×
20.01.2018
218.016.12d9

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МИШЕНИ ИЗ ГИДРОКСИАПАТИТА ДЛЯ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО НАПЫЛЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу изготовления мишени из гидроксиапатита для ионно-плазменного напыления покрытий и может быть использовано для напыления кальций-фосфатных покрытий на поверхность медицинских имплантатов. Способ включает использование порошка синтетического гидроксиапатита или натурального гидроксиапатита или смесь синтетического и натурального гидроксиапатита с размером частиц менее 60 мкм. Добавляют пластификатор - 10%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 6-8% от массы порошка. Увлажненную пластифицированную массу выдерживают в закрытой емкости в течение от 20 до 24 часов при комнатной температуре. Формуют брикеты при давлении не менее 50 МПа, затем брикеты измельчают до размера гранул менее 2 мм, полученные гранулы подвергают одноосному двухстороннему прессованию сначала при давлении от 25 до 30 МПа. Предварительное прессование прекращают и проводят окончательное прессование при давлении от 60 до 80 МПа. Полученную прессовку высушивают в течение 24 часов при температуре 70°C. Помещают ее на подложку с подсыпкой из порошка используемого гидроксиапатита, обжигают в воздушной среде со скоростью нагрева 50°C в час до температуры от 1000 до 1100°C и выдерживают при конечной температуре в течение 2 часов. Технический результат: полученная мишень характеризуется гомогенным составом без примесей, отсутствием перепрессовочных трещин, обладает небольшой огневой усадкой, оптимальными пористостью, прочностью на сжатие и прочностью при изгибе. 3 пр., 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области формованных керамических изделий на основе фосфатов и может быть использовано для изготовления мишеней из гидроксиапатита для ионно-плазменного напыления кальций-фосфатных покрытий на поверхность медицинских имплантатов.

Известен способ изготовления мишени для получения покрытий [RU 2305717 C2, C23C 14/36 (2006.01), B22F 3/105 (2006.01), опубл. 10.09.2007], заключающийся в том, что формуют по крайней мере три таблетки, образующие рабочий распыляемый, промежуточный и инициирующий слои, из по крайней мере трех порошковых смесей, имеющих экзотермические составы, способные к химическому взаимодействию в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза после локального теплового инициирования. Послойно размещают на профилированной металлической пластине через слой шихты металлического припоя таблетки промежуточного слоя, рабочего распыляемого слоя и инициирующего слоя. Запускают процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в инициирующем слое и расплавляют под его действием металлический припой и металлический наполнитель, входящий в состав порошковой смеси по крайней мере одного из слоев. Создают давление на слои путем прессования через 2-10 с после завершения процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза с последующим поддержанием давления не менее 5 с, в результате чего соединяют образованный рабочий распыляемый слой и промежуточный слой с профилированной металлической пластиной через слой металлического припоя, затем удаляют инициирующий слой. В результате процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза получают рабочий распыляемый слой, содержащий скелетную пористую структуру из материала, включающего карбид, и/или нитрид, и/или карбонитрид, и/или борид, и/или силицид переходного металла IV-VI групп, и/или оксид кальция, и/или фосфат кальция, и/или оксид циркония, и/или гидроксиапатит или их смесь, и металлический наполнитель, заполняющий поры внутри скелетной пористой структуры. Прессование осуществляют путем прямого прессования в штампе или пресс-форме или квазиизотропного прессования со средой, передающей давление, или прессования валком.

Этот способ не обеспечивает создание мишени из чистого материала - гидроксиапатита, так как гидроксиапатит без добавок металла в составе шихты не способен самостоятельно поддерживать самораспространяющийся высокотемпературный синтез. Мишени, полученные этим способом, состоят из трех слоев, что усложняет процесс изготовления мишени.

Известен способ изготовления мишени из синтетического гидроксиапатита с дисперсностью частиц до 80 нм для получения покрытий ионно-плазменными методами по следующей процедуре. Прессование порошка синтетического гидроксиапатита осуществляют при давлении 70 МПа, а затем обжигают полученную прессовку при температуре 1100°C в течение 1 часа на воздухе [Аронов A.M., Пичугин В.Ф., Ешенко Е.В., Рябцева М.А., Сурменев Р.А., Твердохлебов С.И., Шестериков Е.В. Тонкие кальций-фосфатные покрытия, полученные методом высокочастотного магнетронного распыления и перспективы их применения в медицинской технике // Медицинская техника. - 2008. - Т. 3. - С. 18-22].

