×
10.04.2019
219.016.fef2

Одностадийный способ получения ароматического полиэфира

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к одностадийному способу получения ароматических полиэфиров реакцией нуклеофильного замещения, включающему взаимодействие 0,056-0,063 моль 4,4'-дихлордифенилсульфона, 90 мл диметилсульфоксида, 0,0024 моль катализатора оксида алюминия, 0,087 моль щелочного агента карбоната калия, отличающемуся тем, что дополнительно включает введение 0,034-0,052 моль 4,4' - дигидроксидифенила, 0,017-0,034 моль фенолфталеина, 0,007-0,014 моль 4,4'-дифтордифенилкетона, 0,0024 моль сульфата натрия, 30 мл азеотропообразователя толуола, 0,0052 моль тетрабутиламмонийбромида. Технический результат – упрощение технологической схемы получения полимерного материала, получение ароматических полиэфиров с высокой температурой стеклования, улучшенными показателями текучести расплава и вязкости полимерного материала, а также стойких во время переработки. 2 табл., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к одностадийному способу получения ароматических полиэфиров - полиэфирсульфонов, применяемых в качестве суперконструкционных полимерных материалов для аддитивных 3D технологий.

Аддитивные технологии в настоящее время являются одними из наиболее динамично развивающихся перспективных производственных процессов. По прогнозам аналитической компании Canalys, объем мирового рынка 3D-печати в 2014 году может вырасти на 50% по сравнению с 2013 годом - до $ 3,8 млрд, а в 2018 году достигнет $ 16,2 млрд. Рост объема будет обусловлен расширением использования аддитивных технологий в области архитектуры, медицины, авиационно-космической, оборонной и ядерной отрасли. Однако активное развитие аддитивных технологий и применение их в промышленности сдерживается рядом препятствий. Одной из основных проблем являются исходные материалы для 3D печати. Несовершенство материалов для 3D печати не позволяет применять их для изготовления ответственных деталей с высокими требованиями к физико-механическим и термическим характеристикам. Одними из таких материалов являются полимерные, которые в настоящее время не удовлетворяют требованиям для получения ответственных конструкционных деталей. В частности, присутствующие на мировом рынке полимерные материалы, разрабатываемые за рубежом, имеют низкие физико-механические характеристики, гигроскопичны, неустойчивы к свету, токсичны, не поддаются переработке и вторичному использованию, а также отличаются высокой стоимостью.

В результате анализа научно-технической литературы было установлено, что создание новых полимерных материалов и эффективных способов их получения с разнообразной структурой, позволяющих создать высокопрочные, технологичные и экономичные материалы для 3D печати с высокими эксплуатационными и технологическими свойствами, является крайне актуальной проблемой.

Известен способ получения ароматических полиэфиров по патенту на изобретение РФ №2394848. Способ описывает получение ароматических полиэфиров реакцией нуклеофильного замещения эквимолекулярных количеств полиароматического нуклеофильного реагента с дигалоидароматическим соединением в среде апротонного растворителя при нагревании в присутствии щелочного агента, состоящего из K2CO3 с добавкой от 0,5 до 5,0 мол. % эквимолекулярной смеси Na2S⋅9H2O и Al2O3 или SiO2 на 1,0 моль K2CO3, в качестве полиароматического нуклеофильного реагента применяют фенолфталеин или смесь дифенилолпропана и фенолфталеина при их мольном соотношении от 90:10 до 1:99, а в качестве дигалоидароматического соединения - 4,4'-дихлордифенилсульфон или его смесь с 4,4'-бис-(хлорфенилсульфонил)дифенилом при их мольном соотношении от 99:1 до 1:99.

Основным недостатком указанного способа является относительно низкая вязкость растворов полученных образцов, следовательно, молекулярный вес, что может привести к ухудшению механических характеристик полиэфира.

Известен патент на изобретение США №4654410, описывающий способ получения сополимеров полиэфирсульфон/политиоэфирсульфонов. Способ включает взаимодействие следующих веществ: 4,4/-диоксидифенилсульфон, бисфенол А, карбонат калия, сульфат натрия, 4,4/-дихлордифенилсульфон, толуол, гидроксид натрия, N-метил-2-пирролидон, хлорбензол, безводный ацетат натрия.

