25.08.2018
218.016.7ecd

Способ ионизации вещества электронами при работе на масс-спектрометре

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к исследованию и анализу веществ и соединений путем измерения их физических свойств с использованием метода масс-спектрометрии. Способ ионизации вещества электронами при работе на масс-спектрометре заключается в том, что ионизацию производят электронами с изменяемой энергией ионизации, для этого на катод масс-спектрометра подают переменное напряжение от 0 до 10 В с частотой от 5 до 50000 Гц, в результате чего получают и регистрируют отрицательные ионы, образованные при различных энергиях резонанса. Технический результат - расширение функциональных возможностей масс-спектрометрического метода анализа. 2 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к исследованию и анализу органических веществ и соединений веществ путем измерения их физических свойств с использованием метода масс-спектрометрии.

Известно, что при работе на масс-спектрометрах с электронной ионизацией применяется исторически сложившаяся постоянная энергия ионизирующих электронов - 70 эВ и регистрируются положительные ионы [Лебедев А.Т. Масс-спектрометрия для анализа объектов окружающей среды. М.: Техносфера, 2013. - 632 с.]. Это позволяет получать воспроизводимые на различных приборах масс-спектры, использовать широко распространенные библиотеки масс-спектров, автоматизировать процесс сравнения данных.

Однако энергия ионизации в 70 эВ избыточна для ионизации молекул. Образуемый масс-спектр положительных ионов зачастую имеет ряд недостатков:

- интенсивные пики молекулярных ионов (более 50% от интенсивности основного пика) регистрируются только у 26% соединений, а у 24% и 37% соединений интенсивность пика молекулярного иона не превышает 1% и 5% от основного пика соответственно, что затрудняет идентификацию неизвестных соединений [Самохин А.С., Ревельский И.А. Интенсивность пика молекулярного иона в масс-спектрах электронной ионизации. // МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ 9 (1)' 2012, с. 58-60];

- наличие малоинформативного масс-спектра, содержащего только 2-3 пика ионов при анализе соединений веществ с молекулярной массой менее 100 Да.

Для надежной идентификации органических соединений в этих случаях требуется применение дополнительных методов получения информации.

Современные масс-спектрометры способны регистрировать и отрицательные ионы. В научном обзоре [Мазунов В.А., Щукин П.В., Хатымов Р.В., Муфтахов М.В. Масс-спектрометрия отрицательных ионов в режиме резонансного захвата электронов. Учебный обзор. // МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ 3 (1)' 2006, с. 11-32. - ближайший аналог] сделаны выводы о том, что важным преимуществом метода масс-спектрометрии отрицательных ионов резонансного захвата электронов (далее - МС ОИ РЗЭ) является его способность к обнаружению молекулярных М- и/или псевдомолекулярных ионов (М-Н)- даже в случае отсутствия аналогичных пиков ионов М+ и (М-Н)+ в масс-спектрах положительных ионов. Кроме того, метод МС ОИ РЗЭ более чувствителен при идентификации соединений, содержащих электрофильные группы [Тахистов В.В., Пономарев Д.А. Органическая масс-спектрометрия. - СПб.: ВВМ, 2005, 344 с.]. Закономерности и механизмы фрагментации положительных ионов (при энергии электронов 70 эВ) и отрицательных ионов (при энергии электронов до 10 эВ) существенно различаются. Несмотря на одинаковый способ ионизации - ионизация электронами, можно говорить о двух различных аналитических методах.

Программное обеспечение современных масс-спектрометров позволяет устанавливать только фиксированную энергию ионизации, что существенно ограничивает возможности метода МС ОИ РЗЭ. Для определения энергии резонансов молекул и осколочных ионов оператору необходимо проводить серию анализов с последовательным изменением энергии электронов от 0 до 10 эВ с шагом от 0.2 до 1 эВ, что достаточно трудоемко и требует значительного времени.

Задача настоящего изобретения заключается в совершенствовании способа ионизации органических соединений для регистрации отрицательных ионов резонансного захвата электронов.

Решение поставленной задачи предполагает технический результат, заключающийся в повышении достоверности и объективности получаемых масс-спектров исследуемых веществ, расширении функциональных возможностей метода масс-спектрометрии.

