×
18.05.2019
219.017.598a

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии получения оксида цинка, обедненного по изотопу Zn, применяемого в качестве добавки в системах охлаждения ядерного реактора. Получение оксида цинка проводят в жидкофазной среде. Диэтилцинк разбавляют гексаном в соотношении 1:(12-16) по объему. Далее к смеси добавляют воду с 10-30% избытком от стехиометрического количества. Полученный гидроксид цинка подвергают сушке при температуре 120-170°С в течение 3-4 часов и разложению при температуре 350-400°С в течение 15-19 часов до оксида цинка. Изобретение позволяет повысить выход оксида цинка до 99% и прочность и плотность спрессованных из него таблеток. 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения оксида цинка, обедненного по изотопу Zn64, который применяют в качестве добавки в системах охлаждения ядерного реактора. Сырьем для разделения изотопов цинка является диэтилцинк. Товарной формой является как порошок оксида цинка, так и спрессованные из него таблетки.

Известен способ получения оксида цинка (Патент 2179194, МПК С22В 19/00, С22В 19/34), включающий: выщелачивание исходного сырья раствором едкого натра в присутствии оксида кальция (одновременно с извлечением оксида цинка в раствор происходит очистка от кремнезема) и элементарной серы (одновременно происходит очистка от оксида свинца), отделение осадка вредных примесей от получаемого чистого цинкатного раствора, разложение последнего в присутствии затравочного оксида цинка, выделение выпавшего осадка оксида цинка, сушку и прокалку последнего с получением конечного продукта.

Недостатком данного метода является невозможность его применения для получения оксида цинка с изотопным смещением.

Известен способ получения оксида цинка (Патент 2224748, МПК 7 C01G 9/02, С25В 1/00), заключающийся в электрохимическом окислении металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 маc.%, который осуществляют с помощью переменного синусоидального тока 1,0-2,0 А/см2 и температуре 50-90°С. Полученный по предлагаемому способу оксид цинка обладает высокой степенью дисперсности для прокаленных при различных температурах образцов.

Недостатком данного метода является невозможность его применения для получения оксида цинка с изотопным смещением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксида цинка окислением диметил- или диэтилцинка (Патент RU 2154027, МПК7 C01G 9/02), согласно которому получение оксида цинка осуществляют путем разбавления диметил- или диэтилцинка органическим растворителем в соотношении 1:(1-4) по объему перед их распылением в среде кислорода и сжиганием образующихся при этом аэрозолей.

Недостатками указанного метода являются: низкий выход оксида цинка (не более 90%), высокое содержание примеси углерода и кремния до 0,17% (масс.) и 0,27% (масс.) соответственно, низкий средний диаметр частиц порошка в пределах от 0,2 до 0,3 мкм, требующий длительной температурной обработки (более 1000°С) для возможности его последующего прессования. Ввиду того что получаемый порошок имеет форму частиц сферической формы (Фигура 1), возникает сложность применения порошка для получения таблеток, т.к. частицы указанной формы обладают низкой прессуемостью. Низкий выход годных таблеток до 70%.

Заявленный способ отличается от прототипа тем, что получение оксида цинка проводят в жидкофазной среде: диэтилцинк разбавляют гексаном в соотношении 1: (12-16) по объему, к полученной смеси добавляют бидистиллированную воду с 10-30% избытком от стехиометрического количества. В результате реакции (I) образуется гидроксид цинка, который является промежуточным продуктом химического передела, и газообразный этан.

Полученный гидроксид цинка подвергается сушке при температуре 120-170°С в течение 3-4 часов, разложению при температуре 350-400°С в течение 15-19 часов до оксида цинка. Выход оксида цинка составляет 99%. Оксид цинка имеет средний диаметр частиц от 0,6 до 2 мкм, указанные физические характеристики позволяют снизить последующую температурную обработку до 700-800°С. Частицы порошка имеют дефектную структуру (Фигура 2), благодаря чему достигается большая прочность и плотность таблеток, так как наряду с силами сцепления и действуют и чисто механические причины: заклинивание частиц, переплетение выступов и ответвлений. Из получаемого порошка удается изготавливать таблетки с выходом годных до 90%.

Пример №1. Для проведения гидролиза водой используют раствор ДЭЦ в гексане в соотношении ДЭЦ : гексан = 1:12 (по объему). Гексан в реакции не участвует, а работает как замедлитель пожароопасных свойств ДЭЦ, также, испаряясь, отводит тепло, регулирует температуру реакции, ограничивая ее своей температурой кипения ~69°С, его применение позволяет контролировать скорость протекания реакции гидролиза. К полученной реакционной смеси добавляют бидистиллированную воду с 10% избытком от стехиометрического количества. Полученный гидроксид цинка подвергают сушке при температуре 120°С в течение 3-4 часов и разложению при температуре 350-400°С в течение 15 часов до оксида цинка. Выход оксида цинка составляет 99%. Оксид цинка имеет средний диаметр частиц от 0,6 до 2 мкм, указанные физические характеристики позволяют снизить последующую температурную обработку до 700-800°С. Также ввиду дефектной структуры получаемого порошка достигается необходимая большая прочность и плотность таблеток по сравнению с прототипом.

