УСТРОЙСТВО ТРАНСПОРТИРОВАНИЯ ПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к устройствам ввода пробы в разделительные колонки газовых хроматографов.

Известны устройства, содержащие трубчатый корпус с поршнем и иглой, например микрошприцы Hamilton 701 и Hamilton 1710, предназначенные для ввода жидких, парогазовых и газовых образцов (проб) в газовые хроматографы (каталог Syringes Hamilton, USA, 2005).

Элементом герметизации аналитического тракта газового хроматографа в этих устройствах, при транспортировании пробы иглой, является эластичная, раздвигаемая самой иглой мембрана.

Недостатки, которыми обладают эти устройства, и которые проявляются при транспортировании пробы в рабочее пространство устройства ввода пробы газового хроматографа (например - испарителя), следующие:

1) невозможность ввода твердых образцов (проб);

2) попадание вместе с пробой мельчайших частичек материала мембраны, которые появляются на поверхности иглы в результате ее трения о мембрану, и искажают результат хроматографического анализа.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству является дозатор твердых проб, выбранный в качестве ближайшего аналога, содержащий цилиндрический корпус, на одном конце которого расположен штуцер для соединения с испарителем хроматографа, а к другому его концу, содержащему запорный механизм, герметично присоединен съемный механизм транспортирования пробы, состоящий из цилиндрического корпуса с уплотнительным элементом для расположенного в нем штока с контейнером для пробы (патент РФ №2205399, МПК G01N 30/16, 2003).

Недостатком этого устройства является то, что в результате трения штока о материал уплотнения (силиконовой резины) на поверхности штока появляются мельчайшие частички материала уплотнения, которые вместе с пробой попадают в испаритель и искажают результат хроматографического анализа.

Задачей настоящего изобретения является улучшение качества хроматографического анализа.

Эта задача решается тем, что предлагаемое устройство транспортирования проб в газовый хроматограф содержит цилиндрический корпус, на одном торце которого расположен штуцер для соединения с испарителем хроматографа, к другому его торцу герметично присоединен съемный механизм транспортирования пробы, состоящий из цилиндрического корпуса, в котором с возможностью возвратно-поступательного движения расположен снабженный уплотнительным элементом шток с контейнером для ввода пробы в испаритель хроматографа, а корпус устройства имеет радиальный выступ, в канале которого расположен запорный механизм, состоящий из эластичного поршня и штока с уплотнительным элементом, причем уплотнительный элемент для штока механизма транспортирования пробы состоит из пакета плоских колец, выполненных из упругодеформируемого износостойкого материала, например тефлона, и каждое из колец имеет толщину 50-100 мкм.

Технический результат выражается в улучшении качества хроматографического анализа и увеличении надежности устройства за счет изменения материала уплотнения штока механизма транспортирования пробы и конструкции этого уплотнения.

На фиг.1 изображено предлагаемое устройство, установленное на испарителе хроматографа; отверстие корпуса, по которому перемещается шток с контейнером с пробой, перекрыто поршнем запорного устройства.

На фиг.2 - то же; поршнем запорного устройства открыто отверстие корпуса для свободного перемещения штока с контейнером с пробой.

На фиг.3 - то же; контейнер с пробой опущен в испаритель хроматографа.

На фиг.4 изображен механизм транспортирования пробы, на фиг.5 - контейнер с пробой.

На фиг.6 изображено уплотнение штока.

Устройство транспортирования проб в газовый хроматограф содержит цилиндрический корпус 1, один конец которого выполнен в виде штуцера 2, который предназначен для соединения посредством гайки 3 и уплотнителя 4 с испарителем 5 газового хроматографа, а на другом конце этого корпуса соосно посредством байонетного соединителя (не показан) с уплотнителем 6 присоединен съемный механизм транспортирования пробы, выполненный в виде цилиндрического корпуса 7, в котором расположен шток 8 с соосно присоединенным к нему контейнером 9 для пробы. Шток 8 имеет возможность возвратно-поступательного движения. Герметизация между корпусом 7 и штоком 8 в предложенном устройстве обеспечена уплотнительным элементом 10, который состоит из пакета плоских колец толщиной 50 мкм, выполненных из тефлона. Пакет прижат к корпусу 7 гайкой 11. На конце корпуса 1 в радиальном канале выступа размещен запорный механизм, состоящий из эластичного поршня 12 и ступенчатого штока 13 с уплотнительным элементом 14. Возвратно-поступательное перемещение штока 13 с поршнем 12 осуществляется приводом (не показан).

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии, изображенном на фиг.1, механизм транспортирования пробы с размещенной в контейнере 9 пробой герметично установлен на корпусе 1 устройства, а полости 15 и 18, по которым происходит перемещение контейнера 9 с пробой в испаритель 5, герметично разделены эластичным поршнем 12. Контейнер 9 с пробой при этом оказывается заключенным в герметичную полость 18 корпуса 7. В качестве пробы, размещенной в контейнере 9, могут быть использованы твердые и жидкие образцы (жидкий образец может быть размещен в полости отрезка капиллярной трубки).

Газ-носитель, поступающий в устройство по патрубку 16, заполняет полость 15 и движется через полость 17 испарителя в разделительную колонку хроматографа (не показана). При возвратном перемещении штока 13 и поршня 12 происходит сообщение полости 15 с полостью 18 корпуса 7, в которой находится контейнер 9 с пробой; полость 18 корпуса 7 заполняется газом-носителем, а шток 8 с контейнером 9, с пробой имеет возможность перемещения в полость 17 испарителя, где происходят рабочие процессы с пробой. Это положение изображено на фиг.2.

Основное преимущество уплотнительного элемента 10 - компенсация отклонений формы и взаимного расположения уплотнительных поверхностей в результате упругой деформации кромок каждого из колец.

Пакет из нескольких десятков плоских тонких колец при этом обеспечивает высокую герметичность при относительно небольших силах герметизации, с минимальным контактным давлением на уплотнительных поверхностях, обеспечивающим герметичность при заданном рабочем давлении среды. При этих условиях деформируются неровности поверхности контакта, уменьшается межповерхностный зазор и увеличивается сопротивление утечке среды. В предложенном устройстве диаметр отверстия каждого плоского кольца уплотнительного элемента 10 меньше диаметра штока 8, и при его монтаже в корпус 7 устройства упругие кромки колец деформируются в сторону полости корпуса 7. В дополнение к упругим свойствам кромок колец рабочее давление среды в полости корпуса 7 прижимает их упругие кромки к поверхности штока 8, обеспечивая необходимое значение герметичности. В условиях реальной работы устройства - в составе хроматографического комплекса (при анализе штрихов подписей деловых бумаг) негерметичность тракта испарителя не превышает 0,1 мл/мин при наработке нескольких тысяч циклов возвратно-поступательного перемещения штока с контейнером с пробой. Ложных пиков от компонентов материала колец уплотнителя (тефлона) при этом не наблюдается.

Положение устройства, при котором происходят рабочие процессы с пробой в полости 17 испарителя 5, изображено на фиг.3. Извлечение контейнера 9 с отработанной пробой из испарителя 5 происходит в порядке, противоположном описанному выше.

Предложенное устройство нашло применение в судебно-криминалистической экспертизе, в частности для анализа штрихов подписей деловых бумаг. Устройство компактно и удобно в работе.