×
23.02.2019
219.016.c6fb

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗИМИДАЗОЛА (ГРУППЫ ПРАЗОЛОВ)

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) в субстанциях. Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) включает растворение анализируемой пробы в дихлорметане при комнатной температуре и перемешивании, затем обрабатывают аликвотную часть приготовленного раствора сначала раствором восстановителя в кислой среде и затем щелочными растворами двух химических реактивов при комнатной температуре, полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм, в качестве раствора восстановителя используют 0,01 М раствора хлорида олова, а в качестве щелочных - растворы натрия сульфита и натрия нитропруссида. 1 пр., 6 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к фармацевтическому анализу, а именно к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для количественного определения производных бензимидазола (группы празолов), а именно, омепразола, лансопразола, рабепразола, пантопразола и арипипразода в субстанциях.

Количественное определение омепразола в таблетках проводят методом кислотно-основного титрования в водно-спиртовой смеси 10:40, титрант - 0,5 М раствор натрия гидроксида, конечную точку тирования устанавливают потенциометрически. Аналогично могут определены и другие препараты этой химической группы [Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. 4.1: Общая фармацевтическая химия. 4.2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт, вузов и фак. / В.Г. Беликов.- 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт, акад., 2003. - 713 с.]

Также для определения омепразола предлагается метод ВЭЖХ со стандартным образцом. Подвижная фаза: фосфатный буфер - ацетонитрил; УФ-детектор, длина волны 280 нм. Аналогично могут определены и другие препараты этой химической группы [Максютина, Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина и др. - К.: Здоровья. - 1984. - 224 с]

Однако приведенные методы количественного определения исследуемых препаратов являются малочувствительными и неспецифичными.

Из патента РФ 2589845 (МПК G01N 33/15, G01N 31/22, G01N 21/78, опубл. 20.05.2016) известен способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола (группа бендазола) в фармакопейных препаратах путем растворения анализируемой пробы в воде очищенной, выдерживания на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждения и обработки аликвотной части приготовленного раствора последовательно каплями 0,1 Н спиртового раствора КОН (выдерживают 5 мин) и 0,5%-ным раствором вератрового альдегида в серной кислоте (выдерживают еще 3 мин) и фотоэлектроколориметрирования окрашенного раствора при длине волны 364 нм.

Цель изобретения состоит в разработке чувствительной методики количественного определения группы празолов.

Технический результат заключается в количественном определении производных бензимидазола (группы празолов) в субстанции с относительной ошибкой не более ± 0,97%.

Технический результат достигается тем, что в способе количественного определения производных бензимидазола (группы празолов) проводят растворение анализируемой пробы в дихлорметане при комнатной температуре и перемешивании, затем обрабатывают аликвотную часть приготовленного раствора сначала раствором восстановителя в кислой среде и затем щелочными растворами двух химических реактивов при комнатной температуре. Полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют. В качестве раствора восстановителя используют 0,01 М раствора хлорида олова, а в качестве щелочных -растворы натрия сульфита и натрия нитропруссида.

Подлинность препаратов подтверждают с помощью их спектров, снятых после прессования их порошков в виде таблеток с бромидом калия, в области 4000-400 см-1.

Исследуемые производные бензимидазола (группа празолов) представляют собой алкилзамещенные сульфоксиды. Химизм предлагаемого способа количественного определения этой группы препаратов состоит в следующих стадиях:

Первая стадия: Превращение исследуемых сульфоксидов в соответствующие сульфиды с помощью восстановителей в кислой среде (ионы олова (+2) в виде хлорида в 0.1 М растворе соляной кислоты).

Вторая стадия: Взаимодействие полученных сульфидов в щелочном растворе с щелочными растворами натрия сульфита и натрия нитропруссида, приводящих к образованию окрашенных продуктов, которые в последствии фотоэлетроколориметрируют.

Количественное определение исследуемых препаратов проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков.

Для приготовления 100 мл 0,01 М раствора хлорида олова (+2) (раствора восстановителя) в мерную колбу емкостью 100 мл помещают SnCl2*2H2O в количестве 0,226 г, что соответствует 0,190 г безводного хлорида олова и растворяют в 50 мл горячей концентрированной соляной кислоты при размешивании до полного растворения. Затем доводят объем раствора до метки той же кислотой и встряхивают. Приготовленный раствор переносят в склянку емкостью 100 мл. Раствор хранится в течение месяца.

