16.06.2018
218.016.62fb

Способ получения модифицированного поливинилтетразола

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002657468
Дата охранного документа
14.06.2018
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения модифицированного поливинилтетразола, применяемого в высокоэнергетических составах различного назначения или в медицинских целях. Способ заключается в том, что вначале поливинилтетразол растворяют в диметилформамиде и проводят обработку полученного раствора модифицирующим агентом и водным раствором основания в течение 3-5 часов при температуре 40-60°С. Затем реакционную массу экстрагируют хлористым метиленом, добавляют ацетонитрил при массовом соотношении хлорметиленовый раствор полимера:ацетонитрил, составляющем 1:(0,5-0,7), перемешивают. Далее добавляют воду при массовом соотношении раствор модифицированного поливинилтетразола в системе хлористый метилен-ацетонитрил:вода, составляющем 1:(0,1-0,5), перемешивают и выдерживают до образования границы раздела несмешивающихся разноплотных жидкостей, которые разделяют с получением модифицированного поливинилтетразола в виде раствора в хлористом метилене. Изобретение позволяет создать более безопасный, экономически и технологически целесообразный способ получения поливинилтетразола и получить модифицированный поливинилтетразол в виде раствора, очищенного от примесей. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения модифицированного различными заместителями поливинилтетразола (ПВТ), применяемого в высокоэнергетических составах различного назначения или в медицинских целях.

Из уровня техники известен способ модифицирования ПВТ (Кижняев В.Н., Круглова В.А., Ратовский Г.В., Протасова Л.Е., Верещагин Л.И., Гареев Г.А. Синтез, исследование и химическая модификация полимеров винилтетразолов // Высокомолекулярные соединения, М., «Наука», 1986. - т. (A)XXVIII, №4, с. 765-770), включающий растворение поливинилтетразола в диметилформамиде (ДМФА), обработку полученного раствора диметилсульфатом в качестве модифицирующего агента.

Известный способ имеет ограниченные эксплуатационные возможности, так как предусматривает получение только одной модификации ПВТ - метилполивинилтетразола (МПВТ), представляет собой процесс, требующий проведения реакции алкилирования при высокой температуре (70°С), поддерживаемой в течение длительного времени (20 часов), что снижает технологичность известного способа, существенно увеличивает экономические затраты.

Кроме того, алкилирование ведут в токе азота, следовательно, в аппаратурном оформлении способа присутствует источник азота, находящийся под давлением, что увеличивает опасность технологических операций. После обработки реакционной смеси водой выпавший полимер переосаждают из ДМФА серным эфиром (горючий, токсичный, летучий диэтиловый эфир), что также снижает безопасность проведения процесса, увеличивает объемы вредных выбросов.

Известный способ позволяет получать модифицированный полимер именно в твердом виде, но, в зависимости от соотношения растворителя и осадителя, продукт может получиться или мелкий, труднофильтруемый, или слишком крупный - в виде волокон, требующий дополнительного тщательного измельчения, что снижает эксплуатационные удобства при использовании целевого продукта по назначению и технологичность способов изготовления составов на его основе.

Измельченный сухой полимер склонен к накоплению статического электричества, что приводит к слипанию частиц продукта и определенным неудобствам при затаривании.

Недостатки и неудобства, обусловленные твердой формой целевого продукта, преодолимы в случае введения модифицированного полимера в виде раствора в составы при использовании по назначению.

Модифицированный полимер, получаемый согласно техническому решению, реализованному в прототипе, и находящийся в растворе до выделения, использовать напрямую по целевому назначению не представляется возможным, так как раствор полимера насыщен нежелательными примесями (диметилформамид, сульфаты). В прототипе от указанных примесей авторы освобождаются путем переосаждения твердой формы модифицированного полимера из диэтилового эфира.

Задачей заявляемого технического решения является создание более безопасного, экономически и технологически целесообразного способа получения модифицированного поливинилтетразола в виде раствора, очищенного от примесей за счет создания условий, предотвращающих выпадение полимера в виде осадка, а также исключающего необходимость корректировки размера частиц полимера в каждом конкретном случае при использовании по назначению.

Кроме того, предлагаемый способ, вследствие перевода исходного ПВТ в солевую форму, позволяет снизить показатели температурных и временных режимов, исключить из процесса находящийся под давлением газ, что упрощает аппаратурное оформление и повышает безопасность и эксплуатационные удобства.

