×
16.06.2018
218.016.62db

СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химической переработке древесных отходов, в частности, к комплексной переработке коры лиственницы с получением ценных химических продуктов. Способ комплексной переработки коры лиственницы сибирской, включающий измельчение коры, экстракцию неполярным растворителем гексаном с выделением хвойного воска с последующей обработкой твердого остатка, отличается тем, что в качестве экстрагента используют неполярный растворитель, выбранный из ряда пентан, гексан, петролейный эфир, бензин БР-1, при этом экстракцию проводят при температуре кипения растворителя, а остаток коры обрабатывают спирто-водно-щелочным раствором, содержащим 0,2% мас. щелочи и 20% мас. этилового спирта, при температуре 90-95°С в течение 90 мин, горячую смесь фильтруют, из фильтрата отгоняют водно-спиртовую смесь с осаждением полифенолов, которые растворяют в воде при гидромодуле 4, добавляют 40% мас. водный раствор формальдегида и выдерживают при температуре 85°С в течение 5 суток, образовавшийся гель помещают в этиловый спирт и выдерживают в течение 3 суток для замещения воды на спиртовую фазу, высушивают в течение 7 дней при комнатной температуре с получением органических аэрогелей, а твердый остаток коры после извлечения полифенолов промывают водой и сушат до воздушно-сухого состояния для получения энтеросорбентов. Вышеописанный способ является эффективным для комплексной переработки коры лиственницы сибирской с получением ценных химических продуктов - хвойного воска, органических аэрогелей и энтеросорбентов, является экологически безопасным и экономичным. 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической переработке древесных отходов, в частности к комплексной переработке коры лиственницы в ценные химические продукты для фармацевтической, медицинской и лесохимической отраслей промышленности, а также для деревообрабатывающих предприятий.

Кора лиственницы является крупнотоннажным отходом деревоперерабатывающих и целлюлозно-бумажных предприятий. Основными ценными химическими компонентами коры лиственницы являются смолистые вещества, трудногидролизуемые полисахариды, лигнин, полифенолы, таннины и ряд других соединений. Поэтому разработка способа комплексной переработки коры лиственницы с выделением ценных химических продуктов и получение на их основе товаров с добавленной стоимостью является актуальной.

Известен способ получения из коры хвойных пород древесины, в частности коры дугласовой пихты, восков, смол, лигнинных продуктов путем обработки коры раствором гидроокиси щелочного металла в низшем алифатическом спирте, например этаноле, содержащем более 5% воды, при атмосферном давлении и температуре от 20°С до температуры кипения смеси с последующим отделением лигноцеллюлозного остатка коры от раствора. Затем к полученному раствору прибавляют воду, отгоняют спирт, остаток охлаждают и отделяют осадок, который обработкой серной кислотой превращают в воск. Полученный фильтрат нейтрализуют и получают смолу [US 2781336, опубл. 12.02.57].

К недостаткам данного способа относятся сложность и многостадийность проведения процесса. Так, на стадии экстракции коры спиртовым раствором щелочи извлекается сложная смесь экстрактивных веществ, состоящая из терпенов, липидов, фенольных и дубильных веществ, химически активного лигнина, что в дальнейшем требует многостадийной схемы разделения. Кроме того, к недостаткам нужно отнести неполное использование коры, так как после экстракции отходы коры сбрасываются в отвал.

Известен способ переработки коры лиственницы сибирской, включающий экстракцию коры при кипячении в неполярном растворителе с извлечением хвойного воска, последующее выделение из коры красителя и переработку остатка коры в активированный уголь. В качестве неполярного растворителя используют растворитель, выбранный из ряда: гексан, пентан, петролейный эфир, бензин БР-1 [RU 2175668, опубл. 10.11.2001].

К недостаткам данного способа можно отнести высокие энергетические затраты на стадии получения активированного угля, а также низкую добавленную стоимость и низкий выход активированного угля.

