СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ И ЯБЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ МАХОРКИ

Применяемый в настоящее время способ водно-серно-кислотной экстракции лимонной кислоты из махорки имеет существенные недостатки, отрицательно влияющие на развитие этой новой и важной для народного хозяйства отрасли промышленности. По существующему способу извлечение лимонной кислоты из махорочного сырья осуществляется методической диффузией водным раствором серной кислоты в диффузионной батарее. Одновременно с лимонной кислотой в водный раствор переходят содержащиеся в махорке яблочная кислота и никотин. Извлечение указанных продуктов достигает 90-95%. Суммарное содержание в сухом весе махорки лимонной, яблочной кислот и никотина колеблется в пределах 16-18%, между тем потеря сухого веса махорки в процессе диффузии достигает 40-45%. Это указывает на значительную загруженность водных махорочных экстрактов посторонними веществами. Состав этих загрязнений непостоянный и мало изучен; известно лишь преобладающее наличие в сложном комплексе загрязняющих продуктов пектиновых веществ, углеводов, органических кислот неизвестного состава и минеральных солей. Наличие указанных загрязнений является основным препятствием для количественного выделения лимонной и яблочной кислот в последующих стадиях технологического процесса. Преобладающие потери кислот, достигающие для лимонной кислоты 40% и для яблочной кислоты 90%, имеют место в стадии осаждения кислот из махорочных экстрактов в виде кальциевых солей.

Осаждение обычно производится путем горячей нейтрализации кислых махорочных экстрактов мелом с добавкой в раствор хлористого кальция. При этом содержащиеся в экстракте посторонние продукты значительно повышают растворимость цитрата и малата сравнительно с установленной для чистых продуктов. Проведение более глубокой, по сравнению с меловой, известковой нейтрализации, хотя и повышает осаждаемость кислот, но одновременно настолько загрязняет получаемый осадок цитрата и малата, что, вследствие больших затруднений с последующей очисткой, в конечном счете снижает общий выход кислот.

По существующему методу раствор цитрата, содержащий незначительное количество малата, перерабатывается обычным способом на лимонную кислоту и, после двукратной кристаллизации последней, из остающегося некристаллизирующегося маточного раствора через кислую кальциевую соль выделяется кристаллическая яблочная кислота.

Предлагаемый способ, лишенный всех отмеченных выше недостатков, заключается в экстрагировании махорки водным раствором серной кислоты и поваренной соли (10-20% к весу раствора). Вследствие высокого высаливающего действия поваренной соли значительное количество загрязнений, обычно переходящих в экстракт, задерживается в махорке. Экстрактивность махорки при этом (потеря сухого веса) снижается с 40-45% до 20-25%. Извлечение лимонной, яблочной кислот и никотина, вследствие высокой растворимости этих продуктов в воде, сохраняется на уровне 90-95%. Резко сниженное, благодаря солевой экстракции, содержание посторонних примесей в экстракте и высаливающее действие поваренной соли позволяет дальнейшей меловой нейтрализацией почти количественно (до 95%) перевести в кальциевые соли лимонную и яблочную кислоты.

Несколько повышенная растворимость получаемой смеси цитрата и малата при промывке водой, учитывая возврат промывных вод в диффузионную батарею в качестве растворителя, не нарушает указанного баланса кислот.

Высокий удельный вес яблочной кислоты в смеси кальциевых солей позволяет осуществить выделение ее через кислую кальциевую соль в стадии расщепления цитрата и малата серной кислотой путем проведения неполного расщепления. Для этого смесь цитрата и малата размешивают с равным по весу количеством воды и при температуре 60-70° обрабатывают серной кислотой до связывания серной кислотой в виде гипса половины имеющегося в смеси цитрата и малата иона кальция. Это практически соответствует полному переходу в раствор лимонной и яблочной кислот в виде кислых кальциевых солей. Горячую массу фильтруют от гипса и промывают горячей водой. Фильтрат совместно с промывными водами выпаривают до удельного веса 1,2 и направляют на кристаллизацию. Выпавшая по охлаждении кислая кальциевая соль яблочной кислоты отфильтровывается, перекристаллизовывается и поступает на переработку в яблочную кислоту. Маточный раствор от кристаллической кислой соли яблочной кислоты, содержащий в растворе кислую кальциевую соль лимонной кислоты, поступает на доразложение серной кислотой с последующим выделением обычным путем лимонной кислоты.

Описанный метод обработки, с одной стороны, упрощает процесс получения яблочной кислоты, а с другой стороны, улучшает последующую кристаллизацию лимонной кислоты.

Предлагаемый способ почти не нарушает существующего технологического процесса, не требует специального оборудования, удобно сочетается с водно-паровым методом получения никотина, упрощая его за счет сокращения операций специального высаливания никотина, и не требует специальных затрат на поваренную соль, так как последняя в таком же количестве затрачивается на высаливание никотина перед отгонкой с водяным паром.

Предлагаемый метод позволяет увеличить выход лимонной кислоты с 50 до 85-90% и яблочной кислоты с 10 до 75-80% от абсолютного содержания в сырье.