×
29.08.2018
218.016.8085

Способ определения хрома (III) и железа (III)

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения ионов хрома (III) и железа (III) в растворе при совместном присутствии. Способ определения концентрации ионов хрома (III) и железа (III) при совместном присутствии в растворе включает добавление к анализируемому раствору, содержащему ионы хрома (III) и железа (III), 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л), нагревание полученной смеси на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждение смеси до комнатной температуры, добавление к охлажденной смеси 0,5 мл водного раствора аммиака, доведение дистиллированной водой до 25 мл, определение оптической плотности раствора и вычисление концентрации ионов по калибровочным зависимостям, при этом измерение оптической плотности производят при 660 нм для ионов хрома (III) и при 315 нм для ионов железа (III). 39 пр., 3 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии и касается методов определения хрома(III) и железа(III) при совместном присутствии.

Известен метод спектрофотометрического определения хрома в огнеупорных кирпичах. Первоначально анализируемый образец переводят в раствор, используя карбонатно-боратный метод сплавления. Плав растворяют в разбавленной серной кислоте. [Bennett H., Marshall K. The separation and determination of chromium sesqui oxide in chrome ore sand chrome-bearing refractories // Analyst. – 1963. – Vol. 88, Iss. 1052. – P. 877-881]. При выполнении метода из раствора плава производят экстракцию ионов хрома(VI) с помощью амберлитовых смол в хлороформе. Экстракт обрабатывают раствором КОН при этом хромат-ионы переходят в водную фазу, которую в дальнейшем последовательно обрабатывают раствором Na2SO3, раствором трилона Б и водным раствором аммиака до выделения осадка, который растворяют добавлением разбавленной уксусной кислоты. Полученный раствор кипятят 10…15 минут. Оптическую плотность измеряют при 550 нм после охлаждения раствора. По величине оптической плотности вычисляют концентрацию ионов хрома. Недостатками этого способа является его многостадийность и длительность.

Известен способ определения железа(II) и хрома(VI) путём титрования на автоматическом титраторе. Концентрацию железа(II) определяют с помощью дифференцирования кривой титрования анализируемого раствора раствором церия(IV), а концентрацию хрома(VI) – с помощью дифференцирования кривой титрования анализируемого раствора раствором соли железа(II) [Katsumata H., Teshima N., Kurihara M., Kawashima T. Potentiometric flow titration of iron(II) and chromium(VI) based on flow rate ratio of a titrant to a sample // Talanta. – 1999. – Vol. 48, Iss. 1. – P. 135-141]. Недостатком метода является сложность обработки экспериментальных кривых и невозможность одновременного определения ионов хрома и железа.

Известен способ хроматографического определения хрома(III) и хрома(VI), в котором в качестве элюента используется 0,001 M раствор трилона Б с рН 4,0. При выполнении анализа в течение 13 минут регистрируют хроматограмму с УФ-детектором с длиной волны 350 нм, затем заменяют его на детектор с длиной волны 220 нм. Для расчета концентрации хрома(III) и хрома(VI) проводят вычисление площадей хроматографических пиков отвечающих за присутствие ионов хрома(III) и хрома(VI) [Geddes A.F., Tarter J.G. The ion chromatographic determination of Cr(III)-Cr(VI) using an edta eluant // Analytical Letters. – 1988. – Vol. 21, Iss. 5. – P. 857-867]. Недостатком указанного способа являются сложность процедуры регистрации хроматограммы и большая продолжительность анализа.

Известен спектрофотометрический способ определения хрома(VI) с помощью метода Н-точки, который можно использовать при условии постоянства изменений спектров в выбранном спектральном диапазоне [Lazo P., Cullaj A., Lubonja F. Spectrophotometric determination of hexavalent chromium after complex formation with EDTA using H-point method // Asian Journal of Chemistry. – 2000. – Vol. 12, Iss. 3. – P. 745-752]. Первоначально раствор фильтруют от твердых частиц. Раствор, который не должен быть кислым, чтобы предотвратить восстановление хрома(VI). Для этого при необходимости рН раствора доводят до 6,7…7,3. Спектрофотометрируют после образования комплексов с трилоном Б. Для того чтобы исключить влияние железа(II), железа(III) и хрома(III) используют метод Н-точки. При реализации метода измеряют оптические плотности серии растворов при различных длинах волн и строят зависимости оптической плотности от известных концентраций ионов хрома в растворах и затем находят точку пересечения полученных прямых (Н-точка). Абсцисса этой точки позволяет вычислить концентрацию хрома(VI) в присутствии ионов железа(II), железа(III) и хрома(III). Недостатками указанного метода является длительность и сложность обработки экспериментальных данных, и невозможность определения катионов железа.

