08.03.2019
219.016.d413

Способ получения люминофора на основе титаната кальция

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при изготовлении дисплеев с полевой эмиссией электронов или фотолюминесцентных приборов. Люминофор на основе титаната кальция, активированный празеодимом (III), имеет общую формулу CaPrTiO, где 0,001≤х≤0,005. Для получения люминофора сначала готовят реакционную смесь предварительным механическим перемешиванием в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков оксида кальция или карбоната кальция, кристаллогидрата нитрата празеодима (III), оксида титана (IV), титана, перхлората натрия. Затем указанные компоненты полученной смеси подвергают экзотермическому взаимодействию в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин. Упрощается способ получения люминофора за счёт сокращения времени синтеза, использования простого оборудования, порошковых компонентов и снижения температуры синтеза. 2 ил., 4 табл., 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения люминофора на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), который может быть использован в качестве низковольтного люминофора в дисплеях с полевой эмиссией электронов (FED-дисплеи) или фотолюминесцентных приборах. Кроме того, возможно его применение как потенциального красного люминофора с длительным послесвечением (ЛДП).

Известен люминофор на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), синтез которого проводят при прокаливании смеси, состоящей из карбоната кальция, оксида титана и хлорида празеодима (III) при температуре 1200 °С в течение 4 час (Diallo P.T. Improvement of the optical performances of Pr3+ in CaTiO3 / P.T. Diallo, K. Jeanlouis, P. Boutinaud, et al// J. of Alloys and Compounds. - 2001. - P. - 218-222).

Известны способы получения (Ca,Pr)1TiO3: золь-гель метод (Diallo P.T. Improvement of the optical performances of Pr3+ in CaTiO3 / P.T. Diallo, K. Jeanlouis, P. Boutinaud, et al // J. of Alloys and Compounds. - 2001. - P. - 218-222.), метод соосаждения (Zhang X. The dependence of persistent phosphorescence on annealing temperatures in CaTiO3:Pr3+ nanoparticles prepared by a coprecipitation technique / X. Zhang, J. Zhang, X. Rena, et al // Journal of Solid State Chemistry. - 2008. - V. 181. - P. 393-398.), спрей-пиролиз метод (Kang Y.C. Preparation of CaTiO3:Pr3+ Phosphor by spray pyrolysis using filter expansion aerosol generator / Y.C. Kang, J.S. Choi, S.B. Park, et al // J. Aerosol Sci. - 1997. -V. 28, № 1. - P. 541-542., Tan S. Preparation, characterization and luminescent properties of spherical CaTiO3:Pr3+ phosphors by spray pyrolysis / S. Tan, P. Yang, C. Li, et al // Solid State Sciences. - 2010. - № 12. - P. 624-629.), Метод, основанный на пероксидах металлов (Wanjun T. Photoluminescence properties Pr3+ and Bi3+-codoped CaTiO3 phosphor prepared by a peroxide-based route / T. Wanjun, C. Donghua // Materials Research Bulletin. - 2009. - № 44. - P. 836-839).

Недостатками известных технических решений являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процессов, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения (Ca,Pr)1TiO3, методом горения растворов. Метод горения основан на проведении экзотермической реакции между нитратами металлов и органическим горючим: лимонной кислотой или мочевиной. Способ включает в себя приготовление раствора нитратов кальция, титанила, празеодима с горючим. С последующим получением вязкой массы путем выпаривания при постоянном перемешивании в течении 90 мин при 70-80 °С. Затем полученную массу помещают в разогретую до 500-600 °С муфельную печь, где в течении 5 мин происходит процесс сжигания с образованием продукта (Li S. Preparation and luminescent properties of CaTiO3: Pr3+, Al3+ persistent phosphors by nitrate-citric acid combustion method / S. Li, X. Liang // J Mater Sci: Mater Electron. - 2008. - V. 19. - P. 1147-1152), (Yin S. Combustion synthesis and luminescent properties of CaTiO3: Pr, Al persistent phosphors / S. Yin, D. Chen, W. Tang // J. Alloys and Comp. - 2007. - V. 441. - P. 327-331).

