×
19.07.2018
218.016.722e

Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002661481
Дата охранного документа
17.07.2018
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом, включающему синтез интерметаллидов лантана с кобальтом из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона при температуре 700°С. Способ характеризуется тем, что синтез проводят из галогенидного расплава, в качества источника лантана используют безводный хлорид лантана, в качестве источника кобальта - хлорид кобальта, в качестве растворителя - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, мас. %: хлорид лантана 1,0÷4,0; хлорид кобальта 1,0÷5,0; остальное - эквимольная смесь хлоридов калия и натрия, процесс ведут при плотностях тока от 1,0 до 1,6 А/см и потенциале электролиза относительно стеклоуглеродного электрода сравнения -2,8 В. Техническим результатом является: получение наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом; получение целевого продукта в чистом виде за счет хорошей растворимости эквимольного расплава хлорида калия и хлорида натрия в воде. 6 ил., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению нанопорошков интерметаллидов лантана с кобальтом и может найти применение как постоянные магниты в мощных электронных лампах-магнетронах, в магнитофокусирующих системах электронных микроскопов.

Соединения, полученные из редкоземельных сплавов, такие как LaCo5, LaCo13, доминируют в поле постоянных магнитов, имеют высокое коэрцитивное поле и максимальную энергию продукта. Это, в свою очередь, дает возможность изготовлять магниты в несколько раз сильнее, чем магниты на основе железа.

Известен способ получения сплавов методом прямого осаждения ионов лантана и кобальта в неводных системах [ZHUDe-rong, YANGQi-qin, QIUKarrong. Electrodeposition of Co and La-Co alloy in nonaqueous system [J], 1994, 13(4): 1-4].

Известен способ получения не кристаллизованных пленок лантана с кобальтом при осаждении из расплава ацетамид-NaBr, который становится кристаллом только после термообработки [GUO Cheng yu, WANG Jian-chao, CHENG Bi-qing, WANGJing-gui.Electrochemical studies on La-Co alloy film in acetamide-urea-NaBr melt system. Trans. Nonferrous Met. Soc. 2005. Vol. 15, №5, p.1190-1193].

Общим недостатком приведенных аналогов является высокая температура, длительность и многостадийность процесса, энергозатратность, загрязнение побочными продуктами, а также невозможность получения индивидуальных фаз интерметаллидов.

Наиболее близким является способ получения интерметаллидов лантана и кобальта диффузионным насыщением металлического кобальта лантаном в галогенидных расплавах [А.В. Ковалевский, Н.Г. Илющенко, В.Н. Варкин, В.В. Сорокина. Диффузионное насыщение никеля и кобальта цирконием, лантаном и иттрием в галогенидных расплавах // Известия ВУЗов. Цветная металлургия, 15.10.1988, №5, с. 20-22]. Этим способом можно получить только диффузионный слой в несколько десятков микрон в течение 4 ч. В качестве электролита используют расплав LiCl-KCl-LaCl3, процесс ведут при температуре 700°С.

Недостатком прототипа является невозможность получения изотропных образцов.

Задачей настоящего изобретения является получение наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом, повышение скорости синтеза целевого продукта из расплавленного электролита.

Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют совместное электровыделение лантана и кобальта из галогенидного расплава на катоде и последующее взаимодействие их на атомарном уровне с образованием наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом. Процесс осуществляется в трехэлектродной кварцевой ячейке, где катодом служит вольфрамовый стержень; анодом и одновременно контейнером - стеклоуглеродный тигель; электродом сравнения - стеклоуглеродный стержень. Синтез интерметаллидов лантана с кобальтом проводят посредством потенциостатического электролиза из эквимольного расплава KCl-NaCl, содержащего хлорид лантана и хлорид кобальта в атмосфере очищенного и осушенного аргона. В качества источника лантана используют безводный хлорид лантана, в качестве источника кобальта - хлорид кобальта, в качестве растворителя - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия.

Потенциостатический электролиз проводят на вольфрамовом катоде при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения при температуре 700°С. Оптимальная продолжительность ведения процесса электролиза составляет 30÷120 мин.

Выбор компонентов электролитической ванны произведен на основании термодинамического анализа и кинетических измерений совместного электровыделения лантана и кобальта из галогенидных расплавов. Из соединений лантана и кобальта, не содержащих кислород, хлорид лантана и хлорид кобальта являются достаточно низкоплавкими и хорошо растворимыми в эквимольном расплаве KCl-NaCl. Растворитель (эквимольный расплав KCl-NaCl) выбран из следующих соображений: напряжение разложения расплавленной смеси KCl-NaCl больше таковых для расплавов LaCl3 и CoCl2; хорошая растворимость в воде.

Фазовый состав идентифицирован методом рентгенофазового анализа на дифрактометре D2 Phaser, который показал наличие фаз Co13La, Co3La2 (Фиг.1, 3, 5).

Фиг. 1 - Рентгенограмма порошка Co3La2, полученного из расплава KCl-NaCl при соотношении концентраций LaCl3:CoCl2=1:0.25 и ϕ=-2,8Β на вольфрамовом катоде.

Фиг. 3 - Рентгенограмма порошка Co13La, полученного из расплава KCl-NaCl при соотношении концентраций LaCl3:CoCl2=1:0.5 и ϕ=-2,8Β на вольфрамовом катоде.

Фиг. 5 - Рентгенограмма порошка Co13La, полученного из расплава KCl-NaCl при соотношении концентраций LaCl3:CoCl2=1:0.75 и ϕ=-2,8 В на вольфрамовом катоде.