Наиболее близким (прототип) является метод определения хрома [Рудомёткина Т.Ф., Иванов В.М. Фотометрическое определение хрома в природных и промышленных объектах в форме этилендиаминтетраацетата // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. – 2013. – Т. 54, № 3. – С. 164-167], который заключается в том, что к анализируемому раствору, содержащему 3…5 мг хрома, добавляют 10 мг аскорбиновой кислоты и 5 мл раствора этилендиаминтетраацетата, устанавливают рН 4,7…4,8, разбавляют раствор до известного объема и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10…15 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность относительно воды при 540 нм. А содержание хрома(III) определяют по расчетной формуле, вводя поправки на содержание железа. Недостатком указанного способа является невозможность прямого определения хрома(III) по величине оптической плотности при 540 нм, так как на результаты анализа сильное влияние оказывают посторонние катионы. Это приводит к необходимости использования аскорбиновой кислоты для маскировки мешающих определению катионов металлов.

Задачей предлагаемого изобретения является возможность определения катионов хрома(III) и железа(III) при совместном присутствии в растворе без использования маскирующего реагента. Технический результат заключается в том, что предлагаемое изобретение позволяет определять концентрацию хрома(III) и железа(III) при совместном присутствии с высокой точностью и не требует использования маскирующего реагента.

Указанный технический результат достигается следующим образом. К анализируемому раствору, содержащему катионы хрома(III) и железа(III) добавляют заданный объём раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л) и нагревают на кипящей водяной бане в течение заданного времени. К охлажденной до комнатной температуры реакционной смеси добавляют заданный объём концентрированного водного раствора аммиака и объём раствора доводят до известной величины. Полученный раствор для определения ионов хрома(III) фотометрируют при 660 нм, а для определения ионов железа(III) – при 315 нм после предварительно разбавления анализируемого раствора. По калибровочным зависимостям вычисляют концентрацию хрома(III) и железа(III) в фотометрируемом растворе.

Пример 1. Для построения калибровочной зависимости к 0,1 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 1 мг хрома(III) добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 660 нм. Оптическая плотность при 660 нм, которую измеряют в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,103.

Пример 2. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 2 мг хрома(III) составляет 0,2 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,206.

Пример 3. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 3 мг хрома(III) составляет 0,3 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,305.

Пример 4. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 4 мг хрома(III) составляет 0,4 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,405.

Пример 5. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 5 мг хрома(III) составляет 0,5 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,497.

Пример 6. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 6 мг хрома(III) составляет 0,6 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,597.

Пример 7. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 7 мг хрома(III) составляет 0,7 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,698.

Пример 8. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 1, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 8 мг хрома(III) составляет 0,8 мл. Оптическая плотность раствора при 660 нм составила 0,799.

На основании результатов измерения оптической плотности (примеры 1-8) были вычислены коэффициенты калибровочной зависимости в виде полинома первого порядка:

С = 406.94∙А660 – 2.7039, R² = 0,9999 (1)

где С – концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе, мг/л;

А660 – оптическая плотность при 660 нм.

Как видно, калибровочная зависимость представляет собой прямую, коэффициент парной корреляции (R² = 0,9999) близок к 1. Для оценки применимости калибровочной зависимости (1) были проанализированы растворы с известными концентрациями ионов хрома(III) и железа(III).

Пример 9. Для определения концентрации хрома путём смешения готовят раствор из 0,15 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 1,5 мг хрома(III) и 0,65 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 6,5 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 660 нм. Оптическая плотность при 660 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,160. Используя измеренную величину оптической плотности при 660 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию хрома(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация хрома(III) составляет 60 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 62 мг/л, что составляет 104 % от заданной концентрации.

Пример 10. Определение концентрации хрома в условиях примера 9, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,35 мл (3,5 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,45 мл (4,5 мг железа(III)). Оптическая плотность при 660 нм составила 0,357. Заданная концентрация хрома(III) составляет 141 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 143 мг/л, что составляет 101 % от заданной концентрации.

Пример 11. Определение концентрации хрома в условиях примера 9, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,65 мл (6,5 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,15 мл (1,5 мг железа(III)). Оптическая плотность при 660 нм составила 0,641. Заданная концентрация хрома(III) составляет 261 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 258 мг/л, что составляет 99 % от заданной концентрации.