Недостатками известного способа являются длительное время получения люминофора (95 мин), необходимость использования растворов, энергозатратность (необходимо выдерживать растворы при температуре 500-600 °С) и многостадийность процесса получения готового продукта.

Технический результат заключается в упрощении способа получения и сокращении времени получения люминофора, а также уменьшении стоимости люминофора на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), за счет использования простого оборудования, порошковых компонентов и снижения температуры синтеза.

Сущность изобретения заключается в том, что получение люминофора на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), общей формулой Ca1-xPrxTiO3, где 0,001≤х≤0,005, включает получение реакционной смеси путем предварительного перемешивания порошков оксида кальция или карбоната кальция, кристаллогидрата нитрата празеодима (III), оксида титана (IV), титана, перхлората натрия, взятых в стехиометрических соотношениях, в планетарной мельнице в течение 20 мин. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течении 5 мин.

В табл. 1, 4 представлены составы реакционной смеси с оксидом кальция (CaO), в табл. 2, 3 - составы реакционной смеси с карбонат кальция (CaCO3), на фиг. 1 - спектры излучения образцов люминофоров на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), изготовленных по примеру 1; на фиг. 2 - спектры излучения образцов люминофоров на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), изготовленных по примеру 2.

Пример 1. Способ получения люминофора на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима, общей формулой Ca1-xPrxTiO3, где 0,001≤х≤0,005, заключается в следующем.

Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 5 табл. 1), для получения титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), формулой Ca0,998Pr0,002TiO3. Соотношение Ti/TiO2 составляет 0,3/0,7. Компоненты реакционной смеси берут в следующих соотношениях, мас. %:

Оксид кальция 37,26 - 38,67
Кристаллогидрата нитрата празеодима (III) 0,30 - 1,50
Оксид титана (IV) 26,62 - 38,68
Титан 9,92 - 15,97
Перхлорат натрия 11,37 - 19,57

Для приготовления смеси в количестве 4,974 г используют следующие порошки: оксид кальция (CaO) - 1,922 г (38,64 мас. %); кристаллогидрат нитрата празеодима (III) (Pr(NO3)3 · 6H2O) - 0,029 г (0,58 мас. %); оксид титана (IV) (TiО2) - 1,923 г (38,66 мас. %); титан - 0,494 г (9,93 мас. %) и перхлорат натрия (NaClО4) - 0,606 г (12,19 мас. %).

Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный пористый продукт розового цвета. Общее время синтеза 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Полученный спек размалывают. Выход люминофора составляет более 80 %. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы - титаната кальция.

В табл. 1 приведены составы для получения титаната кальция, активированного ионами празеодима (III) из оксида кальция с использованием различных соотношений Ti/TiO2. На фиг. 1 изображены спектры излучения соответствующих образцов люминофоров на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III). Данные табл. 4 соответствуют составам для получения титаната кальция, активированного ионами празеодима (III) из оксида кальция с соотношением Ti/TiO2 как 0,3/0,7 при различных содержаниях ионов празеодима (III).

Пример 2. Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 1 табл. 2), для получения титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), формулой Ca0,998Pr0,002TiO3. Соотношение Ti/TiO2 составляет 0,7/0,3. Компоненты реакционной смеси берут в следующих соотношениях, мас. %:

Карбонат кальция 48,77 - 50,34
Кристаллогидрата нитрата празеодима (III) 0,22 - 1,10
Оксид титана (IV) 3,90 - 12,13
Титан 16,77 - 21,07
Перхлорат натрия 19,47 - 25,83

Для приготовления смеси в количестве 6,342 г используют следующие порошки: карбонат кальция (CaCO3) - 3,176 г (50,08 мас. %); кристаллогидрат нитрата празеодима (III) (Pr(NO3)3·6H2O) - 0,028 г (0,44 мас. %); оксид титана (IV) (TiО2) - 0,763 г (12,03 мас. %); титан - 1,067 г (16,82 мас. %) и перхлорат натрия (NaClО4) - 1,308 г (20,63 мас. %).

Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный пористый продукт розового цвета. Общее время синтеза 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Полученный спек размалывают. Выход люминофора составляет более 80 %. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие основной фазы - титаната кальция (97 %) с примесью хлорида натрия (3 %).