Для приготовления щелочного раствора сульфита натрия растворяют 3 г сульфита натрия в 100 мл 0,1 Н раствора КОН в склянке из темного стекла при перемешивании. Полученный раствор хранится в течение месяца.

Для приготовления щелочного раствора нитропруссида натрия в конической колбе на 200 мл в 50 мл 0,1 Н раствора гидроксида калия растворяют 3 г нитропруссида натрия и выдерживают до полного растворения при перемешивании и комнатной температуре. Затем доводят объем раствора до 100 мл добавлением того же раствора КОН. Сохраняют приготовленный раствор в склянке из темного стекла в течение недели.

Пример.

Для приготовления растворов исследуемых препаратов точные навески порошков омепразола (около 0,040 г), лансопразола (около 0,030 г), рабепразола (около 0,020 г), пантопразола (около 0,010 г) и арипипразола (около 0,030 г) растворяют в мерных колбах емкостью 100 мл для омепразола и 50 мл для остальных исследуемых препаратов в дихлорметане при перемешивании и комнатной температуре.

Для количественного определения исследуемых препаратов в мерные колбы емкостью 20 мл помещают точно отмеренные объемы 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 мл раствора омепразола; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл раствора лансопразола; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл раствора рабепразола; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 мл раствора пантопразол; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл раствора арипипразола, добавляют 2,5 мл 0,01 М раствора хлорида олова и 1,5 мл горячей конц. соляной кислоты и кипятят в течение 30-40 мин. После охлаждения приливают 1,0 мл воды и 1,0 мл горячей конц. соляной кислоты. Выдерживают 2-3 мин при температуре 30-40°С и затем охлаждают.

К полученному сульфиду прибавляют раствор гидроксида натрия (рН 8-10), и 3 мл щелочного раствора натрия сульфита, перемешивают в течение 3 мин, затем вносят 1,5 мл раствора щелочного натрия нитропруссида, выдерживают 2 мин; при этом появляется красное окрашивание, устойчивое в течение 2 час. Содержимое колб доводят до метки раствором щелочи, встряхивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при длине волны 490 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствор сравнения - щелочные растворы натрия нитропруссида и натрия сульфита. Строятся калибровочные графики.

Количественное определение исследуемых производных бензимидазола проводят методом наименьших квадратов после статической отработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера - Лаберта - Бера находятся в пределах концентраций омепразола от 0,120 мг до 0,160 мг в 6-8 мл раствора, для субстанции лансопразола от 0,060 мг до 0,180 мг в 2-6 мл раствора, для субстанции рабепразола от 0,020 мг до 0,060 мг в 1-3 мл раствор, для субстанции пантопразола от 0,030 мг до 0,070 мг в 3-7 мл раствора, для субстанции арипипразола от 0,060 мг до 0,180 мг в 2-6 мл раствора. Коэффициенты а и b исследуемых производных бензимидазола вычислены после статической обработки калибровочных графиков с использованием метода наименьших квадратов и представлены на фиг. 1-5 вместе с результатами определения омепразола, лансопразола, рабепразола, пантопразола, арипипразола в субстанциях.

Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств производных бензимидазола (группы празолов) перед титрованием, приведены в фиг.6. Относительная ошибка количественного определения группы празолов не превышает ± 0,97%.

Способ количественного определения производных бензимидазола (группы празолов), заключающийся в растворении анализируемой пробы при комнатной температуре и перемешивании, обработке аликвотной части приготовленного раствора последовательно растворами химических реактивов, фотоэлектроколориметрировании полученных окрашенных растворов, количественном определении целевого вещества по градуировочным графикам, отличающийся тем, что навески субстанций омепразола, лансопразола, рабепразола, пантопразола или арипипразола растворяют в дихлорметане, аликвотную часть приготовленного раствора обрабатывают раствором 0,01 М раствора хлорида олова в кислой среде, кипятят не менее 30 мин, охлаждают, добавляют раствор гидроксида натрия до рН 8-10, добавляют раствор натрия сульфита, добавляют раствор натрия нитропруссида, выдерживают до появления устойчивого окрашивания, фотоэлектроколориметрирование проводят при длине волны 490 нм.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗИМИДАЗОЛА (ГРУППЫ ПРАЗОЛОВ)
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗИМИДАЗОЛА (ГРУППЫ ПРАЗОЛОВ)
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗИМИДАЗОЛА (ГРУППЫ ПРАЗОЛОВ)
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 86.
25.08.2017
№217.015.c3fe