Известен способ переработки коры древесины [US 2009/0077871 от 26.03.2009], включающий измельчение коры, экстракцию низкомолекулярными алифатическими спиртами, отгон спирта, разделение твердой и жидкой фаз, промывание и сушку обеих фаз, использование жидкой фазы, содержащей полифенолы различной молекулярной массы, для приготовления термоотверждаемых смол с применением альдегидов или изоционатов в качестве сшивающих агентов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ переработки коры лиственницы сибирской и даурской [В.А. Бабкин, Л.А. Остроумова, С.Г. Дьячкова и др. Безотходная комплексная переработка биомассы лиственниц сибирской и даурской// Химия в интересах устойчивого развития. 1997. №5. С. 105-115], включающий последовательную экстракцию коры гексаном, этилацетатом и водой с последующей карбонизацией остатка коры в активированный уголь.

Недостатками данного способа являются:

- невысокий выход хвойного воска (2%), что обусловлено низкой температурой проведения экстракции (экстракция гексаном ведется при температуре 25-30°С);

- низкий выход полифенолов (таннидов) - 4-5% мас, т.е. менее 50% от их содержания в коре. При экстракции водой невозможно добиться высокой степени извлечения таннидов.

Задачей настоящего изобретения является создание нового экологически безопасного и экономичного способа переработки коры лиственницы с расширенным ассортиментом ценных химических продуктов.

Технический результат изобретения - разработан экологически безопасный и экономичный способ комплексной переработки коры лиственницы с получением ценных химических продуктов - хвойного воска, энтеросорбентов, полифенолов и органических аэрогелей - товаров с добавленной стоимостью на основе полифенолов.

Технический результат изобретения достигается тем, что в способе комплексной переработки коры лиственницы сибирской, включающем измельчение коры, экстракцию неполярным растворителем гексаном с выделением хвойного воска с последующей обработкой твердого остатка, согласно изобретению в качестве экстрагента используют неполярный растворитель, выбранный из ряда пентан, гексан, петролейный эфир, бензин БР-1, при этом экстракцию проводят при температуре кипения растворителя, а остаток коры обрабатывают спирто-водно-щелочным раствором, содержащим 0,2% мас. щелочи и 20% мас. этилового спирта, при температуре 90-95°С в течение 90 мин, горячую смесь фильтруют, из фильтрата отгоняют водно-спиртовую смесь с осаждением полифенолов, которые растворяют в воде при гидромодуле 4, добавляют 40% мас. водный раствор формальдегида и выдерживают при температуре 85°С в течение 5 суток, образовавшийся гель помещают в этиловый спирт и выдерживают в течение 3 суток для замещения воды на спиртовую фазу, высушивают в течение 7 дней при комнатной температуре с получением органических аэрогелей, а твердый остаток коры после извлечения полифенолов промывают водой и сушат до воздушно-сухого состояния для получения энтеросорбентов.

Сравнительный анализ предлагаемого способа и прототипа показывает, что общими признаками являются:

- экстракция коры лиственницы неполярным растворителем с извлечением хвойного воска:

- переработка остатка коры в сорбент.

Отличительными признаками предлагаемого способа от прототипа являются:

- проведение экстракции коры при температуре кипения неполярного растворителя;

- экстракция остатка коры водно-спирто-щелочным раствором при температуре 90-95°С;

- конденсация водного раствора полифенолов с формальдегидом и получение органических аэрогелей;

- промывка остатка коры водой и получение энтеросорбентов.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где приведена схема процесса комплексной переработки коры лиственницы сибирской (см. чертеж).

Способ осуществляют следующим образом. Кору лиственницы измельчают до частиц размером 1-3 мм и подвергают экстракции при температуре кипения неполярным растворителем (пентаном, или гексаном, или петролейным эфиром, или бензином БР-1) в аппарате типа Сокслета для отделения хвойного воска. Выход и степень извлечения хвойного воска при экстракции различными неполярными растворителями приведены в таблице. Как видно из таблицы, максимальные выход (4,0%) и степень извлечения (95,2%) хвойного воска достигаются при экстракции коры лиственницы гексаном или бензином БР-1.

Остаток коры обрабатывают водным раствором, содержащим 0,2% мас. щелочи и 20% мас. этилового спирта, полученные полифенолы растворяют в воде, добавляют 40% мас. водный раствор формальдегида, выдерживают при температуре 85°С в течение 5 суток, образовавшийся гель помещают в этиловый спирт и выдерживают в течение 3 суток для замещения воды на спиртовую фазу, высушивают в течение 7 дней при комнатной температуре для получения пористых продуктов - органических аэрогелей.