В табл. 2 приведены составы для получения титаната кальция, активированного ионами празеодима (III) из карбоната кальция с использованием различных соотношений Ti/TiO2. На фиг. 2 изображены спектры излучения соответствующих образцов люминофоров на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III). Данные табл. 3 соответствуют составам для получения титаната кальция, активированного ионами празеодима (III) из карбоната кальция с соотношением Ti/TiO2 как 0,7/0,3 при различных содержаниях ионов празеодима (III).

Количество порошков оксида кальция или карбоната кальция, кристаллогидрата нитрата празеодима (III), оксида титана (IV), металлического титана, перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывается исходя из уравнений реакций:

(1-х)CaO + а1Ti + (1-а1)TiO2 + хPr(NO3)3·6H2O + а1/2NaClO4 → Ca(1-х)PrхTiO3 + а1/2NaCl + ПП(N2, NO, NO2, O2, H2O),

(1-х)CaCO3 + а2Ti + (1-а2)TiO2 + хPr(NO3)3·6H2O + а2/2NaClO4 → Ca(1-х)PrхTiO3 + а2/2NaCl + ПП(N2, NO, NO2, O2, H2O, CO2),

где ПП - побочные продукты.

Другие примеры получения люминофора на основе титаната кальция представлены в табл. 1-2. Выход люминофора составляет более 80 %. В отличии от составов, приведенных в примерах 1 и 2 другие составы имели худшие спектральные характеристики, что связано с низким содержанием основной фазы - титаната кальция, определяемой рентгенофазовым анализом.

Исследование спектральных характеристик всех образцов люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам красного свечения (фиг. 1-2). Для всех образцов длина волны максимума излучения составляет 614 нм.

По сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет упростить способ получения и сократить время получения люминофора, а также уменьшить стоимость люминофора на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III) в режиме СВС за счет использования простого оборудования, порошковых компонентов и снижения температуры синтеза.

Способ получения люминофора на основе титаната кальция, активированного ионами празеодима (III), общей формулой CaPrTiO, где 0,001≤х≤0,005, включающий приготовление реакционной смеси путем предварительного механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков оксида кальция или карбоната кальция, кристаллогидрата нитрата празеодима (III), оксида титана (IV), титана, перхлората натрия с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин.
Способ получения люминофора на основе титаната кальция
Способ получения люминофора на основе титаната кальция
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 83.
12.01.2017
№217.015.5ae6

Способ оценки энтеральной недостаточности при остром перитоните в эксперименте

Изобретение относится к области медицины, а именно к экспериментальной хирургии, и может быть использовано для оценки энтеральной недостаточности при остром перитоните. Способ заключается в определении содержание молекул средней массы и индекса токсичности плазмы по общей и эффективной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002589690
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.6a78

Форма для изготовления асфальтобетонных образцов

Изобретение относится к литейному производству и может быть использовано для изготовления образцов из дорожно-строительных материалов. Форма содержит корпус, расположенный на подставках, и верхние и нижние вкладыши. Корпус выполнен в виде полого параллелепипеда. На внутренних поверхностях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002593065
Дата охранного документа: 27.07.2016
13.01.2017
№217.015.6cbd

Белковый пенообразователь

Изобретение относится к строительным материалам, а именно к структурообразующим модификаторам бетона - пенообразователям, и может быть использовано для производства ячеистых бетонов, в том числе пенобетонов. Белковый пенообразователь включает, мас.%: нейтрализованный 20%-ным раствором серной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597009
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.902a

Светодиодный источник света с удаленным люминофором

Изобретение относится к светотехнике и может быть использовано для упрощения конструкций, повышения выхода излучения и улучшения спектра излучения источника света на основе светодиодов. Технический результат заключается в повышении эффективности источника света и обеспечении равномерной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002604059
Дата охранного документа: 10.12.2016
26.08.2017
№217.015.dffc

Способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема золь-гель методом

Изобретение относится к технологии переработки минерального сырья. Предложен способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема золь-гель методом. Способ включает предварительное просушивание и измельчение диатомита. В измельченный диатомит добавляют 10-30%-ный раствор гидроксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625114
Дата охранного документа: 11.07.2017
26.08.2017
№217.015.e14f