Способ одновременной оценки потенциала доннана в восьми электромембранных системах

Изобретение относится к области потенциометрических методов анализа и мембранных технологий и может быть использовано для совместного определения органических и неорганических ионов в многокомпонентных водных средах. Способ одновременной оценки потенциала Доннана в восьми электромембранных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617347
Дата охранного документа: 24.04.2017
29.12.2017
№217.015.f3f3

Устройство для кардиореспираторного анализа и способ оценки кардиореспираторного состояния

Изобретения относятся к медицине. Устройство для кардиореспираторного анализа содержит корпус с закрепленными на нем блоком управления и инфракрасным пульсоксиметрическим датчиком для измерения частоты пульса и оксигенации крови. Корпус выполнен в виде снабженной рукоятью телескопической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637917
Дата охранного документа: 07.12.2017
19.01.2018
№218.016.098f

Устройство формирования фазоманипулированного сигнала с плавным изменением фазы между элементарными импульсами

Изобретение относится к области радиотехники и может быть использовано в системах радиосвязи и радиолокации. Устройство формирования фазоманипулированного семиэлементным кодом Баркера сигнала содержит генератор синхроимпульсов, многоотводную линию задержки, сумматор, а также линию задержки на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631899
Дата охранного документа: 29.09.2017
17.02.2018
№218.016.2c48

Способ количественного определения таурина и аллантоина при совместном присутствии методом вэжх

Изобретение относится к способу количественного определения методом ВЭЖХ таурина и аллантоина при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах, биологически активных добавках, косметической и пищевой продукции. Способ включает растворение навески исследуемого вещества в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002643312
Дата охранного документа: 31.01.2018
17.02.2018
№218.016.2c63

Способ удаления фоторезистивных пленок с поверхности оптических стекол

Изобретение относится к технологии изготовления изделий оптической техники, конкретно к способу удаления фоторезистивных пленок с поверхности оптических стекол, служащих в качестве основной маски при формировании микроэлементов на их поверхности. Технический результат изобретения заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002643172
Дата охранного документа: 31.01.2018
17.02.2018
№218.016.2d4a

Генератор сверхкоротких импульсов с электронным управлением длительностью

Изобретение относится к импульсной СВЧ технике, а именно к устройствам формирования импульсных сигналов сверхмалой длительности с функцией управления длительностью. Техническим результатом является реализация управления длительности формируемого сверхкороткого импульса за счет использования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002643616
Дата охранного документа: 02.02.2018
10.05.2018
№218.016.4938

Способ получения пленок сульфида кадмия на монокристаллическом кремнии

Изобретение относится к получению поликристаллических пленок сульфида и оксида кадмия на монокристаллическом кремнии с помощью техники пиролиза аэрозоля раствора на нагретой подложке при постоянной температуре в интервале 450-500°С. Согласно изобретению пиролиз аэрозоля проводят в два этапа: на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002651212
Дата охранного документа: 18.04.2018
10.05.2018
№218.016.4cb9

Способ получения нанопорошков пористого кремния

Изобретение относится к области получения наноматериалов, а именно нанопорошков кремния, и может быть использовано в стоматологии и биомедицине для получения фотолюминесцентных меток. Нанопорошки пористого кремния получают путем травления исходного монокристаллического кремния в ячейке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002652259
Дата охранного документа: 25.04.2018
10.05.2018
№218.016.4ce7

Способ получения эфиров полиглицерина из отходов производства растительных масел

Изобретение относится к области органической химии и химии поверхностно-активных веществ, а именно к способу получения сложных эфиров полиглицерина и жирных кислот из отходов производства растительных масел, которые проявляют свойства эмульгаторов и могут найти применение в средствах бытовой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002652378
Дата охранного документа: 26.04.2018
10.05.2018
№218.016.4d4a