Недостатком способа получения материала является длительность процесса синтеза, а также использование дорогих растворителей.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения ароматических полиэфиров по патенту РФ №2063404. Способ описывает получение ароматических полиэфиров реакцией нуклеофильного замещения эквимолекулярных количеств полиароматического нуклеофильного реагента с дигалоидароматическим соединением в присутствии щелочного агента, содержащего K2CO3, в среде апротонного растворителя при нагревании, включающий в качестве щелочного агента K2CO3 в сочетании с эквимолекулярной смесью Na2S⋅9H2O и Al2O3 или SiO2 в количестве от 0,5 до 5,0 моль на 1,0 моль K2CO3. Недостатками способа являются длительность процесса, использование высоких температур.

Техническим результатом изобретения является создание способа получения ароматических полиэфиров с высокой температурой стеклования, стойких во время переработки, улучшенными значениями показателя текучести расплава и вязкости полимерного материала, а также одностадийность процесса, приводящая к более простой технологической схеме получения полимерного материала.

Указанный технический результат достигается путем получения ароматических полиэфиров в одну стадию реакцией нуклеофильного замещения эквимолекулярных количеств полиароматического нуклеофильного реагента с дигалоидароматическим соединением в среде апротонного растворителя при нагревании в присутствии щелочного агента. В качестве полиароматического нуклеофильного агента используется смесь на основе 4,4/ - дигидроксидифенила и фенолфталеина, щелочного агента -карбонат калия, 4,4/ - дихлордифенилсульфон, 4,4/ - дифтордифенилкетон, катализаторов - оксид алюминия и тетрабутиламмонийбромид, сульфат натрия, апротонного растворителя - диметилсульфоксид (ДМСО) и азиотропообразователь толуола.

Данное изобретение иллюстрируются следующим примером.

Пример 1.

В трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капилляром для подачи инертного газа, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка, загружают одновременно, предусмотренные рецептурой в таблице 1, компоненты, а именно: 9,72 г. 4,4/ - дигидроксидифенила (0,052 моль), 5,53 г. фенолфталеина (0,017 моль), 12,02 г. карбоната калия (0,087 моль), 18,09 г. 4,4/ - дихлордифенилсульфона (0,063 моль), 1,53 г. 4,4/ - дифтордифенилкетона (0,007 моль), 0,244 г. оксида алюминия (0,0024 моль), 1,67 г. тетрабутиламмонийбромида (0,0052 моль), 0,34 г. сульфата натрия (0,0024 моль), 90 мл. диметилсульфоксида и 30 мл. толуола.

Реакционную колбу помещают в масляную баню, устанавливают температуру 120°С и отгоняют азеатропную смесь. После полной отгонки Н2О при Т=130-140°С отгоняют следы толуола. Затем проводят синтез при Т=165-170°С в течении 3 ч. По окончании синтеза реакционную массу разбавляют горячим ДМСО (Т=160°С), массу охлаждают, отфильтровывают от осадка хлорида натрия и высаждают в подкисленную воду.

Полученный полимер промывают горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакуумном сушильном шкафу при Т=190°С.

Полученный ароматический полиэфир имеет приведенную вязкость 0,48 дл/г, измеренную в диметилацетамиде. Показатель текучести расплава, измеренный на приборе ИИРТ при 350°С и нагрузке 5 кг, 14,3 г/10 мин. Температура стеклования, измеренная методом ДСК, соответствует 220°С. Значения свойств материала приведены в таблице 2.

Вышеприведенный пример, носящий иллюстративный характер, демонстрирует возможность получения заявляемым способом ароматических полиэфиров, обладающих высокими температурой стеклования и показателем текучести расплава и вязкости полимерного материала.

По описанному способу еще для трех примеров приведены соотношения компонентов и свойств полученного материала в таблицах 1 и 2 соответственно.