Размер частиц определяли лазерным дифракционным анализатором FritschAnalysette-22 (Фиг. 2, 4, 6).

Фиг. 2 - Диаграмма распределения по размерам частиц, полученных при 700°С электрохимическим синтезом при i=l,0 А/см2.

Фиг. 4 - Диаграмма распределения по размерам частиц, полученных при 700°С электрохимическим синтезом при i=1,08 А/см2.

Фиг. 6 - Диаграмма распределения по размерам частиц, полученных при 700°С электрохимическим синтезом при i=1,6 А/см2.

Пример 1

В стеклоуглеродный тигель объемом 40 мл помещают солевую смесь массой 31,61 г содержащую: 13,2 г NaCl (41,76%) - 16,8 г KCl (53,15%) - 1,26 г LaCl3 (3,99%) - 0,35 г CoCl2 (1,11%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы. По достижении рабочей температуры 700°С в расплав опускают вольфрамовый катод, электролиз проводят при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения (плотность тока 1,0 А/см2). Размер частиц полученных порошков до 100 нм.

Пример 2

В стеклоуглеродный тигель объемом 40 мл помещают солевую смесь массой 31,2 г, содержащую 13,2 г NaCl (42,3%) - 16,8 г KCl (53,85%) - 0,822 г LaCl3 (2,63%) - 0,411 г CoCl2 (1,3%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы. По достижении рабочей температуры 700°С в расплав опускают вольфрамовый катод, электролиз проводят при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения (плотность тока 1,08 А/см2). Размер частиц полученных порошков до 100 нм.

Пример 3

В стеклоуглеродный тигель объемом 40 мл помещают солевую смесь массой 32,3 г, содержащую 13,2 г NaCl (40,87%) - 16,8 г KCl (52,01%) - 1,3 г LaCl3 (4,0%) - 0,975 г CoCl2 (3,02%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы. По достижении рабочей температуры 700°С в расплав опускают вольфрамовый катод, электролиз проводят при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения (плотность тока 1,6 А/см2). Размер частиц полученных порошков до 100 нм. Техническим результатом является:

- получение наноразмерных частиц интерметаллидов лантана с кобальтом;

- получение целевого продукта в чистом виде за счет хорошей растворимости эквимольного расплава хлорида калия и хлорида натрия в воде.


Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 14.
27.03.2013
№216.012.313c

Способ получения композиций карбида вольфрама с платиной

Изобретение относится к электрохимическому способу получения композиций карбида вольфрама с платиной и может быть использовано для создания нового поколения топливных элементов и электролизеров для электрохимического получения водорода. Получение композиции карбида вольфрама с платиной,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478142
Дата охранного документа: 27.03.2013
20.02.2014
№216.012.a27f

Электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния

Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507314
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.af73

Электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия

Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида диспрозия. В качестве источника диспрозия используют безводный трихлорид диспрозия, источника бора - фторборат калия, фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия. Электролиз ведут в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510630
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.04.2014
№216.012.bd71

Способ получения ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом

Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации. Порошок получают путем электролиза расплава при температуре 700°С и плотностях катодного тока 2,6-3,2 А/см, в среде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514237
Дата охранного документа: 27.04.2014
20.01.2015
№216.013.1f92

Электролитический способ получения наноразмерного порошка дисилицида церия

Изобретение относится к получению нанопорошков дисилицида церия и может быть использовано для изготовления токопроводящих и резистивных элементов интегральных схем. Способ электролитического получения наноразмерного порошка дисилицида церия включает синтез дисилицида церия из расплавленных сред...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539523
Дата охранного документа: 20.01.2015
10.02.2015
№216.013.2278

Электролитический способ получения наноразмерного порошка гексаборида церия

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерного порошка гексаборида церия, включающему синтез гексаборида церия из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона. При этом синтез проводят из галогенидного расплава, в качества источника церия используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540277
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.2417

Способ добычи и переработки молибденсодержащих руд

Изобретение относится к горной промышленности и может быть использовано при добыче и переработке молибденсодержащих руд. Способ добычи и переработки молибденсодержащих руд включает районирование карьерного поля, оконтуривание различных по технологическим свойствам участков рудного массива,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540692
Дата охранного документа: 10.02.2015
25.08.2017
№217.015.d1e5

Электрохимический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов гольмия и никеля в галогенидных расплавах

Изобретение относится к электрохимическому получению наноразмерных порошков интерметаллидов гольмия и никеля, которые могут быть использованы в качестве катализаторов в химической и нефтехимической промышленности, в водородной энергетике для обратимого сорбирования водорода, а также для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621508
Дата охранного документа: 06.06.2017
20.11.2017
№217.015.ef7b

Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама

Изобретение относится к электрохимическому способу получения порошка силицида вольфрама, включающий электролиз расплава при температуре 850-950°С, содержащего хлорид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят фторид натрия при следующем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629190
Дата охранного документа: 25.08.2017
29.12.2017
№217.015.f041

Электрохимический способ получения борида молибдена

Изобретение относится к электрохимическому синтезу борида молибдена, включающему электролиз расплава, содержащего хлорид калия, молибдат натрия и оксид бора, хлорид натрия. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят фторид натрия, а также для повышения чистоты и снижения температуры...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629188
Дата охранного документа: 25.08.2017
+ добавить свой РИД