СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, а именно сложных удобрений путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья.

Известен способ получения минеральных удобрений путем сернокислотного разложения фосфоритов до фосфорной кислоты и фосфогипса, отделение нерастворимого остатка вместе с фосфогипсом фильтрацией и переработки фосфорной кислоты в удобрения [Кармышов В.Ф. Химическая переработка фосфоритов. М. "Химия", 1983, с. 88 - 90]. Недостаток известной технологии - значительное количество отходов фосфогипса до 1,4 т на 1 т удобрения.

Известен способ получения сложного минерального удобрения, включающий разложение апатитового концентрата неконцентрированной (54 - 58%-ной) азотной кислотой, удаление из полученной суспензии нерастворимого остатка путем сгущения отстаиванием и фильтрованием сгущенного продукта, кристаллизацию части нитрата кальция из осветленного раствора, удаление фтора и редкоземельных элементов, аммонизацию с последующей переработкой образующейся суспензии общепринятыми приемами (упарка, гранулирование, сушка) и удобрение [Гольдинов А. Л. и др. Комплексная переработка апатита. "Хим. пром.", N 9, 1977, с. 33 - 35]. Указанный способ по совокупности существенных признаков наиболее близок к предлагаемому.

Недостаток известного способа состоит в том, что при использовании в качестве сырья фосфорита в результате азотнокислотного разложения сырья получается суспензия, скорость отстаивания которой чрезвычайно мала. Из такой суспензии нельзя получить удобрение из-за высокого содержания нерастворимых примесей.

Техническая задача настоящего изобретения состоит в повышении скорости отстаивания суспензии при получении качественного удобрения из фосфорита.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного минерального удобрения, включающем разложение фосфатного сырья неконцентрированной азотной кислотой, удаление из полученной суспензии нерастворимого остатка, упаривание раствора, удаление части нитрата кальция кристаллизацией, аммонизацию, гранулирование и сушку, при использовании в качестве фосфатного сырья фосфорита в полученную суспензию перед удалением нерастворимого остатка вводят воду в количестве 0,5 - 2,5 объема на 1 объем суспензии, которую затем удаляют упариванием раствора перед кристаллизацией нитрата кальция.

Воду вводят в количестве предпочтительно 1,0 - 1,5 объема на 1 объем суспензии.

В качестве фосфорита используют Вятско-Камский фосфорит, прокаленный при температуре 850 - 1050^oC.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример 1. Для опытов использована фосфоритная мука из Вятско-Камского фосфорита, предварительно прокаленная на воздухе при температуре 850 - 1050^oC, и неконцентрированная 57%-ная азотная кислота. В результате реакции, проведенной при температуре 45 - 60^oC и перемешивании в течение 1 часа, получена подвижная суспензия, которая разбавлена водой в отношении 1:1 по объему и подвергнута отстаиванию. Скорость отстаивания определялась как отношение высоты слоя, осветленного до содержания твердой взвеси не более 0,2%, к времени отстоя. Скорость отстаивания составила 0,66 м/ч. Осветленный раствор упаривали до уменьшения его объема вдвое с конденсацией паров, при этом в количестве конденсата получен 2%-ный раствор азотной кислоты. Далее упаренный раствор охлаждали рассолом (-15^oC) с кристаллизацией нитрата кальция, маточный раствор отделяли и подвергали аммонизации, упариванию до влажности 10 - 12 мас.%, гранулированию. После сушки получено гранулированное удобрение с содержанием N - 21%; P₂O₅ - 21%. Часть аммонизированной упаренной суспензии смещена с хлоридом калия, в результате гранулирования и сушки получено удобрение с содержанием N - 16%; P₂O₅ - 16%; K₂O - 16%.

Пример 2. Опыт проведен, как описано в примере 1, но для разбавления полученной при разложении суспензии использован конденсат с операции упарки в предыдущем опыте, который добавлен в количестве 0,5 объема на 1 объем суспензии. Упаривание осветленного раствора проводили до уменьшения его объема на 1/3. Получено удобрение с таким же соотношением питательных веществ, как в примере 1.

Пример 3. Опыт проведен, как описано в примере 2, но суммарное количество добавленного конденсата и воды составило 1,5 объема на 1 объем суспензии, соответствующее количество воды было удалено при упарке осветленного раствора. Количество полученного удобрения соответствует марке NPK - 16: 16 :16.

Пример 4 (контрольный). Операция разложения сырья проведена, как описано в примере 1. Полученная суспензия без разбавления водой подвергнута отстаиванию. Скорость отстаивания до получения осветленного слоя с содержанием взвеси 0,2% составила 0,02 м/ч.

Представленные примеры доказывают возможность получения качественного удобрения азотнокислотным разложением фосфорита благодаря повышению скорости отстаивания полученной при разбавлении суспензии.