Предлагаемый способ вариативен в части модификаций полимера, то есть позволяет получать одним и тем же путем ПВТ с различными заместителями (метальным, аллильным или их совокупностью), что расширяет эксплуатационные возможности способа.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения модифицированного поливинилтетразола, включающим растворение поливинилтетразола в диметилформамиде, обработку полученного раствора модифицирующим агентом. Особенность заключается в том, что обработку модифицирующим агентом проводят в смеси диметилформамида и водного раствора основания в течение 3-5 часов при температуре 40-60°С, затем осуществляют экстракцию хлористым метиленом, добавляют ацетонитрил при массовом соотношении хлорметиленовый раствор полимера:ацетонитрил, составляющем 1:(0,5-0,7), затем перемешивают, добавляют воду при массовом соотношении раствор модифицированного поливинилтетразола в системе хлористый метилен-ацетонитрил:вода, составляющем 1:(0,1-0,5), с последующим перемешиванием, выдержкой до образования границы раздела несмешивающихся разноплотных жидкостей, которые разделяют с получением модифицированного поливинилтетразола в виде раствора в хлористом метилене.

В частности, в качестве модифицирующего агента используют диметилсульфат или аллилбромид, или аллилбромид, к которому последовательно добавляют диметилсульфат.

В частности, в качестве основания используют щелочь или карбонат щелочного металла или аммиак.

Проведенный сопоставительный анализ показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа меньшей температурой и сокращением времени обработки модифицирующим агентом; отсутствием в аппаратурном оформлении источника газа, находящегося под давлением; наличием стадии экстракции хлористым метиленом; использованием растворителя, предотвращающего выпадение полимера в осадок (ацетонитрил); иным агрегатным состоянием целевого продукта - раствор (в прототипе - порошок); вариативностью модифицирующего агента (в прототипе - только диметилсульфат).

Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением комплекса одновременно достигаемых преимуществ, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.

Заявляемые пределы соотношения компонентов реакционной смеси, пределы температуры и времени, при которых осуществляют обработку модифицирующим агентом, то есть весь комплекс параметров способа, являются оптимальными для получения очищенного раствора полимера.

Сущность заявляемого технического решения заключается в отмывке примесей из раствора полимера «промывной жидкостью» после стадии модификации, выдержке полученной реакционной смеси до разделения ее объема на несмешивающиеся слои, один из которых представляет собой раствор модифицированного ПВТ в хлористом метилене, а второй - воду, содержащую примеси (в частности, сульфаты, диметилформамид), с последующим отделением очищенного раствора полимера в хлористом метилене от водного раствора с примесями известными приемами, например, декантацией или разделением на «фонаре» или сепарированием. Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.

Пример 1. 9,6 г ПВТ растворяют в 50 г ДМФА при комнатной температуре. Полученный раствор последовательно обрабатывают 16%-ным водным раствором основания (25 г), например, гидроксида натрия и диметилсульфатом (12,6 г) при 60°С, дают выдержку в течение 5 часов. Затем реакционную массу охлаждают и экстрагируют хлористым метиленом в количестве 130 г. Отделяют нижний продуктовый слой.

В лабораторную колбу загружают 150 г полученного раствора метилполивинилтетразола (МПВТ) в хлористом метилене. Добавляют 75 г ацетонитрила при температуре 20°С, перемешивают в течение 2 минут, добавляют 90 г воды, перемешивают в течение 2 минут. Далее полученную реакционную смесь выдерживают до разделения слоев несмешивающихся разноплотных жидкостей в течение 1 часа, отделяют целевой продукт - раствор МПВТ в хлористом метилене.

Характеристики образцов МПВТ после алкилирования, МПВТ после отмывки и МПВТ, выделенного в твердом виде диэтиловым эфиром (прототип), приведены в таблице 1.

Пример 2. 9,6 г ПВТ растворяют в 50 г ДМФА при комнатной температуре. Полученный раствор последовательно обрабатывают 30%-ным водным раствором основания (35 г), например, аммиака и аллилбромидом (12,1 г) при 40°С, дают выдержку в течение 3 часов. Затем реакционную массу охлаждают и экстрагируют хлористым метиленом в количестве 180 г. Отделяют нижний продуктовый слой.

В лабораторную колбу загружают 200 г полученного раствора поливинилтетразола аллилированного (ПВТ-А) в хлористом метилене. Добавляют 100 г ацетонитрила при температуре 20°С, перемешивают в течение 3 минут, добавляют 100 г воды, перемешивают в течение 3 минут. Далее полученную реакционную смесь выдерживают до разделения слоев несмешивающихся разноплотных жидкостей в течение 1 часа, отделяют целевой продукт - раствор ПВТ-А в хлористом метилене.