Пример №2. Для проведения гидролиза водой используют раствор ДЭЦ в гексане в соотношении ДЭЦ : гексан = 1:14 (по объему). Гексан в реакции не участвует, а работает как замедлитель пожароопасных свойств ДЭЦ, также, испаряясь, отводит тепло, регулирует температуру реакции, ограничивая ее своей температурой кипения ~69°С, его применение позволяет контролировать скорость протекания реакции гидролиза. К полученной реакционной смеси добавляют бидистиллированную воду с 20% избытком от стехиометрического количества. Полученный гидроксид цинка подвергают сушке при температуре 140°С в течение 3-4 часов и разложению при температуре 350-400°С в течение 17 часов до оксида цинка. Выход оксида цинка составляет 99%. Оксид цинка имеет средний диаметр частиц от 0,6 до 2 мкм, указанные физические характеристики позволяют снизить последующую температурную обработку до 700-800°С. Также ввиду дефектной структуры получаемого порошка достигается необходимая большая прочность и плотность таблеток по сравнению с прототипом.

Пример №3. Для проведения гидролиза водой используют раствор ДЭЦ в гексане в соотношении ДЭЦ : гексан = 1:16 (по объему). Гексан в реакции не участвует, а работает как замедлитель пожароопасных свойств ДЭЦ, также, испаряясь, отводит тепло, регулирует температуру реакции, ограничивая ее своей температурой кипения ~69°С, его применение позволяет контролировать скорость протекания реакции гидролиза. К полученной реакционной смеси добавляют бидистиллированную воду с 30% избытком от стехиометрического количества. Полученный гидроксид цинка подвергают сушке при температуре 170°С в течение 3-4 часов и разложению при температуре 350-400°С в течение 19 часов до оксида цинка. Выход оксида цинка составляет 99%. Оксид цинка имеет средний диаметр частиц от 0,6 до 2 мкм, указанные физические характеристики позволяют снизить последующую температурную обработку до 700-800°С. Также ввиду дефектной структуры получаемого порошка достигается необходимая большая прочность и плотность таблеток по сравнению с прототипом.

В случае проведения процесса с параметрами, меньшими указанных:

Соотношение ДЭЦ : гексан - 1:12, происходит самовоспламенение ДЭЦ на атмосфере воздуха.

Количество воды для гидролиза - 10% избыток от стехиометрически необходимого, ДЭЦ полностью не прореагирует, что приводит к пожелтению гидроксида цинка ввиду взаимодействия остатков ДЭЦ с кислородом воздуха.

Температура сушки гидроксида цинка - 120°С, увеличивается время сушки, а следовательно, энергозатраты.

Время термического разложения - 15 часов, процесс термического разложения проходит не полностью.

В случае проведения процесса с параметрами, больше указанных:

Соотношение ДЭЦ : гексан - 1:16, увеличивается время проведения процесса гидролиза.

Количество воды для гидролиза - 30% избыток от стехиометрически необходимого, увеличивается время сушки гидроксида цинка.

Температура сушки гидроксида цинка - 170°С, может привести к самовоспламенению паров гексана, присутствующих в гидроксиде цинка.

Время термического разложения - 19 часов, нецелесообразно.

Способ получения оксида цинка, отличающийся тем, что получение оксида цинка проводят в жидкофазной среде: диэтилцинк разбавляют гексаном в соотношении 1:(12-16) по объему, далее к смеси добавляют воду с 10-30% избытком от стехиометрического количества, полученный гидроксид цинка подвергают сушке при температуре 120-170°С в течение 3-4 ч, разложению при температуре 350-400°С в течение 15-19 ч до оксида цинка.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-7 из 7.
27.05.2013
№216.012.4447

Способ получения двухводного ацетата цинка

Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка. Способ осуществляют путем растворения порошка оксида цинка или гидроксида цинка в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483056
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.06.2013
№216.012.474e

Способ спекания таблеток из оксида цинка

Изобретение относится к технологии получения таблеток из шихты оксида цинка методом прессования, а в частности к его промежуточной стадии - спеканию. Спекание проводят в муфельной печи в атмосфере воздуха, в два этапа: предварительное спекание, предназначенное для снижения содержания примесей,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483834
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.10.2013
№216.012.755a

Способ извлечения гексафторида вольфрама из смеси "гексафторид вольфрама - безводный фтористый водород" методом экстракции

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ основан на экстракционном извлечении WF из смеси (WF:HF) бензолом (СН). Процесс экстракции ведут при соотношении бензола к смеси гексафторида вольфрама и фтористого водорода от 7:1 до 2:1 при температуре от 300 до 303 К в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495702
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.07.2014
№216.012.e5ab

Способ получения пеносиликата

Изобретение относится к способам переработки золошлаковых отходов получением пеносиликата. Технический результат изобретения заключается в расширении номенклатуры сырья, повышении пористости и метастабильности пеносиликата. Способ получения пеносиликата включает плавление шихты в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524585
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.04.2019
№219.017.06fb