Известен способ изготовления мишени из гидроксиапатита для нанесения покрытий на различных подложках методом высокочастотного магнетронного распыления [Иевлев В.М., Домашевская Э.П., Терехов В.А., Кашкаров В.М., Вахтель В.М., Третьяков Ю.Д., Путляев В.И., Баринов С.М., Смирнов В.В., Белоногов Е.К., Костюченко А.В. Синтез нанокристаллических пленок гидроксиапатита // Конденсированные среды и межфазные границы. - 2007. - Т. 9. - №3. - С. 209-215], выбранный в качестве прототипа. Для изготовления мишени используют гидроксиапатит, синтезированный осаждением из водных растворов соответствующих солей, добавляют пластификатор и добавку, интенсифицирующие процесс уплотнения. Производят одноосное прессование под давлением 150 МПа. Для удаления пластификатора из массы прессовки осуществляют предварительный нагрев, а затем окончательный обжиг при 900°C и выдерживают при конечной температуре в течение 2 часов.

Способам изготовления мишеней из тонкодисперсных нанопорошков синтетического гидроксиапатита, указанным выше, свойственно затрудненное удаление воздуха из прессовки в процессе прессования мишени толщиной более 4 мм, что, как правило, приводит к образованию перепрессовочных трещин и усадке более 10%.

Задачей изобретения является изготовление твердотельной мишени из гидроксиапатита для напыления покрытий вакуумными ионно-плазменными методами.

В предложенном способе изготовления мишени из гидроксиапатита для ионно-плазменного напыления покрытий так же, как в прототипе, используют порошок синтетического гидроксиапатита с добавлением пластификатора, производят одноосное прессование, предварительный нагрев для удаления пластификатора, окончательный обжиг с выдержкой при конечной температуре в течение 2 часов.

Согласно изобретению, используют порошок или синтетического, или натурального гидроксиапатита или смесь синтетического и натурального гидроксиапатита с размером частиц менее 60 мкм. В качестве пластификатора используют 10%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 6-8% от массы порошка. Увлажненную пластифицированную массу выдерживают в закрытой емкости в течение от 20 до 24 часов при комнатной температуре. Формуют брикеты при давлении не менее 50 МПа, которые затем измельчают до размера гранул менее 2 мм. Полученные гранулы подвергают одноосному двухстороннему прессованию при давлении от 25 до 30 МПа. Затем предварительное прессование прекращают и проводят окончательное прессование при давлении от 60 до 80 МПа. Полученную прессовку высушивают в течение 24 часов при температуре 70°C и помещают на подложку с подсыпкой из порошка используемого гидроксиапатита. Затем прессовку обжигают в воздушной среде со скоростью нагрева 50°C в час до температуры от 1000 до 1100°C.

Использование гидроксиапатита крупнее 60 мкм затрудняет процесс спекания.

Использование пластификатора - раствора 10%-ного поливинилового спирта в количестве менее 6 мас. % от массы порошка не обеспечивает достаточную прочность прессовки, а увеличение количества пластификатора свыше 8 мас. % приводит к выдавливанию жидкой фазы и ухудшению качества прессовки.

Выдержка увлажненной пластифицированной массы в закрытой емкости обеспечивает равномерное распределение раствора пластификатора по объему увлажненного порошка. При этом выдержка менее 20 часов при комнатной температуре недостаточна для усреднения свойств массы. При выдержке до 24 часов достигается требуемое качество пластифицированной массы.

Формирование брикетов и последующее их измельчение для получения гранул повышает технологичность процесса прессования и уменьшает риск возникновения перепрессовочных трещин. В процессе брикетирования происходит уплотнение тонкодисперсного порошка и уменьшение количества газовой фазы, вызывающей перепрессовку. Давление брикетирования не менее 50 МПа обеспечивает получение плотных гранул.

Гранулы размером не крупнее 2 мм обладают хорошей текучестью, что позволяет равномерно заполнять объем пресс-формы.

Предварительное прессование в процессе изготовления мишени обеспечивает удаление большей части воздуха, находящегося в пространстве между гранулами прессовки, причем при давлении свыше 30 МПа образуются замкнутые поры, из которых затруднен выход сжатого воздуха, а при давлении менее 25 МПа прессование не обеспечивает требуемую плотность прессовки.