Способ стимуляции роста микроклонов вейгелы цветущей "вариегата" низкими концентрациями хлорида натрия

Изобретение относится к растениеводству, лесному, лесопарковому и сельскому хозяйству, а именно к питомниководству. Способ стимулирования роста микроклонов включает культивирование микроклонов вейгелы цветущей «вариегата» на питательной среде 1/2 WPM (Woody Plant Medium), содержащей половинное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002652391
Дата охранного документа: 26.04.2018
Показаны записи 1-10 из 42.
10.05.2013
№216.012.3cb8

Способ профилактики язвообразования на слизистой оболочке желудка

Изобретение относится к области медицины и предназначено для профилактики язвообразования на слизистой оболочке желудка. Способ включает использование 0,5% водного раствора натриевых солей гуминовых кислот, получаемых промышленным путем из придонных грязей, в дозе 5,0 мг/кг однократно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481111
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.07.2013
№216.012.57e6

Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов

Изобретение относится к фармацевтическому анализу и может быть использовано для фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцида, сульфадимезина, этазола, сульфалена, фталазола, сульфатиазола, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина в центральных заводских...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488110
Дата охранного документа: 20.07.2013
10.02.2014
№216.012.9fed

Способ выявления психотропной активности лекарственных и нелекарственных веществ

Изобретение относится к медицине, в частности к экспериментальной фармакологии. Для выявления психотропных свойств изучаемых веществ осуществляют моделирование эмоционально-физической стрессовой ситуации, достигаемой помещением животных в цилиндр с холодной водой. Регистрируют время решения и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506649
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.10.2014
№216.012.fc63

Устройство для измерения вязкости материала

Изобретение относится к технике измерения вязкости веществ, а именно к устройствам для измерения эффективной вязкости материала с помощью ротационного вискозиметра. Устройство для измерения вязкости материала включает плиту, стойку с установленной на ней панелью, на которой закреплено...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530457
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.10.2014
№216.012.fc8f

Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого

Изобретение относится к получению водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого. Способ предусматривает экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530501
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.10.2014
№216.012.fd06

Способ определения жирорастворимых витаминов а, d2, е и в-каротина при совместном присутствии методом тонкослойной хроматографии

Изобретение относится к способам стандартизации лекарственных препаратов, биологически активных добавок, премиксов, лекарственного растительного сырья, растительных масел, масляных экстрактов, изделий пищевой, химической и косметологической отраслей промышленности по содержанию основных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530620
Дата охранного документа: 10.10.2014
27.10.2014
№216.013.021e

Способ спектрофотометрического количественного определения в листьях крапивы двудомной при совместном присутствии хлорофилла, каротиноидов и гидроксикоричных кислот

Изобретение относится к медицине, а именно к исследованию и анализу медицинских препаратов, и может быть использовано при стандартизации лекарственного растительного сырья. Способ идентификации и количественного определения хлорофилла, каротиноидов и гидроксикоричных кислот при совместном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531940
Дата охранного документа: 27.10.2014
10.01.2015
№216.013.1ccf

Мембранопротекторное средство

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к мембранопротекторному средству. Применение 5% водного раствора натриевых и калиевых солей гуминовых кислот, полученных из бурого угля леонардита, в дозе 10,0 мг/кг в качестве мембранопротекторного средства. Применение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538803
Дата охранного документа: 10.01.2015
27.04.2015
№216.013.4619

Способ профилактики повреждения биологических мембран

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано для профилактики повреждения химическими гемолитическими агентами биологических мембран эритроцитов. Для этого в среду с клетками эритроцитов вводят водный раствор натриевых и калиевых солей гуминовых кислот, полученных из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549449
Дата охранного документа: 27.04.2015
20.04.2016
№216.015.36df

Способ идентификации и количественного определения глутаминовой кислоты

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам стандартизации лекарственных препаратов, лекарственного растительного сырья, изделий пищевой, химической и косметологической промышленности по содержанию глутаминовой кислоты, и может быть использовано в фармацевтической,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002581727
Дата охранного документа: 20.04.2016
+ добавить свой РИД