Указанная задача решается тем, что в способе ионизации вещества электронами при работе на масс-спектрометре, заключающемся в регистрации отрицательных ионов резонансного захвата электронов, ионизацию производят электронами с изменяемой энергией ионизации, для этого на катод масс-спектрометра подают переменное напряжение в заданном диапазоне в пределах от 0 до 10 В с частотой от 5 до 50000 Гц, в результате чего получают и регистрируют отрицательные ионы, образованные при различных энергиях резонанса.

Отличительным признаком изобретения является то, что ионизация молекул органических соединений происходит электронами, имеющими различную энергию ионизации в заданном диапазоне, в пределах от 0 до 10 эВ. При этом энергия меняется в течение короткого интервала времени. Данное отличие является существенным, так как известных технических решений, обладающих сходными признаками, не обнаружено.

Основным достоинством изобретения является возможность получения новой информации о структуре соединений, отличной от полученной при электронной ионизации с энергией электронов 70 эВ и регистрации положительных ионов, при работе на одном масс-спектрометре. К дополнительным достоинствам можно отнести сокращение материальных затрат на аналитическое оборудование в аналитической лаборатории.

При идентификации органических соединений на основе совместного использования методов газовой хроматографии, масс-спектрометрии и МС ОИ РЗЭ был проведен сравнительный анализ масс-спектров положительных ионов при энергии ионизации 70 эВ и отрицательных ионов при энергиях ионизации от 0 до 10 эВ. Были сделаны следующие выводы:

1. Направления фрагментации положительно и отрицательно заряженных ионов различны;

2. У большинства исследованных соединений совместным применением методов зарегистрированы пики молекулярных (псевдомолекулярных) ионов.

3. Для отрицательно заряженных ионов характерен разрыв одной (двух) связей с отщеплением алкильного радикала;

Фигуры 1, 2 показывают взаимодополнение аналитической информации, полученной методом масс-спектрометрии электронной ионизации и МС ОИ РЗЭ, полученной при ионизации электронами с энергией от 0 до 10 эВ.

Новый способ ионизации органического соединения электронами с различной энергией, меняющейся в заданном диапазоне, в пределах от 0 до 10 эВ, на одном приборе позволяет повысить надежность и достоверность идентификации органических соединений и расширить функциональные возможности масс-спектрометрии.

Дополнительные материалы, поясняющие сущность изобретения

Условия анализа: газохроматографический масс-спектрометрический комплекс: газовый хроматограф Кристалл 5000.2 с масс-спектрометрическим детектором ʺКристаллʺ; слабополярная капиллярная колонка HP-5MS длиной 30 м, внутренним диаметром 0.25 мм, толщиной слоя неподвижной жидкой фазы 0.25 мкм; скорость газа-носителя (гелия) - 1.1 см3/мин; соотношение сброса в испарителе - 1:10; температура в испарителе - 250°С; температура переходной линии в хроматограф - 255°С; температура колонки - режим линейного программирования от 40°С до 250°С со скоростью 10°С/мин., с выдержкой 1 мин при начальной температуре и 8 минут при конечной температуре; объем пробы - 1 мкл; условия ионизации - электронная ионизация, энергия ионизации от 0 до 10 эВ при регистрации отрицательных ионов, 70 эВ при регистрации положительных ионов.

Способ ионизации вещества электронами при работе на масс-спектрометре, заключающийся в регистрации отрицательных ионов резонансного захвата электронов, отличающийся тем, что ионизацию производят электронами с изменяемой энергией ионизации, для этого на катод масс-спектрометра подают переменное напряжение в заданном диапазоне в пределах от 0 до 10 В с частотой от 5 до 50000 Гц, в результате чего получают и регистрируют отрицательные ионы, образованные при различных энергиях резонанса.
Способ ионизации вещества электронами при работе на масс-спектрометре
Способ ионизации вещества электронами при работе на масс-спектрометре
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-8 из 8.
20.11.2015
№216.013.8fcd