Окончательное прессование при давлении менее 60 МПа не обеспечивает достаточную плотность и прочность прессовки. Давление свыше 80 МПа не приводит к значительному уплотнению прессовки, но повышает риск появления перепрессовочных трещин.

Предварительный нагрев для удаления пластификатора в течение 24 часов при температуре 70°C позволяет избежать растрескивания прессовки за счет отсутствия большого количества испаряющейся влаги. Чтобы не происходило прилипание прессовки к подложке в процессе обжига осуществляют подсыпку из порошка используемого гидроксиапатита, что позволяет не загрязнять прессовку и избежать растрескивания при усадке прессовки.

Температура окончательного обжига в воздушной среде менее 1000°C не достаточна для приобретения мишенью необходимой механической прочности, а обжиг при температуре свыше 1100°C не приводит к улучшению качества мишени. Время выдержки при конечной температуре 2 часа достаточно для завершения процесса спекания.

Таким образом, предложенный способ, по сравнению с прототипом, позволяет изготовить твердотельную мишень из гидроксиапатита для напыления покрытий вакуумными ионно-плазменными методами, характеризуемую гомогенным составом без примесей, отсутствием перепрессовочных трещин, небольшой огневой усадкой от 6,4 до 7,2% за счет двухстадийного прессования и обжига, с пористостью от 15,2 до 16,6%, прочностью на сжатие от 40,8 до 52,3 МПа, прочностью при изгибе от 14,2 до 16,2 МПа.

В таблице 1 представлены режимы изготовления и свойства готовых мишеней.

Пример 1. Порошок синтетического гидроксиапатита Ca10(PO4)6(OH)2 с размером частиц менее 60 мкм, полученный механохимическим синтезом [Чайкина М.В., Булина Н.В., Просанов И.Ю., Ищенко А.В., Медведко О.В., Аронов A.M. Механохимический синтез гидроксилапатита с SiO44- замещениями // Химия в интересах устойчивого развития. - 2012. - Т. 20. - №4. - С. 477-489], насыпали в фарфоровую чашку, добавили 10%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 6% от массы порошка гидроксиапатита и перемешали. Полученную увлажненную пластифицированную массу выдержали в закрытом эксикаторе в течение 24 часов при комнатной температуре. Из полученной массы прессовали брикеты в форме из оргстекла диаметром 50 мм и высотой 30 мм с помощью гидравлического пресса МИРИ-100 при давлении 60 МПа. Затем брикеты измельчили в фарфоровой ступке. Полученные гранулы просеяли через сито с размером ячейки 2 мм. Гранулы размером менее 2 мм засыпали в пресс-форму диаметром 161,6 мм и высотой 30 мм на 2/3 ее объема и произвели одноосное двухстороннее прессование с помощью гидравлического пресса МИРИ-100 сначала при давлении 25 МПа в течение 7 секунд. После этого для выхода воздуха из массы предварительное прессование прекратили. Снова произвели прессование при окончательном давлении 80 МПа в течение 10 секунд. После прессования прессовку вынули из пресс-формы и высушили в течение 24 часов при температуре 70°C в сушильном шкафу. Высушенную прессовку положили на корундовую подложку с подсыпкой из используемого порошка гидроксиапатита и обожгли в электрической печи ТК.98-1400.3Ф с карбидкремниевыми нагревателями в воздушной среде со скоростью нагрева 50°C в час до температуры 1000°C и выдержкой при конечной температуре 2 часа. Таким образом, была получена мишень в форме диска диаметром 150 мм и высотой 10 мм.

Другие примеры изготовления мишеней и свойства готовых мишеней из гидроксиапатита различной природы приведены в таблице 1.

В примере 2 в качестве материала для изготовления мишени использован натуральный гидроксиапатит, полученный из обожженных при 950°C костей крупного рогатого скота.

В примере 3 для изготовления мишени использована смесь синтетического гидроксиапатита и натурального гидроксиапатита (из костей крупного рогатого скота) в равном соотношении.