Составной блок сборного структурного покрытия

Изобретение относится к строительству, в частности к составному блоку структурного покрытия зданий. Технический результат изобретения - упрощение монтажа. Составной блок покрытия, выполненный в виде двухпоясной решетчатой оболочки, содержит основные трубчатые стержни, образующие треугольные и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625582
Дата охранного документа: 17.07.2017
26.08.2017
№217.015.ed7c

Применение производного лидокаина, обладающего местноанестезирующей активностью, для терминальной анестезии

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для применения производного лидокаина - N-ацетил-L-глутамината 2-диэтиламино-2,6-диметилфенилацетамида общей формулы (1) обладающего местноанестезирующей активностью, для терминальной анестезии. Изобретение позволяет уменьшить острую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002628811
Дата охранного документа: 22.08.2017
26.08.2017
№217.015.ede8

Способ консервативного лечения резидуальных предраковых заболеваний желудка

Изобретение относится к медицине и предназначено для лечения предраковых резидуальных заболеваний. Проводят поэтапное применение антибактериальных препаратов и лекарственных трав. Первый этап включает применение перорально кларитромицина 500 мг 2 раза в день и метронидазола 250 мг 3 раза в день...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002628812
Дата охранного документа: 22.08.2017
29.12.2017
№217.015.f96a

Способ прогнозирования формирования нарушения сна у детей из группы высокого перинатального риска в неонатальном периоде

Изобретение относится к области медицины, а именно к неонатологии и неврологии. Методом электроэнцефалографии (ЭЭГ) проводят исследование головного мозга во время спокойного естественного дневного сна у доношенных детей в возрасте 7-14-ти дней или у недоношенных в скорректированном возрасте...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639862
Дата охранного документа: 22.12.2017
19.01.2018
№218.015.ff18

Применение соединения магния, обладающего гепатопротекторной активностью, для лечения алкогольного и лекарственного гепатита

Изобретение относится к медицине и предназначено для профилактики и лечения повреждений печени лекарственной, токсической и алкогольной природы. Сущность изобретения заключается в применении соединения магния - 2-аминоэтансульфонат магния общей формулы (1): обладающего гепатопротекторной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629606
Дата охранного документа: 30.08.2017
Показаны записи 1-6 из 6.
20.09.2013
№216.012.6ab0

Способ получения сложных оксидных материалов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению сложных оксидов алюминия и магния, активированных ионами редкоземельных металлов. Может использоваться при производстве материалов для источников и преобразователей зеленого света. Исходную семь получают путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492963
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.09.2015
№216.013.77d7

Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения

Изобретение относится к получению алюминатных люминофоров, активированных ионами редкоземельных металлов, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света. Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения включает следующие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562268
Дата охранного документа: 10.09.2015
25.08.2017
№217.015.c75c

Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, и способ их получения

Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы YGdCeAlO, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618867
Дата охранного документа: 11.05.2017
20.01.2018
№218.016.11a0

Способ получения люминофора с длительным послесвечением

Изобретение может быть использовано при изготовлении светящихся красок, дорожной разметки, эвакуационных знаков. Реакционную смесь готовят путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 минут порошков пероксида стронция, оксида диспрозия(III), оксида европия(III), оксида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002634024
Дата охранного документа: 23.10.2017
03.07.2018
№218.016.69d0

Регулятор реологических свойств дисперсных систем на основе неорганических вяжущих веществ

Изобретение относится к составу регулятора реологических свойств, к его применению и к составу сухой строительной смеси, содержащему регулятор, и может найти применение в композициях на основе неорганических вяжущих веществ. Регулятор реологических свойств, предназначенный для использования в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659432
Дата охранного документа: 02.07.2018
14.06.2019
№219.017.82d8

Способ получения люминофора зеленого свечения

Изобретение относится к химии и может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Готовят реакционную смесь механическим перемешиванием в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002691366
Дата охранного документа: 11.06.2019

Похожие РИД в системе

+ добавить свой РИД