Остаток коры, образующийся после выделения полифенолов, промывают дистиллированной водой до нейтральных промывных вод, сушат при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния и получают энтеросорбенты.

Изобретение позволяет комплексно перерабатывать кору лиственницы с получением хвойного воска, органических аэрогелей и энтеросорбентов.

Способ комплексной переработки коры лиственницы в химические продукты подтверждается конкретным примером.

Пример

В аппарат типа Сокслета загружают 100 г измельченной (до 1-3 мм) коры лиственницы, влажностью до 5%, которая содержит 4,3% смолистых веществ (хвойного воска), и экстрагируют гексаном (Ткип = 68,7°С) в течение 8 часов. После отгонки гексана получают 4,0 г смолообразной массы светло-желтого цвета, коэффициент извлечения составил 95.2%.

В стеклянную трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 25 г коры лиственницы, оставшейся после экстракции неполярным растворителем, приливают 200 мл 0,2% мас. раствора гидроксида натрия и 63 мл этилового спирта (20% мас. в растворе). Реакционную колбу помещают в термостат, поддерживающий постоянную температуру 90-95°С. Экстракцию проводят в течение 90 мин. Затем горячую реакционную смесь фильтруют для отделения от остатка коры. Из полученного после горячего фильтрования водно-спирто-щелочного экстракта удаляют растворитель, отгоняя водно-спиртовую смесь на ротационном испарителе, до выпадения полифенолов в виде порошка коричневого цвета. Выход полифенольных веществ составляет 3,5 г (14% от массы а.с. коры).

Полифенолы коры лиственницы в количестве 2,5 г растворяют в 10 мл воды при постоянном перемешивании. К полученному раствору добавляют 5 г 40%-ного водного раствора формальдегида. Герметично закрытые растворы выдерживают при температуре 85°С в течение 5 суток. Образовавшиеся гели извлекают из пробирок, нарезают и помещают в этиловый спирт для замещения воды на спиртовую фазу и удаления возможных побочных продуктов из пор гидрогелей. Этиловый спирт заменяют ежедневно в течение 3 суток. Затем гели высушивают при комнатной температуре и давлении в течение 7 дней с образованием органических аэрогелей. Выход аэрогелей - 2,3 г с общей пористостью 70-80% и объемом пор до 2 см3/г.

Твердый остаток коры лиственницы после отделения водно-спирто-щелочного раствора полифенолов промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и получают энтеросорбент. Энтеросорбент сушат до воздушно-сухого состояния при 50°С и измельчают до размера частиц менее 250 мкм. Полученный энтеросорбент, порошок коричневого цвета, имеет сорбционную активность по метиленовому синему - 59,1 мг/г и желатину 37,3 мг/г. Остаточное содержание водорастворимых веществ в энтеросорбенте составляет 3,6% мас.

Таким образом, в заявляемом способе представлен экологически безопасный и экономичный способ комплексной переработки коры лиственницы с получением ценных химических продуктов - хвойного воска, полифенолов и энтеросорбентов и товаров с добавленной стоимостью -органических аэрогелей на основе полифенолов.

При переработке 1 тонны коры лиственницы по предлагаемому способу получают: хвойного воска 39-40 кг; органических аэрогелей 140-145 кг; энтеросорбента 600-620 кг.

Выход и степень извлечения хвойного воска при экстракции коры лиственницы сибирской неполярными растворителями

* - выход хвойного воска приведен в % от веса абсолютно сухой коры

Способ комплексной переработки коры лиственницы сибирской, включающий измельчение коры, экстракцию неполярным растворителем гексаном с выделением хвойного воска с последующей обработкой твердого остатка, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют неполярный растворитель, выбранный из ряда пентан, гексан, петролейный эфир, бензин БР-1, при этом экстракцию проводят при температуре кипения растворителя, а остаток коры обрабатывают спирто-водно-щелочным раствором, содержащим 0,2% мас. щелочи и 20% мас. этилового спирта, при температуре 90-95°С в течение 90 мин, горячую смесь фильтруют, из фильтрата отгоняют водно-спиртовую смесь с осаждением полифенолов, которые растворяют в воде при гидромодуле 4, добавляют 40% мас. водный раствор формальдегида и выдерживают при температуре 85°С в течение 5 суток, образовавшийся гель помещают в этиловый спирт и выдерживают в течение 3 суток для замещения воды на спиртовую фазу, высушивают в течение 7 дней при комнатной температуре с получением органических аэрогелей, а твердый остаток коры после извлечения полифенолов промывают водой и сушат до воздушно-сухого состояния для получения энтеросорбентов.
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 60.
25.08.2017
№217.015.ccfa

