Способ изготовления сферического ротора криогенного гироскопа

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано при изготовлении роторов сверхпроводящих криогенных гироскопов с магнитным подвесом для систем навигации и стабилизации морских, воздушных и космических транспортных средств.

В гироскопическом приборостроении широкое распространение получили поплавковые гироскопы и гироскопы с газовым подвесом ротора, которые применяются в точных гироскопических системах. Их основными недостатками являются ограничения точности показаний, которые обусловлены дрейфовыми ошибками. Дрейфовые ошибки в навигационных системах могут быть снижены при использовании сверхпроводящего криогенного гироскопа. Его главным рабочим органом является сверхпроводящее сферическое инерционное тело - ротор. С физической точки зрения возникновение сил подвеса ротора в криогенном гироскопе обусловлено результатом взаимодействия двух магнитных полей: внешнего поля и поля сверхпроводника, создаваемого током, наводимым на его поверхности. При этом магнитное поле не проникает в тело ротора и он, таким образом, представляет собой идеальный диамагнетик, который отталкивается магнитным полем. Для устойчивой работы гироскопа требуется, чтобы ротор имел высокую прочность при малом удельном весе.

Известен способ изготовления сферического ротора криогенного гироскопа (см. Ковалев Ф.В. Получение плотных ниобиевых покрытий электролизом с растворимым анодом в расплавленных средах / Ковалев Ф.В., Тюрин В.С, Карцев В.Е. // Цветные металлы. 1996. №1. С. 44-49), включающий формирование металлической подложки в виде шара или полой сферы диаметром около 30 мм, нанесение на ее поверхность в атмосфере очищенного гелия сверхпроводящего покрытия электрохимическим осаждением из солевого расплава галогенидов щелочных металлов и соли ниобия при температуре 710-750°C с использованием реверсивного тока и подвижного электрического контакта. Солевой расплав содержит 20% K₂NbF₇ и 80% эвтектической смеси фторидов лития, натрия и калия. Сверхпроводящее покрытие выполнено из одного ниобиевого слоя. Для снижения шероховатости поверхности проводят механическое и электрохимическое полирование открытой поверхности сверхпроводящего покрытия, доводя чистоту ее обработки до 13 класса.

К недостаткам известного способа следует отнести то, что изготовление ротора из металла ведет к увеличению массы и габаритов ротора и требует перед нанесением сверхпроводящего покрытия дополнительного нанесения защитного покрытия из материала, коррозионностойкого в солевом расплаве. Кроме того, после нанесения сверхпроводящего покрытия требуется его электрохимическое полирование. Все это снижает технологичность способа.

Известен также принятый в качестве прототипа способ изготовления сферического ротора криогенного гироскопа (см. пат. 2460971 РФ, МПК G01C 25/00, (2006.01), 2012), согласно которому формируют сферическую металлическую подложку из титана, бериллия или сплава на основе титана и/или бериллия. На подложку наносят защитное покрытие из коррозионно-стойкого в солевом расплаве материала, в качестве которого используют медь, никель, кобальт, хром, рений и молибден. На поверхность защитного покрытия наносят два расположенных один на другом слоя из материалов с различной критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние, причем материал внутреннего слоя имеет более высокую критическую температуру, чем материал наружного слоя. Сверхпроводящие покрытия из ниобия и ванадия наносят в атмосфере гелия из расплавов фторидов щелочных металлов и соли тантала или ванадия, или ниобия, или олова и ниобия электрохимическим осаждением при температуре 600-800°C, скорости вращения катода 40-60 об/мин, катодной и анодной плотности тока соответственно 300-600 А/м² и 800-1000 А/м². Для снижения шероховатости поверхности осуществляют механическое и электрохимическое полирование открытой поверхности сверхпроводящего покрытия. Известный способ обеспечивает изготовление ротора гироскопа диаметром 30 мм с удельным весом 1,85-4,50 г/см³ и требуемой напряженностью магнитного поля 238-374 А/м для подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке.

