Способ получения магнитной жидкости

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения магнитных жидкостей на полиметилсилоксановой основе, применяемых в магнитожидкостных герметизирующих устройствах. Магнитные жидкости, применяемые в магнитожидкостных герметизирующих устройствах, должны быть устойчивыми в магнитных полях до 1,5 Тл длительный промежуток времени, иметь широкий диапазон рабочих температур и намагниченность насыщения 20÷60 кА/м.

Известен способ получения магнитной жидкости (Патент на изобретение РФ №2339106 С2, МПК H01F 1/44, бюл. №32, 2008 г.), включающий образование суспензии магнетита путем соосаждения из растворов металлов, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, разделение на фракции с извлечением магнитной жидкости. При этом соосаждение из растворов металлов проводят путем парциального окисления солей железа (II) солями меди (II), взятых в соотношении 1:0,6, в качестве стабилизирующего вещества используют смесь олеиновой кислоты и олеата натрия, взятых в соотношении 4:1, и вводят жидкость-носитель после подогрева суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества.

Известен способ получения магнитной жидкости (Патент на изобретение РФ №2391729 С1, МПК H01F 1/44, C01G 49/08, C09G 1/04, бюл. №16, 2010 г.), включающий образование суспензии наночастиц магнетита, покрытие поверхности наночастиц магнетита адсорбированным слоем олеиновой кислоты в качестве стабилизирующего вещества, подогрев суспензии наночастиц магнетита с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в керосине в качестве жидкости-носителя. При этом в качестве источника двух- и трехвалентного железа для получения суспензии наночастиц магнетита используют природный магнетит - отход Оленегорского горнообогатительного комбината, предварительно растворенный в соляной кислоте и переосажденный 28%-ным гидроксидом аммония.

Известен способ получения магнитной жидкости (Патент на изобретение РФ №2363064 С1, МПК H01F 1/36, B22F 9/14, бюл. №21, 2009 г.), включающий получение магнитной фазы магнитной жидкости электрохимическим растворением электродов из стали Ст 3, расстояние между которыми составляет 5-15 мм, в электропроводящем растворе поваренной соли с концентрацией NaCl 50-100 г/м³ при напряжении 24-36 В и плотности тока 15,6 А/мм². При этом поверхность частиц магнетита покрывают в водной среде адсорбированным слоем стабилизирующего вещества и подогревают полученную суспензию. Частицы магнетита отделяют от водной фазы и смешивают с неводной жидкостью-носителем.

Недостатками указанных способов получения магнитной жидкости являются трудоемкость и длительность процесса синтеза магнетита с получением дорогостоящего продукта. По описанным способам удается получить магнитные жидкости только на основе неполярного углеводорода - керосина. Если в качестве жидкости-носителя использовать полиметилсилоксановую жидкость, то магнитные жидкости, полученные по описанным способам, теряют стабильность. Недостаток определяется еще и тем, что описанные способы не обеспечивают достаточную намагниченность насыщения магнитных жидкостей, необходимую для их использования в магнитожидкостных герметизирующих устройствах.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения магнитной жидкости (Патент на изобретение РФ №2394295 С2, МПК Н01F 1/28, Н01F 1/44, бюл. №19, 2010 г.), принятый за прототип, включающий получение высокодисперсных частиц магнетита методом химического соосаждения, стабилизацию полученных частиц магнетита, последующее диспергирование стабилизированных частиц магнетита в низкомолекулярном спирте С₁-С₃ или ацетоне. Стабилизацию частиц магнетита осуществляют добавлением дикарбоновой кислоты к частицам магнетита, постепенным нагревом полученной суспензии до температуры 40-90°С при перемешивании для взаимодействия частиц магнетита с дикарбоновой кислотой, с промывкой суспензии последовательно водой и ацетоном, сушкой суспензии и добавлением спирта к полученному осадку, после чего осуществляют диспергирование стабилизированных частиц магнетита. В качестве дикарбоновой кислоты используют терефталевую или адипиновую, или другие высокомолекулярные дикарбоновые кислоты с числом углеродных атомов С₆-С₁₂, а для стабилизации частиц магнетита используют спирты с числом углеродных атомов С₆-С₁₂. Получают стабильные магнитные жидкости на спиртах С₁-С₃ или ацетоне.