Широкополосная щелевая полосковая антенна гнсс

Изобретение относится к антенной технике. Особенностью заявленной широкополосной щелевой полосковой антенны ГНСС является то, что микрополосковая линия включает в себя две дуги, выполненные с разными радиусами относительно геометрического центра подложки, каждая дуга проходит под всеми щелевыми...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619846
Дата охранного документа: 18.05.2017
26.08.2017
№217.015.dca7

Способ извлечения скандия из хлоридных растворов

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов. Извлечение скандия из хлоридных растворов сорбцией проводят на твердом экстрагенте (ТВЭКС) на основе гранул полимера, пропитанного фосфорорганическим экстрагентом. В качестве ТВЭКС используют гранулы сшитого полистирола, пропитанного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624314
Дата охранного документа: 03.07.2017
26.08.2017
№217.015.e8a7

Средство с антитромботической активностью

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности, а именно к антитромботическому средству, которое может быть эффективным для профилактики и лечения тромботических состояний. Антитромботическое средство на основе сульфатированного целлюлозного материала представляет собой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002627435
Дата охранного документа: 08.08.2017
29.12.2017
№217.015.f6b5

Способ выявления опухолеспецифичных мишеней в гистологических срезах тканей больных раком легкого человека

Изобретение относится к области медицины. Предложен способ выявления опухолеспецифичных мишеней в гистологических срезах тканей больных раком легкого человека, включающий инкубацию образца ткани рака легкого человека с дрожжевой РНК и инкубацию с растворами аптамеров, меченых различными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639238
Дата охранного документа: 20.12.2017
29.12.2017
№217.015.fc7d

Способ получения дисукцината бетулинола

Изобретение относится к способу получения дисукцината бетулинола формулы: ацилированием бетулинола, в котором в качестве ацилирующего агента используют янтарную кислоту, при этом ацилирование проводят сплавлением бетулинола с янтарной кислотой при температуре 185-190°C в течение 20-25 минут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002638160
Дата охранного документа: 12.12.2017
19.01.2018
№218.016.0080

Способ получения органоминеральных удобрений на основе коры березы

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для получения органоминеральных удобрений на основе коры березы. Способ включает получение пористой подложки из коры березы с последующей ее пропиткой раствором калийной соли до содержания 5,0-9,0 масс. % калия. Далее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629264
Дата охранного документа: 28.08.2017
19.01.2018
№218.016.015e

Способ получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы сибирской

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения дигидрокверцетина, который является биологически активным средством. Способ получения дигидрокверцетина заключается в том, что древесину лиственницы, предварительно измельченную до частиц размером 1-3...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002629770
Дата охранного документа: 04.09.2017
19.01.2018
№218.016.07a2

Способ получения аргинин производного сульфата арабиногалактана

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности. Способ получения аргинин производного сульфатированного арабиногалактана включает взаимодействие кислой формы сульфата арабиногалактана в растворе бутанола с аргинином, растворенным в 70%-ном этаноле, при рН 8 реакционного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631470
Дата охранного документа: 22.09.2017
19.01.2018
№218.016.07ab

Способ извлечения серебра из хлоридных растворов

Изобретение относится к гидрометаллургии серебра и может быть использовано при извлечении из хлоридных растворов при переработке растворов выщелачивания сульфидных цинковых и медных руд, концентратов, а также других промпродуктов цветной металлургии. Серебро извлекают из хлоридных растворов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631440
Дата охранного документа: 22.09.2017
19.01.2018
№218.016.0822

Способ получения ванилина окислением лигнинсодержащего древесного сырья

Настоящее изобретение относится к способу получения ванилина, который используют в кондитерской, фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности. Способ заключается в окислении лигнинсодержащего древесного сырья кислородом в щелочной среде при повышенной температуре и давлении в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631508
Дата охранного документа: 25.09.2017
Показаны записи 1-10 из 49.
20.08.2013
№216.012.60b0