К недостаткам известного способа следует отнести то, что изготовление ротора из титана, бериллия или сплава на их основе требует перед нанесением сверхпроводящих покрытий дополнительного нанесения защитного покрытия из материала, коррозионностойкого в солевом расплаве. Кроме того, после нанесения наружного слоя сверхпроводящего покрытия требуется его электрохимическое полирование. Все это снижает технологичность способа и ведет к увеличению массы и габаритов ротора.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении технологичности способа за счет исключения нанесения антикоррозионного покрытия и электрохимического полирования поверхности сверхпроводящего слоя, а также в уменьшении массы и габаритов ротора и гироскопа в целом при обеспечении высоких сверхпроводящих характеристик ротора.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления сферического ротора криогенного гироскопа, включающем формирование сферической подложки, нанесение на подложку сверхпроводящего ниобиевого покрытия электрохимическим осаждением из расплава галогенидов щелочных металлов и соли ниобия с использованием растворимого анода и вращающегося катода и механическое полирование поверхности сверхпроводящего покрытия, согласно изобретению, в качестве материала подложки ротора используют углеситалл, перед нанесением сверхпроводящего покрытия на сферической подложке выполняют кольцевой срез по ее экватору, электрохимическое осаждение сверхпроводящего покрытия ведут при катодной плотности тока 100-300 А/м², температуре 700-850°C и скорости вращения катода 30-40 об/мин, а после механического полирования поверхности сверхпроводящего покрытия на него наносят оксидную пленку ниобия.

Достижению технического результата способствует то, что используют растворимый ниобиевый анод при содержании в нем примесей не более 100 ppm.

Достижению технического результата способствует также то, что диаметр ротора D_R и ширина L кольцевого среза соотносятся, как D_R:L=1:0,10-0,11.

Достижению технического результата способствует также и то, что оксидную пленку ниобия наносят путем анодирования в водном растворе 1-8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Использование в качестве материала подложки ротора - углеситалла обусловлено тем, что он обладает низкой плотностью, является токопроводящим материалом и коррозионностойким в расплаве галогенидов щелочных металлов и соли ниобия. Это позволяет исключить необходимость нанесения защитного антикоррозионного покрытия, уменьшить массу и габариты ротора и гироскопа в целом.

Выполнение кольцевого среза на сферической подложке ротора по ее экватору перед нанесением сверхпроводящего покрытия необходимо для создания оси максимального момента инерции ротора, что обеспечивает устойчивое вращение ротора вокруг одной оси.

Проведение электрохимического осаждения при катодной плотности тока 100-300 А/м², температуре 700-850°C и скорости вращения катода 30-40 об/мин позволяет получить плотные беспористые сверхпроводящие покрытия толщиной от 10 до 100 мкм, что обеспечивает высокие сверхпроводящие характеристики ротора.

Электрохимическое осаждение сверхпроводящего ниобиевого покрытия при катодной плотности тока менее 100 А/м² и температуре ниже 700°C приводит к существенному увеличению длительности процесса электролиза. Проведение осаждения при катодной плотности тока более 300 А/м² и температуре выше 850°С ведет к образованию дендритов на поверхности покрытия и избыточному испарению расплава электролита. При скорости вращения катода менее 30 об/мин происходит нарушение сферичности ротора, а при скорости вращения катода более 40 об/мин нерастворимые соединения ниобия в виде взвесей попадают в катодный осадок, что приводит к ухудшению качества покрытия.

Нанесение оксидной пленки ниобия на поверхность сверхпроводящего покрытия после механического полирования обусловлено необходимостью защиты покрытия от неблагоприятного воздействия окружающей среды.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в исключении нанесения антикоррозионного покрытия и электрохимического полирования поверхности сверхпроводящего слоя, что повышает технологичность способа, а также в уменьшении массы и габаритов ротора и гироскопа в целом при обеспечении высоких сверхпроводящих характеристик ротора.

В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.

Использование высокочистого ниобиевого анода при содержании в нем примесей не более 100 ppm способствует повышению чистоты сверхпроводящего покрытия и обеспечению высоких сверхпроводящих характеристик ротора.

Соотношение диаметра ротора D_R и ширины L кольцевого среза D_R:L=1:0,10-0,11 способствует формированию покрытия строгой сферической формы при обеспечении требуемой оси вращения ротора. При ширине L кольцевого среза менее 0,10 в указанном соотношении не будет обеспечена предпочтительная ось вращения ротора, а при ширине среза более 0,11 затрудняется формирование сферической формы покрытия.