Недостаток описанного способа состоит в том, что магнитные жидкости на основе ацетона или спирта нельзя применять в магнитожидкостных герметизирующих устройствах, где во многих случаях требуется длительный ресурс эксплуатации, широкий температурный диапазон и вакуумные свойства применяемых магнитных жидкостей.

Технический результат предлагаемого способа заключается в получении магнитной жидкости на полиметилсилоксановой основе с высокой агрегативной устойчивостью, устойчивостью в магнитном поле 1,5 Тл длительный промежуток времени, с диапазоном рабочих температур от -50°С до +200°С (в кратковременном режиме до +300°С) и намагниченностью насыщения 20÷60 кА/м.

Технический результат достигается тем, что в способе получения магнитной жидкости, включающем получение высокодисперсных частиц магнетита методом химического соосаждения, стабилизацию частиц магнетита осуществляют добавлением дикарбоновой кислоты к частицам магнетита, постепенным нагревом полученной суспензии до температуры 40-90°С при перемешивании для взаимодействия частиц магнетита с дикарбоновой кислотой, с промывкой суспензии последовательно водой и ацетоном, сушкой суспензии и добавлением спирта к полученному осадку, после чего осуществляют диспергирование стабилизированных частиц магнетита, при этом в качестве дикарбоновой кислоты используют терефталевую или адипиновую, или другие высокомолекулярные дикарбоновые кислоты с числом углеродных атомов С₆-С₁₂, стабилизацию частиц магнетита осуществляют циклопентануксусной кислотой, диспергирование стабилизированных частиц магнетита осуществляют в полиметилсилоксановой жидкости. Перед стабилизацией полученный магнетит промывают дистиллированной водой до рН=7. Промывку стабилизированных частиц магнетита проводят ацетоном. Полиметилсилоксановую жидкость добавляют в ацетоновую суспензию стабилизированных частиц магнетита. Сушку стабилизированных частиц магнетита и диспергирование стабилизированных частиц магнетита в полиметилсилоксановой жидкости осуществляют в процессе пептизации при температуре 80°С в течение 24 часов под вакуумом. В качестве полиметилсилоксановой жидкости используют полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят водные растворы солей двух- и трехвалентного железа и водный раствор аммиака. Водные растворы солей двух- и трехвалентного железа смешивают. Высокодисперсные частицы магнетита, полученные осаждением из раствора солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН=7. К водной суспензии высокодисперсных частиц магнетита добавляют стабилизатор. Суспензию нагревают до температуры 50°С при перемешивании. Водную суспензию стабилизированных частиц магнетита промывают ацетоном, при этом водно-ацетоновую смесь отделяют от стабилизированных частиц магнетита декантацией. К ацетоновой суспензии стабилизированных частиц магнетита добавляют жидкость-носитель - полиметилсилоксановую жидкость. Смесь тщательно перемешивают и пептизируют при температуре 80°С в течение 24-х часов под вакуумом. При этом происходит удаление из массы ацетона и диспергирование высокодисперсных стабилизированных частиц магнетита в жидкости-носителе. Предлагаемый способ позволяет получить магнитную жидкость со свойствами, приведенными в таблице 1.

Пример

256 г FeCl₃⋅6H₂O растворяют в 0,5 литрах дистиллированной воды, 133 г FeSO₄⋅7H₂O растворяют в 0,5 литрах дистиллированной воды. Растворы солей смешивают. Готовят 6%-ный водный раствор аммиака в количестве один литр. К смеси солей железа приливают 6%-ный водный раствор аммиака до рН 11. При этом выпадает осадок высокодисперсных частиц магнетита. Осадок отделяют от маточного раствора декантацией и многократно промывают дистиллированной водой до рН=7.

К водной суспензии высокодисперсных частиц магнетита добавляют 10 г циклопентануксусной кислоты. Суспензию нагревают до температуры 50°С при перемешивании в течение 10 минут, при этом происходит стабилизация высокодисперсных частиц магнетита. Водную суспензию стабилизированных частиц магнетита охлаждают до комнатной температуры. К водной суспензии стабилизированных частиц магнетита добавляют 100 см³ ацетона и перемешивают. Водно-ацетоновую смесь отделяют от стабилизированных частиц магнетита декантацией. Промывку ацетоном проводят три раза. К ацетоновой суспензии стабилизированных частиц магнетита добавляют 70 г полиметилсилоксановой жидкости ПМС-100. Смесь тщательно перемешивают и пептизируют при температуре 80°С в течение 24-х часов под вакуумом.