Способ изготовления мишени из гидроксиапатита для ионно-плазменного напыления покрытий, включающий использование порошка гидроксиапатита, добавление пластификатора, одноосное прессование, предварительный нагрев для удаления пластификатора и окончательный обжиг с выдержкой при конечной температуре в течение 2 часов, отличающийся тем, что в качестве порошка гидроксиапатита используют натуральный гидроксиапатит или смесь синтетического и натурального гидроксиапатита с размером частиц менее 60 мкм, а в качестве пластификатора используют 10%-ный раствор поливинилового спирта в количестве 6-8% от массы порошка гидроксиапатита, при этом увлажненную пластифицированную массу выдерживают в закрытой емкости в течение от 20 до 24 часов при комнатной температуре, формуют брикеты при давлении не менее 50 МПа, затем брикеты измельчают до размера гранул менее 2 мм, полученные гранулы подвергают одноосному двухстороннему прессованию сначала при давлении от 25 до 30 МПа, затем предварительное прессование прекращают и проводят окончательное прессование при давлении от 60 до 80 МПа, после чего полученную прессовку высушивают в течение 24 часов при температуре 70°C, потом помещают на подложку с подсыпкой из порошка используемого гидроксиапатита, обжигают в воздушной среде со скоростью нагрева 50°C в час до температуры от 1000 до 1100°C.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 275.
27.02.2013
№216.012.2c5c

Способ оценки эффективности лечения ишемической болезни сердца

Изобретение относится к медицине, а именно кардиологии, и может быть использовано для оценки эффективности лечения ишемической болезни сердца. До и после лечения определяют липопротеин (а) (ЛП (а)) путем обработки 0,3 мл сыворотки крови 0,1% раствора Тритона Х-100 и инкубации 15 мин при 20°С....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476883
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2c61

Способ диагностики липидемии

Изобретение относится к медицине и может быть использовано в кардиологии и терапии. Способ включает трехкратное замораживание и оттаивание сыворотки крови пациента и последующее определение аполипротеина В, липопротеина (а) и их соотношения. Если соотношение составляет 20,5 и менее - выявляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476888
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.04.2013
№216.012.32f1

Шихта для получения керамического пигмента муллитового состава бирюзового цвета

Изобретение относится к области производства керамических пигментов для декорирования фарфоро-фаянсовых и майоликовых изделий. Технический результат изобретения заключается в повышении огнеупорности пигмента. Шихта для изготовления керамического пигмента муллитового состава бирюзового цвета...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478584
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.05.2013
№216.012.3e8d

Способ прогнозирования течения ишемической болезни сердца

Изобретение относится к медицине, а именно кардиологии, и может быть использовано для прогнозирования течения ишемической болезни сердца. Для этого до и после лечения одновременно определяют в сыворотке крови ЛПВП, общий холестерин и ЛП(а) путем дополнительной обработки 0,3 мл сыворотки крови...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481580
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.11.2013
№216.012.820b

Способ получения волластонитовых керамических пигментов на основе двухкальциевого силиката

Изобретение относится к области производства пигментов для фарфоровых, полуфарфоровых и майоликовых изделий. Способ заключается в быстром охлаждении в воде обожженного при температурах 1050-1100°C геля, полученного обработкой концентрированной соляной кислотой смеси тонкомолотого отхода -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498967
Дата охранного документа: 20.11.2013
20.02.2014
№216.012.a281

Кальций-фосфатное биологически активное покрытие на имплантате

Изобретение относится к области медицинской техники, в частности к биологически совместимым покрытиям на имплантате, обладающим свойствами остеоинтеграции, и может быть использовано в стоматологии, травматологии и ортопедии при изготовлении высоконагруженных костных имплантатов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507316
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.02.2014
№216.012.a34b

Способ прогнозирования течения ишемической болезни сердца

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в кардиологии и терапии. Способ прогнозирования течения ишемической болезни сердца заключается в том, что до и после лечения исследуют модифицированные ЛП(а) путем обработки 0,5 мл сыворотки крови 0,2 мл 0,1% раствора Тритона...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507518
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.04.2014
№216.012.b90d

Способ определения липидов

Изобретение относится к медицине. Сущность способа определения липидов заключается в том, что к 10 мл хлороформного экстракта липидов добавляют 25 мкл 10% раствора тезита при одновременном перемешивании смеси с помощью шейкера при 20°C и частоте колебаний платформы 120 в минуту в течение 30...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513101
Дата охранного документа: 20.04.2014
20.05.2014
№216.012.c7de

Способ оценки эффективности стимуляции антиоксидантной активности

Изобретение относится к медицине и описывает способ оценки эффективности стимуляции антиоксидантной активности путем определения концентрации восстановленного глутатиона, при этом дополнительно в инкубационную среду добавляют 1,4-дитиоэритритол и аскорбиновую кислоту и при увеличении уровня...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516925
Дата охранного документа: 20.05.2014
27.06.2014
№216.012.d6c1