Способ получения целлюлозы

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано для получения целлюлозы из древесного сырья. Способ получения целлюлозы заключается в варке древесной щепы при температуре 90-98°C, интенсивном перемешивании и атмосферном давлении 740-760 мм рт.ст. в смеси,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490384
Дата охранного документа: 20.08.2013
27.06.2014
№216.012.d796

Способ получения топливной присадки 1,1-диэтоксиэтана

Настоящее изобретение относится к способу получения оксигенатной топливной присадки 1,1-диэтоксиэтана к дизельным топливам и бензинам, улучшающей их качество. Способ заключается в конверсии этанола при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора. При этом конверсию этанола...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520968
Дата охранного документа: 27.06.2014
27.06.2014
№216.012.d799

Способ получения производных 3,28-дисульфата бетулина

Изобретение относится к способу получения производных 3,28-дисульфата бетулина, обладающего свойством ингибитора комплемента. Сульфатирование бетулина проводят в N,N-диметилформамиде смесью сульфаминовой кислоты и мочевины при температуре 60-70°C в течение 2-3 часов, выделение продукта проводят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520971
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.07.2014
№216.012.da3f

Способ получения сульфатированных производных арабиногалактана

Изобретение относится к способам получения сульфатированных биополимеров на основе арабиногалактана. Способ предусматривает взаимодействие арабиноногалактана с сульфатирующим комплексом при непрерывном перемешивании и нагревании. В качестве сульфатирующего комплекса используют комплекс...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521649
Дата охранного документа: 10.07.2014
27.09.2014
№216.012.f8e3

Способ получения битумно-каучукового вяжущего

Изобретение относится к способу получения модифицированных битумных вяжущих, предназначенных для использования в дорожном, аэродромном, гидротехническом и других видах строительства. Вяжущее получают путем добавления к нефтяному битуму при нагревании 3,0-5,0 мас.% каучука, взятого в виде его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529552
Дата охранного документа: 27.09.2014
10.10.2014
№216.012.fcf4

Способ получения производных 3-сульфата бетулиновой кислоты

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения производных 3-сульфата бетулиновой кислоты. Способ получения производных 3-сульфата бетулиновой кислоты формулы: путем взаимодействия бетулиновой кислоты с сульфатирующим агентом при непрерывном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530602
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.01.2015
№216.013.17f6

Способ получения производных 3-сульфата бетулиновой кислоты

Изобретение относится к способу получения производных 3-сульфата бетулиновой кислоты - биологически активных веществ, представляющих большой интерес для медицины. Сульфатирование бетулиновой кислоты проводят в 1,4-диоксане смесью сульфаминовой кислоты и мочевины при температуре 70-75°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537562
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.01.2015
№216.013.1eb0

Способ получения производных 3,28-дисульфата бетулина

Изобретение относится к способу получения производных 3,28-дисульфата бетулина. Сульфатирование бетулина проводят в 1,4-диоксане смесью сульфаминовой кислоты и мочевины при температуре 70-75°С в течение 3,0-3,5 часов, выделение продукта проводят охлаждением реакционной массы, разбавлением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539297
Дата охранного документа: 20.01.2015
27.01.2015
№216.013.21bd

Способ получения производных 3-сульфата аллобетулина

Изобретение относится к способу получения производных 3-сульфата аллобетулина формулы (I). Сульфатирование аллобетулина проводят в 1,4-диоксане смесью сульфаминовой кислоты и мочевины при температуре 70-75°C в течение 3-4 часов, а выделение продукта проводят охлаждением реакционной массы,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540085
Дата охранного документа: 27.01.2015
10.04.2015
№216.013.3926

Способ получения производных 3-сульфата аллобетулина

Изобретение относится к способу получения производных 3-сульфата аллобетулина. Сульфатирование аллобетулина проводят в N,N-диметилформамиде смесью сульфаминовой кислоты и мочевины при температуре 70-75°C в течение 2-3 часов, а выделение продукта проводят охлаждением реакционной массы,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546118
Дата охранного документа: 10.04.2015
+ добавить свой РИД