СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-5-ДИЭТИЛАМИНОПЕНТАНА

До сих пор 2-амино-5-диэтиламино-пектан приготовлялся действием на натрацетоуксусный эфир β-диэтиламино-этилхлорида, при этом получается β-диэтиламиноэтил-ацетоуксусный эфир, который кетонным расщеплением превращается в 1-диэтиламино-пентанон-4, и последний пропусканием с аммиаком и водородом над катализатором образует 2-амино-5-диэтиламинопентан.

Авторами найдено, что 2-амино-5-диэтиламино-пентан с прекрасными выходами получается по впервые открытому способу, заключающемуся в том, что γ-ацетопропиловый спирт при действии бромистого водорода образует γ-бром-пропилметилкетон, который с диэтил-амином превращается в 1-диэтиламино-пентанон-4, оксим которого восстанавливается в 2-амино-5-диэтиламинопентан.

Этот продукт является важным сырьем для синтеза различных современных противомалярийных средств.

Пример 1. 102 г ацетопропилового спирта растворяется при замораживании в 300 см³ насыщенной при 0° водной бромистоводородной кислоты, и после получасового стояния раствор разбавляется тройным объемом воды и экстрагируется эфиром. После сушки хлористым кальцием продукт фракционируют в вакууме. Температура кипения при 10 мм 75°. Бромид смешивается при охлаждении с избытком диэтиламина, смесь оставляется на несколько часов, затем разлагается насыщенным раствором поташа и после отгонки диэтилакина извлекается эфиром. Температура кипения 1-диэтиламинопентанона 4 - 203-205°. Полученный аминокетон сливается при сильном охлаждении с насыщенным водным раствором молярного количества гидроксиламинохлоргидрата. После стояния высаливают оксим на холоду поташем, извлекают эфиром, по отгонке эфира гидрируют натрием в абсолютном спирту. По растворении натрия отгоняют продукт со спиртом и парами воды в соляную кислоту. После выпаривания масса насыщается поташем, диамин извлекается эфиром, сушится поташем и фракционируется. Температура кипения 2-амино-5-диэтиламинопентана 196-198°.