Одностадийный способ получения ароматических полиэфиров реакцией нуклеофильного замещения, включающий взаимодействие 0,056-0,063 моль 4,4'-дихлордифенилсульфона, 90 мл диметилсульфоксида, 0,0024 моль катализатора оксида алюминия, 0,087 моль щелочного агента карбоната калия, отличающийся тем, что дополнительно включает введение 0,034-0,052 моль 4,4'-дигидроксидифенила, 0,017-0,034 моль фенолфталеина, 0,007-0,014 моль 4,4'-дифтордифенилкетона, 0,0024 моль сульфата натрия, 30 мл азеотропообразователя толуола, 0,0052 моль тетрабутиламмонийбромида.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 174.
13.01.2017
№217.015.88dc

Одномодовый плазмонный волновод

Изобретение относится к плазмонной интегральной оптике и может быть использовано при конструировании компонентов плазмонных устройств различного назначения. Одномодовый плазмонный волновод, выполненный в виде заполненного диэлектриком протяженного V-образного канала в пленке металла на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602737
Дата охранного документа: 20.11.2016
25.08.2017
№217.015.b204

Квантовый генератор случайных чисел

Изобретение относится к квантовым генераторам случайных чисел и может быть использовано в криптографии. Техническим результатом является повышение качества, степени надежности и скорости генерации. Устройство содержит источник фотонов, однофотонный детектор, измеритель времени, задающий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613027
Дата охранного документа: 14.03.2017
25.08.2017
№217.015.b401

Генератор плазмонных импульсов терагерцовой частоты

Изобретение относится к технике генерации импульсов терагерцовой частоты. Генератор плазмонных импульсов терагерцовой частоты включает спазер в режиме пассивной модуляции добротности на основе активной среды, помещенной в резонансную структуру, образованную в тонкой пленке металла, размещенной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613808
Дата охранного документа: 21.03.2017
25.08.2017
№217.015.c0b4

Устройство для изготовления интегральной оптической волноводной структуры

Изобретение относится к области изготовления трехмерных интегральных оптических волноводных структур. Устройство для изготовления интегральной оптической волноводной структуры в оптически прозрачном образце с показателем преломления n, включающее в себя трехмерную систему перемещения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617455
Дата охранного документа: 25.04.2017
25.08.2017
№217.015.d079

Устройство для сейсмической разведки

Изобретение относится к области геофизики и может быть использовано для проведения подводной многомерной сейсмической разведки на акваториях, покрытых льдом. Устройство для сейсмической разведки снабжено буксируемой капсулой. Капсула состоит из правого и левого бортов, в которых на специальных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621272
Дата охранного документа: 01.06.2017
25.08.2017
№217.015.d304

Способ подводной сейсмической разведки

Изобретение относится к области геофизики и может быть использовано для поиска и уточнения строения месторождений углеводородов и других полезных ископаемых на акваториях, покрытых льдом круглогодично или большую часть года, и повышения эффективности процесса их освоения. При реализации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621638
Дата охранного документа: 06.06.2017
25.08.2017
№217.015.d32a

Сеть квантового распределения ключей

Изобретение относится к области сетевой волоконно-оптической квантовой криптографии - к защищенным информационным сетям с квантовым распределением криптографических ключей. Технический результат - создание сети с возможностью реконфигурации, а также обладающей большей выживаемостью при потере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621605
Дата охранного документа: 06.06.2017
26.08.2017
№217.015.de15

Подводный буровой модуль для бурения нефтяных и газовых скважин

Изобретение относится к горной промышленности, в частности к буровым модулям, предназначенным для бурения нефтяных и газовых скважин на шельфах морей. Подводный буровой модуль, имеющий открытую рамную конструкцию, включает буровую вышку с вертикальными направляющими для бурильной машины,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624841
Дата охранного документа: 07.07.2017
26.08.2017
№217.015.e62e

Система детектирования одиночных фотонов

Изобретение относится к области оптического приборостроения и касается системы детектирования одиночных фотонов. Система включает в себя приемный модуль с приемной зоной, блок ориентации, оптический модуль и световод, который имеет оболочку с первым и вторым окончаниями и сердцевину с первым и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002627025
Дата охранного документа: 02.08.2017
29.12.2017
№217.015.f0bd