Пример 12. Для определения концентрации хрома путём смешения готовят раствор из 0,15 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 1,35 мг хрома(III), и 0,65 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 5,85 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 660 нм. Оптическая плотность при 660 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,143. Используя измеренную величину оптической плотности при 660 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию хрома(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация хрома(III) составляет 56 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 55 мг/л, что составляет 99 % от заданной концентрации.

Пример 13. Определение концентрации хрома в условиях примера 12, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,4 мл (3,6 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,4 мл (3,6 мг железа(III)). Оптическая плотность при 660 нм составила 0,374. Заданная концентрация хрома(III) составляет 148 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 149 мг/л, что составляет 101 % от заданной концентрации.

Пример 14. Для определения концентрации хрома путём смешения готовят раствор из 0,2 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 2,2 мг хрома(III), и 0,6 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 6,6 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 660 нм. Оптическая плотность при 660 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,217. Используя измеренную величину оптической плотности при 660 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию хрома(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация хрома(III) составляет 87 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 86 мг/л, что составляет 99 % от заданной концентрации.

Пример 15. Определение концентрации хрома в условиях примера 14, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,45 мл (4,95 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,35 мл (3,85 мг железа(III)). Оптическая плотность при 660 нм составила 0,486. Заданная концентрация хрома(III) составляет 195 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 195 мг/л, что составляет 100 % от заданной концентрации.

Пример 16. Для построения калибровочной зависимости по оптической плотности при 540 нм к 0,1 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 1 мг хрома(III), добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 540 нм. Оптическая плотность при 540 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,166.

Пример 17. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 2 мг хрома(III), составляет 0,2 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 0,329.

Пример 18. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 3 мг хрома(III), составляет 0,3 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 0,487.

Пример 19. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 4 мг хрома(III), составляет 0,4 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 0,642.

Пример 20. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 5 мг хрома(III), составляет 0,5 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 0,775.

Пример 21. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 6 мг хрома(III), составляет 0,6 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 0,928.

Пример 22. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 7 мг хрома(III), составляет 0,7 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 1,088.

Пример 23. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 16, отличающийся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 8 мг хрома(III), составляет 0,8 мл. Оптическая плотность раствора при 540 нм составила 1,221.

На основании результатов измерения оптической плотности (примеры 16-23) были вычислены коэффициенты калибровочной зависимости в виде полинома первого порядка:

С = 267,31∙А540 – 7,2846, R² = 0,9994 (2)

где С – концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе, мг/л;

А540 – оптическая плотность при 540 нм.

Для оценки применимости калибровочной зависимости (2) были проанализированы растворы с известными концентрациями ионов хрома(III) и железа(III).

Пример 24. Для определения концентрации хрома путём смешения готовят раствор из 0,4 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 4 мг хрома(III), и 0,4 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 4 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 540 нм. Оптическая плотность при 540 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,658. Используя измеренную величину оптической плотности при 540 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию хрома(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация хрома(III) составляет 161 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 169 мг/л, что составляет 105 % от заданной концентрации.

Пример 25. Определение концентрации хрома в условиях примера 24, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,65 мл (6,5 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,15 мл (1,5 мг железа(III)). Оптическая плотность при 540 нм составила 0,940. Заданная концентрация хрома(III) составляет 261 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 244 мг/л, что составляет 93 % от заданной концентрации.

Пример 26. Для определения концентрации хрома путём смешения готовят раствор из 0,1 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 0,9 мг хрома(III), и 0,7 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 6,3 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 540 нм. Оптическая плотность при 540 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,228. Используя измеренную величину оптической плотности при 540 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию хрома(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация хрома(III) составляет 37 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 54 мг/л, что составляет 145 % от заданной концентрации.

Пример 27. Определение концентрации хрома в условиях примера 26, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,25 мл (2,25 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,55 мл (4,95 мг железа(III)). Оптическая плотность при 540 нм составила 0,424. Заданная концентрация хрома(III) составляет 93 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 106 мг/л, что составляет 114 % от заданной концентрации.

Пример 28. Для определения концентрации хрома путём смешения готовят раствор из 0,4 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 4,4 мг хрома(III), и 0,4 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 4,4 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Полученный раствор фотометрируют при 540 нм. Оптическая плотность при 540 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,701. Используя измеренную величину оптической плотности при 540 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию хрома(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация хрома(III) составляет 173 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 180 мг/л, что составляет 104 % от заданной концентрации.