Нанесение оксидной пленки ниобия путем анодирования в водном растворе 1-8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В позволяет получить плотную беспористую защитную пленку в стабильных условиях анодного процесса. Анодирование в водном растворе ортофосфорной кислоты с концентрацией менее 1% затруднительно в связи со снижением электропроводности раствора, а концентрация более 8% ведет к избыточному расходу кислоты.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с достижением высоких сверхпроводящих характеристик ротора при ограничении массы и габаритов ротора и гироскопа в целом.

Указанные выше особенности изобретения станут более понятны из чертежа, иллюстрирующего строение ротора криогенного гироскопа, изготовленного согласно изобретению.

На Фиг. изображен вертикальный разрез ротора криогенного гироскопа.

В общем случае способ изготовления ротора криогенного гироскопа диаметром D_R=10 мм (см. Фиг.) осуществляют следующим образом. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла (1) в виде шара диаметром D_S и выполняют кольцевой срез шириной L на поверхности подложки по ее экватору таким образом, чтобы выполнялось соотношение D_R:L=1:0,10-0,11. Сверхпроводящее ниобиевое покрытие (2) требуемой толщины (50-110 мкм) наносят электрохимическим осаждением из солевого расплава галогенидов щелочных металлов и соли ниобия при температуре 700-850°C с использованием вращающегося катода, скорость вращения которого составляет 30-40 об/мин, и высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей не более 100 ppm при катодной плотности тока 100-300 А/м². После нанесения сверхпроводящего покрытия осуществляют механическое полирование его открытой поверхности с использованием стандартных абразивных материалов и паст до обеспечения 13 класса чистоты обработки и диаметра ротора D_R=10 см. Затем наносят оксидную пленку ниобия (3) на поверхность сверхпроводящего покрытия путем анодирования в водном растворе 1-8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.

Оценку качества нанесенных сверхпроводящих покрытий осуществляют следующим образом. Структуру сверхпроводящего покрытия оценивают с помощью оптической микроскопии, рентгенофазового и рентгеноструктурного анализов. Содержание примесей определяют количественным спектральным анализом, а также с помощью атомно-абсорбционного спектрометра. Шероховатость поверхности ротора измеряют с помощью профилографа-профилометра. Критическую температуру (T_c) сверхпроводящего слоя покрытия измеряют индуктивным методом. Напряженность нижнего (H_c1) и верхнего (Н_с2) критических магнитных полей определяют по дифференциальным кривым намагничивания. Напряженность магнитного поля, необходимую для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке определяли расчетным путем.

Сущность и преимущества предлагаемого изобретения могут быть пояснены следующими Примерами конкретного выполнения изобретения.

Пример 1. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D_R=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см³ в виде шара диаметром D_S=9,977 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D_R:L=1:0,10). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 100 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % K₂NbF₇, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 100 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 750°C, катодной плотности тока 150 А/м² и скорости вращения катода 35 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<23⋅10^-3; Ni<5⋅10^-4; Pb<5⋅10^-4; Sn<5⋅10^-4; Ti<1⋅10^-3; Zr<2⋅10^-3; V<3⋅10^-4; C≤1⋅10^-3; O<5⋅10^-4, прочие ≤ 1⋅10^-3.

Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D_R=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 1% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.

После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила Т_с=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - Н_с1=158 кА/м, Н_с2=302 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.

Пример 2. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D_R=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см³ в виде шара диаметром D_S=9,978 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1,1 мм (D_R:L=1:0,11). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 110 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % K₂NbF₇, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 98 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 700°C, катодной плотности тока 300 А/м² и скорости вращения катода 40 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10^-3; Ni<5⋅10^-4; Pb<5⋅10^-4; Sn<5⋅10^-4; Ti<1⋅10^-3; Zr<2⋅10^-3; V<3⋅10^-4; С≤1⋅10^-3; О<5⋅10^-4, прочие ≤ 1⋅10^-3.

Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D_R=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 5% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.

После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила T_c=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H_c1=159 кА/м, H_c2=297 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.