Характеристики образцов ПВТ-А после алкилирования, ПВТ-А после отмывки и МПВТ, выделенного в твердом виде диэтиловым эфиром (прототип), приведены в таблице 2.

Пример 3. 9,6 г ПВТ растворяют в 50 г ДМФА при комнатной температуре. Полученный раствор последовательно обрабатывают 17%-ным водным раствором основания (40 г), например, карбоната калия, аллилбромидом (6,0 г) и диметилсульфатом (6,3 г) при 50°С, дают выдержку в течение 4 часов. Затем реакционную массу охлаждают и экстрагируют хлористым метиленом в количестве 150 г. Отделяют нижний продуктовый слой.

В лабораторную колбу загружают 170 г полученного раствора метилполивинилтетразола аллилированного (МПВТ-А) в хлористом метилене. Добавляют 120 г ацетонитрила при температуре 20°С, перемешивают в течение 5 минут, добавляют 145 г воды, перемешивают в течение 5 минут. Далее полученную реакционную смесь выдерживают до разделения слоев несмешивающихся разноплотных жидкостей в течение 2 часов, отделяют целевой продукт - раствор МПВТ-А в хлористом метилене.

Характеристики образцов МПВТ-А после алкилирования, МПВТ-А после отмывки и МПВТ, выделенного в твердом виде диэтиловым эфиром (прототип), приведены в таблице 3.

Таким образом, заявляемый способ получения модифицированного ПВТ практически реализуем, технологически целесообразен и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 44.
10.12.2015
№216.013.95d7

Способ получения окисленного декстрана

Изобретение относится к способу получения производных природных соединений - декстранов, которые применяются в качестве носителей и модификаторов природных и синтетических биологически активных веществ и фармакологических субстанций. Водный раствор декстрана окисляют перманганатом калия в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569979
Дата охранного документа: 10.12.2015
27.03.2016
№216.014.c76d

Способ определения скорости горения твердого ракетного топлива

Изобретение относится к ракетной технике и может быть использовано для определения скорости горения твердого ракетного топлива при стационарном и переменном давлении в камере сгорания. Способ включает подготовку, монтаж и сжигание цилиндрического образца твердого ракетного топлива в камере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002578787
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.05.2016
№216.015.3e10

Фильтрующий материал

Изобретение относится к прикладной химии, а именно к фильтрующим материалам (ФМ) на основе природного песка, предназначенным для изготовления фильтров очистки высокотемпературных газов от мелкодисперсных частиц и шлаковых образований в газогенераторах на твердых топливах. Предложенный ФМ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584206
Дата охранного документа: 20.05.2016
13.01.2017
№217.015.6b70

Способ получения окисленного декстрана

Изобретение относится к способу получения окисленного декстрана. Способ предусматривает окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592617
Дата охранного документа: 27.07.2016
13.01.2017
№217.015.6c36

Способ получения декстраналя

Изобретение относится к способу получения декстраналя. Способ предусматривает модификацию декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа в виде 5-25% водного раствора путем механоактивационной обработки исходного декстрана в аппарате с энергией активации 16-85 кДж/моль. Предпочтительно декстраналь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592618
Дата охранного документа: 27.07.2016
13.01.2017
№217.015.6c49

Способ изготовления зарядов смесевого ракетного твердого топлива

Изобретение относится к производству ракетной техники, а именно к изготовлению зарядов смесевого ракетного твердого топлива (СРТТ). Способ изготовления заряда смесевого ракетного твердого топлива включает последовательное механическое перемешивание окислителя и смеси горюче-связующего на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592599
Дата охранного документа: 27.07.2016
13.01.2017
№217.015.83b7

Твердое горючее

Изобретение относится к прикладной химии, а именно к твердым горючим (ТГ) для прямоточных воздушно-реактивных двигателей (ПВРД) активно-реактивных снарядов (АРС). Твердое горючее содержит органическое горючее-связующее, ультрадисперсный порошок высокоэнергетического металла и карборан и/или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601760
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.8d22

Способ ликвидации крупногабаритных зарядов твердого ракетного топлива

Изобретение относится к области ликвидации крупногабаритных зарядов твердого ракетного топлива на стенде, а именно к способам сжигания канальных зарядов твердого ракетного топлива непосредственно в корпусах ракетных двигателей. Способ ликвидации крупногабаритных зарядов, скрепленных с корпусом,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002604612
Дата охранного документа: 10.12.2016
13.01.2017
№217.015.8d2a