Пример 29. Определение концентрации хрома в условиях примера 28, отличающееся тем, что объём раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,25 мл (2,75 мг хрома(III)), а объём раствора сульфата железа(III) – 0,55 мл (6,05 мг железа(III)). Оптическая плотность при 540 нм составила 0,497. Заданная концентрация хрома(III) составляет 108 мг/л. Определенная концентрация хрома(III) в фотометрируемом растворе составила 126 мг/л, что составляет 116 % от заданной концентрации.

Результаты определения концентрации хрома(III) в растворах при 660 нм, приведенные в таблице 1, свидетельствуют о хорошей точности определения. А результаты определения концентрации хрома(III) в растворах при 540 нм, приведенные в таблице 2, свидетельствуют о том, что точность определения ионов хрома(III) без использования маскирующего реагента является невысокой.

Ниже приведены результаты, которые использованы при построении калибровочной зависимости для определения железа(III) в растворах.

Пример 30. Для построения калибровочной зависимости к 0,05 мл раствора железа(III), который содержит 0,5 мг железа(III), добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5 %), объём раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем полученный раствор разбавляют в 25 раз и фотометрируют при 315 нм. Оптическая плотность при 315 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,115.

Пример 31. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 30, отличающийся тем, что объём раствора железа(III), который содержит 1.5 мг железа(III), составляет 0,15 мл. Оптическая плотность раствора при 315 нм составила 0,284.

Пример 32. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 30, отличающийся тем, что объём раствора железа(III), который содержит 3 мг железа(III), составляет 0,3 мл. Оптическая плотность раствора при 315 нм составила 0,515.

Пример 33. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 30, отличающийся тем, что объем раствора железа(III), который содержит 7,5 мг железа(III), составляет 0,75 мл. Оптическая плотность раствора при 315 нм составила 0,925.

Пример 34. Для построения калибровочной зависимости к 0,5 мл раствора железа(III), который содержит 4,5 мг железа(III), добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5%), объем раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем полученный раствор разбавляют в 25 раз и фотометрируют при 315 нм. Оптическая плотность при 315 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,702.

Пример 35. Для построения калибровочной зависимости в условиях примера 34, отличающийся тем, что объем раствора железа(III), который содержит 5,4 мг железа(III), составляет 0,6 мл. Оптическая плотность раствора при 315 нм составила 0,790.

На основании результатов измерения оптической плотности (примеры 30-35) были вычислены коэффициенты калибровочной зависимости в виде полинома четвертого порядка:

где С' - концентрация железа(III) в фотометрируемом растворе, мг/л;

A315 - оптическая плотность при 315 нм.

Для оценки применимости калибровочной зависимости (3) были проанализированны растворы с известными концентрациями ионов хрома(III) и железа(III).

Пример 36. Для определения концентрации железа путем смешения готовят раствор из 0,6 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 6 мг хрома(III), и 0,2 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 2 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5%), объем раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем полученный раствор разбавляют в 25 раз. Оптическая плотность при 315 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,363. Используя измеренную величину оптической плотности при 315 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию железа(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация железа(III) составляет 4,8 мг/л. Определенная концентрация железа(III) в фотометрируемом растворе составила 4,8 мг/л, что составляет 100% от заданной концентрации.

Пример 37. Определение концентрации железа в условиях примера 36, отличающееся тем, что объем раствора хромокалиевых квасцов составляет 0,35 мл (3,5 мг хрома(III)), а объем раствора сульфата железа(III) - 0,45 мл (4,5 мг железа(III)). Оптическая плотность при 315 нм составила 0,707. Заданная концентрация железа(III) составляет 10,9 мг/л. Определенная концентрация железа(III) в фотометрируемом растворе составила 10,9 мг/л, что составляет 100% от заданной концентрации.

Пример 38. Для определения концентрации железа путем смешения готовят раствор из 0,25 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 2,25 мг хрома(III), и 0,55 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 4,95 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5%), объем раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем полученный раствор разбавляют в 25 раз. Оптическая плотность при 315 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,753. Используя измеренную величину оптической плотности при 315 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию железа(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация железа(III) составляет 11,9 мг/л. Определенная концентрация железа(III) в фотометрируемом растворе составила 12,0 мг/л, что составляет 101% от заданной концентрации.