Пример 3. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D_R=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см³ в виде шара диаметром D_S=9,980 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D_R:L=1:0,10). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 90 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % K₂NbF₇, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 99 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 850°С, катодной плотности тока 100 А/м² и скорости вращения катода 30 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10^-3; Ni<5⋅10^-4; Pb<5⋅10^-4; Sn<5⋅10^-4; Ti<1⋅10^-3; Zr<2⋅10^-3; V<3⋅10^-4; С≤1⋅10^-3; О<5⋅10^-4, прочие ≤ 1⋅10^-3.

Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D_R=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 3% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.

После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила Т_с=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H_c1=156 кА/м, H_c2=275 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.

Пример 4. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D_R=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см³ в виде шара диаметром D_S=9,985 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D_R:L=1:0,10). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 50 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % K₂NbF₇, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 100 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 800°С, катодной плотности тока 250 А/м² и скорости вращения катода 30 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10^-3; Ni<5⋅10^-4; Pb<5⋅10^-4; Sn<5⋅10^-4; Ti<1⋅10^-3; Zr<2⋅10^-3; V<3⋅10^-4; С≤1⋅10^-3; О<5⋅10^-4, прочие ≤ 1⋅10^-3.

Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D_R=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 8% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.

После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила T_c=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H_c1=158 кА/м, H_c2=300 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.

Пример 5. Осуществляют изготовление сферического ротора криогенного гироскопа диаметром D_R=10 мм. Вначале формируют подложку из коррозионностойкого в солевом расплаве углеситалла с плотностью 1,9 г/см³ в виде шара диаметром D_S=9,965 мм. На сферической поверхности подложки выполняют кольцевой срез по ее экватору шириной L=1 мм (D_R:L=1:0,11). Затем на поверхность подложки наносят сверхпроводящее покрытие из ниобия толщиной 90 мкм электрохимическим осаждением из расплава, имеющего состав: эквимолярная смесь NaCl-KCl, 10 мас. % NaF и 8 мас. % K₂NbF₇, с использованием высокочистого растворимого ниобиевого анода с содержанием примесей 100 ppm и вращающегося катода. Процесс ведут в атмосфере аргона при температуре 750°C, катодной плотности тока 200 А/м² и скорости вращения катода 35 об/мин. Состав основных примесей в сверхпроводящем слое, мас. %: Fe<2,3⋅10^-3; Ni<5⋅10^-4; Pb<5⋅10^-4; Sn<5⋅10^-4; Ti<1⋅10^-3; Zr<2⋅10^-3; V<3⋅10^-4; С≤1⋅10^-3; О<5⋅10^-4, прочие ≤ 1⋅10^-3.

Затем поверхность сверхпроводящего покрытия ротора подвергают механическому полированию до обеспечения класса чистоты поверхности 13 и диаметра ротора D_R=10 мм. По завершении механического полирования поверхность отмывают от остатков абразивных материалов последовательно в дистиллированной воде и этиловом спирте и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем на поверхность сверхпроводящего покрытия наносят оксидную пленку ниобия путем анодирования в водном растворе 5% ортофосфорной кислоты при ступенчатом повышении напряжения от 15 до 90 В с шагом 15 В.

После этого осуществляют измерение критических характеристик изготовленного ротора. Критическая температура составила Тс=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей - H_c1=156 кА/м, H_c2=21в кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для осуществления подвеса ротора при 25-кратной (25g) перегрузке, составила 101 А/м.

Как видно из приведенных Примеров предлагаемый способ обеспечивает изготовление ротора гироскопа с высокими характеристиками сверхпроводящего покрытия, которые остаются стабильными в процессе эксплуатации. По сравнению с прототипом геометрические размеры ротора уменьшены примерно в 27 раз, а масса ротора - в 26 раз. Критические характеристики изготовленного ротора составили: температура T_c=9,2 К, величины напряженности нижнего и верхнего критических магнитных полей 156-159 кА/м и 275-302 кА/м. Напряженность магнитного поля, необходимая для подвеса ротора при 25-кратной перегрузке снижена в 2,3 раза. Способ относительно прост и может быть реализован с привлечением промышленно выпускаемых реагентов и типовых конструктивных элементов, за исключением вращающегося катода.