L=115 мм >2,5 h=107,5 мм. Было проведено по 5 циклов выращивания в указанных вариантах. В первом случае практически всегда происходило «схлопывание» продольного канала малого диаметра. Во втором случае расплав не поднимался до рабочего торца формообразователя.

Во время пятой серии из 10 циклов поддерживались заявляемые соотношения Н_эфф=30 мм <0,8 h=34,4 мм и 2,5h=107,5 мм >L=100 мм >h=43 мм. Это позволило устойчиво выращивать стержни диаметром 12 мм с внутренним каналом диаметром 0,8 мм длиной до 500 мм.

При соблюдении заявляемых соотношений получены также стержни с продольным отверстием диаметром 1,2 мм.

Таким образом, заявляемое изобретение позволяет стабильно получать кристаллы длиной до 500 мм и более с продольными каналами малого диаметра.

Заявляемое изобретение найдет применение в приборостроении, часовой промышленности, термометрии, химической промышленности.