Алмазоуглеродное вещество и способ его получения

Изобретение относится к получению высокочистых активных алмазоуглеродных материалов, которые могут быть использованы при суперфинишном полировании, в гальванике и медицине. Сначала исходное алмазоуглеродное вещество в виде суспензии или порошка обрабатывают смесью водных растворов азотной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002604846
Дата охранного документа: 10.12.2016
25.08.2017
№217.015.9c71

Способ пассивирования тонкого порошка алюминия

Изобретение относится к пассивированию тонкого порошка алюминия. Способ включает термическую обработку и последующее охлаждение порошка, при этом порошок алюминия нагревают до температуры пассивации 200-350°С и ведут термическую обработку порошка алюминия в воздушной среде с влажностью 8-12 г/м...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610580
Дата охранного документа: 13.02.2017
Показаны записи 1-10 из 16.
20.02.2015
№216.013.2b45

Способ получения диальдегиддекстрана

Изобретение относится к способу получения диальдегиддекстрана. Способ предусматривает окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании. На стадии окисления образуется осадок. Затем удаляют примеси путем отделения жидкости от осадка и сушат. Причем водный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542534
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.07.2015
№216.013.66e2

Способ получения субстанции на основе окисленного декстрана и гидразида изоникотиновой кислоты

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой способ получения субстанции на основе окисленного декстрана и гидразида изоникотиновой кислоты, включающий получение водного раствора декстрана, окисление декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557891
Дата охранного документа: 27.07.2015
10.08.2015
№216.013.6b89

Композиция для лечения ожогов

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой композицию для лечения ожогов, содержащую окисленный декстран с молекулярной массой 35-65 кДа, антисептик, анестетик, наноалмазы с размером частиц 4-10 нм и фармацевтически приемлемый наполнитель, причем компоненты в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559087
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.01.2016
№216.013.9ef7

Фармацевтическая композиция для профилактики гриппа

Изобретение относится к медицине и заключается в фармацевтической интраназальной композиции для профилактики гриппа, которая содержит окисленный декстран с молекулярной массой 40-70 кДа в концентрации 5-10 мас.%. в качестве активного компонента и фармацевтически приемлемый растворитель....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002572332
Дата охранного документа: 10.01.2016
20.05.2016
№216.015.3ec8

Способ изготовления абразивного инструмента на металлической связке

Изобретение относится к области абразивной обработки и может быть использовано при изготовлении абразивного инструмента на металлической связке. Осуществляют подачу электролита, содержащего абразивные зерна, на поверхность инструмента, который вращают горизонтально в гальваническом резервуаре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584107
Дата охранного документа: 20.05.2016
10.06.2016
№216.015.4683

Способ электролитического хромирования внутренней поверхности труб

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для нанесения хромового покрытия на внутреннюю поверхность труб. Способ электролитического хромирования внутренней поверхности трубы в проточном электролите включает пропускание электролита внутри горизонтально...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002586957
Дата охранного документа: 10.06.2016
13.01.2017
№217.015.6b70

Способ получения окисленного декстрана

Изобретение относится к способу получения окисленного декстрана. Способ предусматривает окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592617
Дата охранного документа: 27.07.2016
13.01.2017
№217.015.6c36

Способ получения декстраналя

Изобретение относится к способу получения декстраналя. Способ предусматривает модификацию декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа в виде 5-25% водного раствора путем механоактивационной обработки исходного декстрана в аппарате с энергией активации 16-85 кДж/моль. Предпочтительно декстраналь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592618
Дата охранного документа: 27.07.2016
13.01.2017
№217.015.8d2a

Алмазоуглеродное вещество и способ его получения

Изобретение относится к получению высокочистых активных алмазоуглеродных материалов, которые могут быть использованы при суперфинишном полировании, в гальванике и медицине. Сначала исходное алмазоуглеродное вещество в виде суспензии или порошка обрабатывают смесью водных растворов азотной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002604846
Дата охранного документа: 10.12.2016
25.08.2017
№217.015.a54b

Биологически активная добавка для изготовления косметических средств

Изобретение относится к косметической промышленности и представляет собой биологически активную добавку для изготовления косметических композиций, содержащую модифицированный декстран и косметически приемлемый наполнитель, отличающуюся тем, что в качестве модифицированного декстрана...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002607591
Дата охранного документа: 10.01.2017

Похожие РИД в системе