Способ прогнозирования течения ишемической болезни сердца

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу прогнозирования течения ишемической болезни сердца. Сущность способа состоит в том, что до и после лечения одновременно определяют в сыворотке крови аполипопротеин А-1 (Апо А-1), общий холестерин и модифицированные липопротеины ЛП(а)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520755
Дата охранного документа: 27.06.2014
Показаны записи 1-10 из 161.
20.02.2014
№216.012.a281

Кальций-фосфатное биологически активное покрытие на имплантате

Изобретение относится к области медицинской техники, в частности к биологически совместимым покрытиям на имплантате, обладающим свойствами остеоинтеграции, и может быть использовано в стоматологии, травматологии и ортопедии при изготовлении высоконагруженных костных имплантатов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507316
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.05.2014
№216.012.c7de

Способ оценки эффективности стимуляции антиоксидантной активности

Изобретение относится к медицине и описывает способ оценки эффективности стимуляции антиоксидантной активности путем определения концентрации восстановленного глутатиона, при этом дополнительно в инкубационную среду добавляют 1,4-дитиоэритритол и аскорбиновую кислоту и при увеличении уровня...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516925
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.08.2014
№216.012.e7fe

Способ прогнозирования эффективности защиты лимфоцитов от переокисления

Изобретение относится к медицине и описывает способ прогнозирования эффективности защиты лимфоцитов от переокисления путем определения концентрации гидроксирадикалов, в котором при комплексном внесении в среду инкубации лимфоцитов 1,4-дитиоэритритола и аскорбиновой кислоты в конечной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525183
Дата охранного документа: 10.08.2014
10.12.2014
№216.013.0d82

Шихта для получения пинкового пигмента со структурой оловянного сфена

Изобретение относится к керамическому производству, в частности, к получению керамических пигментов. Техническим результатом изобретения является понижение температуры синтеза пигмента, удешевление керамических пигментов и утилизация отхода производства глинозема. Шихта для получения пинкового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534875
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.02.2015
№216.013.2357

Способ прогнозирования ранней стадии апоптоза

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для прогнозирования ранней стадии апоптоза лимфоцитов. Для этого выделяют клетки, инкубируют их 48 часов при температуре 37°C и 5% содержании CO с добавлением индуктора апоптоза дексаметазона в концентрации 10 моль/мл. Жизнеспособность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540500
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.02.2015
№216.013.284a

Способ создания модели перекисного окисления лимфоцитов

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для оценки эффективности модели перекисного окисления липидов мембран лимфоцитов. Для этого предварительно обрабатывают лимфоциты перекисью водорода в конечной концентрации 0,5 мМ и определяют белково-связанный глутатион. При увеличении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541771
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.284d

Способ защиты клеток от апоптоза

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для защиты лимфоцитов от апоптоза. Для этого в инкубационную среду, содержащую лимфоциты, вводят 1,4-дитиоэритритол и аскорбиновую кислоту в конечной концентрации 3,0 ммоль и 0,1 ммоль соответственно. Изобретение позволяет защитить...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541774
Дата охранного документа: 20.02.2015
10.04.2015
№216.013.384c

Способ диагностики апоптоза лимфоцитов

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для диагностики апоптоза лимфоцитов. Для этого клетки выделяют, инкубируют 48 часов при температуре 37°С и с 5% содержанием СО, с добавлением индуктора апоптоза дексаметазона в концентрации 10 моль/мл. Количественно определяют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545900
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.07.2015
№216.013.606e

Способ получения поливинилацетата

Настоящее изобретение относится к способу получения поливинилацетата. Описан способ получения поливинилацетата суспензионной полимеризацией с использованием инициатора, отличающийся тем, что процесс суспензионной полимеризации винилацетата проводят в присутствии кристаллического глиоксаля и в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556227
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.10.2015
№216.013.8320

Устройство виброструйной магнитной активации жидкостей и растворов

Изобретение относится к устройствам для получения механических колебаний с использованием электромагнитизма и может быть использовано в различных технологических процессах для обработки жидкостей и растворов путем виброструйного магнитного воздействия, сопровождаемого изменением свойств...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565171
Дата охранного документа: 20.10.2015
+ добавить свой РИД