Пример 39. Для определения концентрации железа путем смешения готовят раствор из 0,2 мл раствора хромокалиевых квасцов, который содержит 2,2 мг хрома(III), и 0,6 мл раствора сульфата железа(III), который содержит 6,6 мг железа(III), к которому добавляют 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л). Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл водного раствора аммиака (концентрацией 23,5%), объем раствора доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем полученный раствор разбавляют в 25 раз. Оптическая плотность при 315 нм, которую измеряли в кюветах с толщиной рабочего слоя 2 см, составила 0,869. Используя измеренную величину оптической плотности при 315 нм, по калибровочной зависимости вычисляют концентрацию железа(III) в фотометрируемом растворе. Заданная концентрация железа(III) составляет 15,9 мг/л. Определенная концентрация железа(III) в фотометрируемом растворе составила 15,7 мг/л, что составляет 99% от заданной концентрации.

Результаты определения концентрации железа(III) в растворе в присутствии ионов хрома(III) сведены в таблице 3.

Таким образом, полученные результаты свидетельствуют о том, что предлагаемое изобретение позволяет определять концентрацию хрома(III) и железа(III) при совместном присутствии с высокой точностью и не требует использования маскирующего реагента.

Способ определения концентрации ионов хрома (III) и железа (III) при совместном присутствии в растворе, включающий добавление к анализируемому раствору, содержащему ионы хрома (III) и железа (III), 4 мл раствора трилона Б (концентрацией 80 г/л), нагревание полученной смеси на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждение смеси до комнатной температуры, добавление к охлажденной смеси 0,5 мл водного раствора аммиака, доведение дистиллированной водой до 25 мл, определение оптической плотности раствора и вычисление концентрации ионов по калибровочным зависимостям, при этом измерение оптической плотности производят при 660 нм для ионов хрома (III) и при 315 нм для ионов железа (III).
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 36.
01.07.2018
№218.016.6998

Устройство для определения освещенности кроны дерева

Изобретение может быть использовано в области лесного хозяйства при определении распределения физиологически активной радиации. Устройство для определения освещенности кроны дерева содержит вертикальную телескопическую штангу со звеньями, фотодатчики со светозащитными элементами. На звеньях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659241
Дата охранного документа: 29.06.2018
05.07.2018
№218.016.6bd2

Грузозахватное устройство для перемещения деревянных конструкций

Изобретение относится к подъемно-транспортному оборудованию, а именно к зажимным грузозахватным устройствам, и применятся для подъема и перемещения грузов из древесины. Устройство состоит из П-образного корпуса со щеками, на одной щеке которого установлен зажимной винт. На торце винта шарнирно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002659669
Дата охранного документа: 03.07.2018
08.07.2018
№218.016.6e0a

Способ термодинамического натяжения дисковой пилы

Изобретение относится к области термической обработки, в частности к дисковой пиле, используемой в деревообрабатывающей промышленности. Для создания термодинамических напряжений в полотне пилы в оптимальных зонах диска пилы, повышения динамической устойчивости пил при эксплуатации и качества...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660466
Дата охранного документа: 06.07.2018
10.07.2018
№218.016.6ee4

Сырьевая смесь для получения легкого бетона

Изобретение относится к производству строительных материалов и может быть использовано при изготовлении легких бетонов и изделий конструкционного назначения из него. Сырьевая смесь для получения легкого бетона включает, мас.%: портландцемент 33, песок 13, высокодисперсную добавку песка,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660705
Дата охранного документа: 09.07.2018
18.07.2018
№218.016.719a

Свч лесосушильная камера

Изобретение относится к устройствам для СВЧ сушки материалов и может быть использовано в деревообрабатывающей и других отраслях промышленности. СВЧ лесосушильная камера содержит генератор, процессор, датчик измерения вредного потока СВЧ энергии. Камера дополнительно оснащена дроссельным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661422
Дата охранного документа: 16.07.2018
26.07.2018
№218.016.75c7

Устройство для скарификации семян растений

Изобретение относится к области лесного и сельского хозяйства и может быть использовано для предпосевной обработки семян, имеющих твердую влагонепроницаемую оболочку. Устройство для скарификации семян растений содержит камеру обработки семян, кожух, вентилятор с приводом, воздушный канал,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002662290
Дата охранного документа: 25.07.2018
09.08.2018
№218.016.792d

Способ отвода лесосек

Изобретение относится к области лесного хозяйства и может быть использовано для отведения лесосек при заготовке древесины. Способ отвода границ лесосек заключается в использовании приемника спутниковой навигационной системы (СНС) для определения координат опорных точек – визиров лесосек и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002663280
Дата охранного документа: 03.08.2018
09.08.2018
№218.016.7a12