Способ прессования таблеток из шихты оксида цинка

Изобретение относится к технологии получения таблеток из шихты оксида цинка, к его промежуточной стадии прессования. Изобретение может быть использовано для получения таблеток из оксида цинка, обедненного по изотопу Zn, которые используются в качестве добавки в водный теплоноситель атомных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002470393
Дата охранного документа: 20.12.2012
18.05.2019
№219.017.5945

Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия

Изобретение относится к способу получения иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия и может быть использовано для получения порошка металлического иридия высокой чистоты. Способ включает аммонолиз летучего комплексного соединения тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия HIr(PF) с конверсией...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002419517
Дата охранного документа: 27.05.2011
29.06.2019
№219.017.a1a3

Способ получения обедненного по изотопу zn оксида цинка, очищенного от примесей олова и кремния

Изобретение относится к технологии получения обедненного по изотопу Zn оксида цинка, очищенного от примесей олова и кремния, который в настоящее время используется в качестве добавки в водный теплоноситель первого контура атомных реакторов. Порошок оксида цинка, обедненный по изотопу Zn,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002464229
Дата охранного документа: 20.10.2012
Показаны записи 1-10 из 14.
27.05.2013
№216.012.4447

Способ получения двухводного ацетата цинка

Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка. Способ осуществляют путем растворения порошка оксида цинка или гидроксида цинка в водном растворе уксусной кислоты, при соотношении реагентов - оксид цинка (гидроксид цинка): вода: уксусная кислота, равном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483056
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.06.2013
№216.012.474e

Способ спекания таблеток из оксида цинка

Изобретение относится к технологии получения таблеток из шихты оксида цинка методом прессования, а в частности к его промежуточной стадии - спеканию. Спекание проводят в муфельной печи в атмосфере воздуха, в два этапа: предварительное спекание, предназначенное для снижения содержания примесей,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483834
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.10.2013
№216.012.755a

Способ извлечения гексафторида вольфрама из смеси "гексафторид вольфрама - безводный фтористый водород" методом экстракции

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ основан на экстракционном извлечении WF из смеси (WF:HF) бензолом (СН). Процесс экстракции ведут при соотношении бензола к смеси гексафторида вольфрама и фтористого водорода от 7:1 до 2:1 при температуре от 300 до 303 К в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495702
Дата охранного документа: 20.10.2013
20.04.2015
№216.013.428f

Способ получения оксида цинка

Изобретение относится к технологии получения оксида цинка и может быть использовано для получения оксида цинка со смещенным изотопным составом. Способ включает получение гидроксида цинка из диэтилцинка, которое ведут в проточном реакторе в струе воды или водной пульпы, содержащей гидроксид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548537
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.07.2015
№216.013.63d7

Делительная головка пневматической сеялки с изменяемым диаметром выходного отверстия

Делительная головка пневматической сеялки содержит корпус с распределительными патрубками и крышкой с конусным делителем потока семян и заслонку с приводом для регулирования площади выходных отверстий распределительных патрубков. Головка снабжена кольцом, а вдоль внешнего диаметра корпуса и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557106
Дата охранного документа: 20.07.2015
13.01.2017
№217.015.8fa9

Способ обработки клубней и устройство для его осуществления

Способ обработки клубней препаратом в полости клубнепровода подающего транспортера высаживающего аппарата картофелесажалки заключается в том, что обработку клубней препаратом осуществляют во внутренней полости клубнепровода при их транспортировании вверх и стекании части препарата вниз по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605342
Дата охранного документа: 20.12.2016
26.08.2017
№217.015.df00

Косилка к внедорожному транспортному средству

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению. Косилка к внедорожному транспортному средству содержит механизм привода и установленный на брусе сегментно-пальцевый режущий аппарат. Механизм привода включает упругую муфту 6, редуктор 4 и кривошип. Косилка при помощи упругой муфты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624971
Дата охранного документа: 11.07.2017
29.12.2017
№217.015.f0f2

Способ получения 13 с -мочевины

Изобретение относится к способу получения С-мочевины. Способ включает взаимодействие диоксида С-углерода (CO) с окисью пропилена при температуре 90-100°C в присутствии каталитической системы в составе бромида цинка и бромида тетрабутиламмония, взятых в мольном соотношении 1:2,0-6,2. Мольное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638837
Дата охранного документа: 18.12.2017
29.12.2017
№217.015.fdbd

Комбинированный рабочий орган культиватора

Изобретение относится к области сельскохозяйственного машиностроения, в частности к рабочим органам почвообрабатывающего орудия для предпосевной обработки почвы. Рабочий орган культиватора состоит из цельнометаллической неразборной стойки с ответвлениями, съемного направляющего рыхлителя,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638042
Дата охранного документа: 11.12.2017
19.01.2018
№218.016.0112

Способ получения элементного теллура

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения элементного теллура проводят гидролиз гексафторида теллура при давлении выше атмосферного и температуре реакционной смеси 80-90°С. Теллуровую кислоту, образующуюся в результате гидролиза, восстанавливают при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629679
Дата охранного документа: 31.08.2017
+ добавить свой РИД