Интерфейс газового хроматографа и масс-спектрометрического детектора

Изобретение относится к устройствам ввода пробы для газовых масс-спектрометров. Устройство содержит герметичную трубку-контейнер 3 для газохроматографической капиллярной колонки 5, нагреваемую с помощью термостата 4 и соединенную с источником ионов 8. С помощью тройника 9 к трубке-контейнеру 3...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568429
Дата охранного документа: 20.11.2015
13.01.2017
№217.015.6c39

Формирователь потока газообразных веществ для масс-спектрометра

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Устройство формирования стабильного потока газообразных веществ содержит источник (1) газообразных веществ, который сообщается с камерой ионизации (6) масс-спектрометра по крайней мере через один двухходовой клапан (2) и по крайней мере через...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592644
Дата охранного документа: 27.07.2016
23.10.2018
№218.016.9509

Квадрупольный масс-спектрометр

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Квадрупольный масс-спектрометр содержит камеру (1) ионизации, магниты (2), создающие магнитное поле вдоль оси (10), катод (3), испускающий ионизирующие электроны в камеру (1) ионизации, ионно-оптическую систему (4), два электрода (5)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002670268
Дата охранного документа: 22.10.2018
04.04.2019
№219.016.fc12

Испаритель для газового хроматографа

Испаритель для газового хроматографа содержит цилиндрический корпус (1), на одном конце которого расположен штуцер (2) для соединения с хроматографической колонкой, а на другом - радиатор (3), выполненный в виде накидной гайки. В корпусе (1) размещена вставка (4) с патрубком (5) для подвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002343476
Дата охранного документа: 10.01.2009
29.04.2019
№219.017.4274

Устройство транспортирования проб в газовый хроматограф

Изобретение относится к устройствам ввода пробы в разделительные колонки газовых хроматографов. Устройство содержит съемный механизм транспортирования пробы, выполненный в виде цилиндрического корпуса 7, в котором расположен шток 8 с соосно присоединенным к нему контейнером 9 для пробы. Шток 8...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002333485
Дата охранного документа: 10.09.2008
13.06.2019
№219.017.8247

Способ элементного анализа вещества

Изобретение относится к области анализа. Способ предусматривает введение образца в высокотемпературный реактор, разложение его на компоненты, окисление компонентов и последующее их количественное определение. Отличие способа состоит в том, что продукты распада в потоке инертного газа-носителя...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002413208
Дата охранного документа: 27.02.2011
17.08.2019
№219.017.c10a

Устройство ввода пробы в анализатор состава

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для ввода пробы в анализаторы состава объектов окружающей среды, пищевых продуктов, парфюмерных изделий и строительных материалов. Устройство ввода пробы в анализатор состава содержит сорбционную трубку с нагревателем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002697572
Дата охранного документа: 15.08.2019
23.08.2019
№219.017.c2b8

Устройство для отбора и ввода проб в анализатор состава

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в устройствах для автоматического отбора и ввода проб жидкости, например, в газовый хроматограф. Сущность: устройство содержит дозирующий узел с узлом промывки. Узел промывки содержит полую насадку, установленную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002697930
Дата охранного документа: 21.08.2019
Показаны записи 1-3 из 3.
27.04.2016
№216.015.39ce

Винтовой имплантат для остеосинтеза шейки бедренной кости

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к ортопедии и травматологии, в частности, к способам, используемым при хирургическом лечении переломов бедра, в том числе и в условиях остеопороза костей. Винтовой имплантат для остеосинтеза шейки бедренной кости включает выполненные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582980
Дата охранного документа: 27.04.2016
13.01.2017
№217.015.7fc5

Способ идентификации органических соединений методом хромато-масс-спектрометрии

Изобретение относится к исследованию или анализу паров веществ путем измерения их физических свойств с использованием метода масс-спектрометрии и масс-спектрометрии отрицательных ионов резонансного захвата электронов, в том числе в сочетании с методом хроматографии. Способ идентификации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002599900
Дата охранного документа: 20.10.2016
25.08.2017
№217.015.c060

Масс-спектрометрическая идентификация соединений ряда v-газов

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов путем определения их химических или физических свойств и может быть использовано для хромато-масс-спектрометрической идентификации контролируемых токсичных химикатов в сложных смесях в рамках мероприятий по выполнению Конвенции о...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616595
Дата охранного документа: 18.04.2017

Похожие РИД в системе