Композиция для получения полупроницаемой пористой мембраны

Изобретение относится к составу формовочного раствора для получения нетканого материала методом электроформования и может использоваться для получения водоупорной, воздухо-, паропроницаемой мембраны, а также регулирования комплекса эксплуатационных свойств мембранного материала. Композиция...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638981
Дата охранного документа: 19.12.2017
Показаны записи 1-10 из 98.
10.03.2013
№216.012.2df4

Электроизоляционная композиция

Изобретение относится к кабельной технике и может быть использовано для изоляции и оболочек кабелей и проводов, эксплуатирующихся в условиях повышенной пожароопасности. Электроизоляционная композиция включает поливинилхлоридную композицию - И 40-13 А и содержит в качестве антипирена...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477295
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.10.2013
№216.012.7616

Электроизоляционная композиция

Изобретение относится к области электротехники, а именно к кабельной технике и, в частности, к полимерным композициям на основе пластифицированного поливинилхлорида (ПВХ) с пониженными горючестью, выделением дыма и хлористого водорода при горении, предназначенным для изоляции внутренних и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495890
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.11.2013
№216.012.8642

Электроизоляционная композиция

Изобретение может быть использовано в кабельной технике для изоляции внутренних и наружных оболочек проводов и кабелей, эксплуатирующихся в условиях повышенной пожароопасности. Электроизоляционная композиция включает суспензионный поливинилхлорид, сложноэфирный пластификатор, дифенилолпропан,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500048
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.8a62

Электроизоляционная полимерная композиция

Изобретение относится к кабельной промышленности, а именно к полимерным композициям на основе пластифицированного поливинилхлорида (ПВХ) с пониженной горючестью, выделением дыма в условиях горения и тления, предназначенных для изоляции внутренних и наружных оболочек проводов и кабелей,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501108
Дата охранного документа: 10.12.2013
20.04.2014
№216.012.bba6

Суперконцентрат и композиционные материалы на его основе

Изобретение относится к экологически чистым и экономически эффективным слоистосиликатным полимерным суперконцентратам и композиционным материалам на его основе и может быть использовано при создании качественных конструкционных изделий в автомобилестроении, кабельной, строительной и других...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513766
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.12.2014
№216.013.15a9

Полимерный композиционный материал и способ его получения

Изобретение относится к полимерным композиционным материалам, в частности к углепластикам на основе полисульфона, которые применяются в авиа-, вертолето- и автомобилестроении. Задача настоящего изобретения заключается в получении композиционного материала на основе полисульфона, армированного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536969
Дата охранного документа: 27.12.2014
20.01.2015
№216.013.1fd3

Полимерная композиция

Настоящее изобретение относится к полиэфирным композиционным материалам. Описана полимерная композиция, используемая в качестве конструкционного материала, на основе полибутилентерефталат-политетраметиленоксидного блок-сополимера состава полибутилентерефталата 70% масс. и политетраметиленоксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539588
Дата охранного документа: 20.01.2015
20.04.2015
№216.013.4515

Полигидроксиэфир

Изобретение относится к полигидроксиэфирам. Описан полигидроксиэфир на основе 3,3-диаллил-4,4-диоксидифенилпропана общей формулы: где n=70-180. Технический результат - полигидроксиэфир, обладающий улучшенными значениями прочностных и термических характеристик, адгезии, а также стойкости к воде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549183
Дата охранного документа: 20.04.2015
10.05.2015
№216.013.490f

Полипропиленовая композиция

Изобретение относится к полипропиленовым композициям, используемым для получения изделий литьем под давлением. Композиция содержит гомополимер полипропилена, блок-сополимер пропилена и этилена, сополимер этилена и винилацетата и минеральный наполнитель. Сочетание компонентов в определенном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550210
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.49cd

Высоконаполненная поливинилхлоридная композиция

Изобретение относится к поливинилхлоридным электроизоляционным композициям, применяемым в кабельной промышленности для производства изоляции, предназначенной для кабельно-проводникой продукции. Электроизоляционная композиция содержит суспензионный поливинилхлорид, сложноэфирный пластификатор,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550400
Дата охранного документа: 10.05.2015
+ добавить свой РИД