Способ термопластического натяжения пильного диска круглой пилы

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности. Способ включает натяжение полотна круглой пилы, выполненное посредством одновременного нагрева локальных зон пильного диска круглой пилы по радиусам, разделяющим диск на секторы, направленным в каждую или кратную межзубную впадину...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002663029
Дата охранного документа: 01.08.2018
11.10.2018
№218.016.90b9

Способ получения бетулина

Изобретение относится к способу получения бетулина, включающему экстракцию этиловым спиртом подготовленного сырья при повышенных температуре и давлении, при этом температура составляет 90–150ºС, давление - не менее 10 атм, расход этилового спирта составляет 5-25 кг/кг сырья, продолжительность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668976
Дата охранного документа: 05.10.2018
17.10.2018
№218.016.92fb

Способ получения 1-нитронафталина

Изобретение относится к органическому синтезу и касается способов получения 1-нитронафталина. Задачей изобретения является проведение нитрования в гомогенных условиях. 1-Нитронафталин образуется в результате взаимодействия нафталина, растворенного в диоксане, с нитрующей смесью, состоящей из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002669774
Дата охранного документа: 16.10.2018
Показаны записи 1-10 из 19.
27.07.2014
№216.012.e4b9

Способ модификации лигнина

Изобретение относится к способу модификации гидролизного лигнина путем обработки азотной кислотой. При этом обработку проводят в водно-органосольвентной среде. Способ позволяет повысить степень растворения гидролизного лигнина и сократить продолжительность обработки. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524343
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.12.2014
№216.013.0e11

Способ определения лигнина

Изобретение относится к способам определения содержания лигнина Класона. Способ определения лигнина заключается в том, что к лигноцеллюлозному материалу добавляют водно-диоксановый раствор, полученный смешением концентрированной азотной кислоты и 1,4-диоксана в соотношении 1:4 (по объему),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535018
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.05.2015
№216.013.4a19

Средство для очистки от ржавчины поверхности черных металлов

Изобретение относится к химическим средствам удаления продуктов коррозии с поверхности черных металлов. Средство является экологически безопасным и представляет собой продукт деполимеризации гидролизного лигнина азотной кислотой в водно-органосольвентной среде. Предложенное средство позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550476
Дата охранного документа: 10.05.2015
27.07.2015
№216.013.664f

Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах

Изобретение относится к способам определения содержания лигнина в целлюлозных полуфабрикатах. Способ определения лигнина в целлюлозных полуфабрикатах путем химической обработки с последующим отделением лигнина и определения его количества заключается в том, что химическую обработку целлюлозного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557744
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.10.2015
№216.013.8854

Способ нитрозирования сульфатного лигнина

Изобретение относится к способу нитрозирования сульфатного лигнина путем смешения нитрита натрия и сульфатного лигнина и последующей выдержки реакционной смеси. При этом реакционную смесь подкисляют и нитрозирование проводится в водно-диоксановом растворе. Способ позволяет проводить реакцию в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566503
Дата охранного документа: 27.10.2015
10.11.2015
№216.013.8ccd

Способ получения феррита меди

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения феррита меди(II) включает добавление к горячему раствору солей железа(II) и меди(II) нитрита натрия. К полученной смеси добавляется раствор гидроксида натрия. Выделившуюся смесь оксидов железа(III) и меди(II)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567652
Дата охранного документа: 10.11.2015
27.12.2015
№216.013.9e3a

Способ осаждения ионов хрома (vi)

Изобретение может быть использовано при переработке токсичных отходов производства, содержащих хром(VI). Способ осаждения ионов хрома(VI) из растворов включает взаимодействие ионов хрома(VI) с реагентом-восстановителем в кислой среде и последующее добавление осадителя. В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572136
Дата охранного документа: 27.12.2015
10.01.2016
№216.013.9f4d

Способ получения магнитоактивного соединения

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении. В качестве окислителя используют водно-аммиачный раствор нитрата серебра. Изобретение позволяет получить...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572418
Дата охранного документа: 10.01.2016
20.01.2016
№216.013.9faa

Способ получения 2,4-динитрофенола

Изобретение относится к способу получения 2,4-динитрофенола, являющегося важным продуктом органического синтеза. Способ осуществляют путем растворения фенола в реагенте, который готовят смешением концентрированной азотной кислоты и растворителя, с последующим нагреванием в течение заданного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572516
Дата охранного документа: 20.01.2016
10.03.2016
№216.014.bf6e

Способ получения магнитоактивного соединения

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента. В качестве соли железа(II) используют гептагидрат сульфата железа(II). В качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002576436
Дата охранного документа: 10.03.2016
+ добавить свой РИД