×
19.01.2018
218.016.0ea3

Способ получения терефталевого альдегида

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида и может быть использовано для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов. Способ заключается во взаимодействии α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола с диметиловым ацеталем бензальдегида в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре 50°C, с последующим выделением целевого продукта экстрагированием из реакционной массы горячим изооктаном. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с выходом до 98,2%. 3 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида на основе α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола и может быть использовано для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C в течение 5,5 ч, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы горячим изооктаном. Выход целевого продукта составляет 96 вес. см. Патент №2568439, С07С 47/544 (2006.01), С07С 45/43 (2006.01), С07С 45/36 (2006.01), С07С 45/83 (2006.01). 2015.

Недостатком указанного способа является сложность технологического процесса, недостаточный выход целевого продукта.

Задачей изобретения является упрощение способа получения терефталевого альдегида и повышение его выхода.

Техническая задача решается способом получения терефталевого альдегида на основе α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта экстрагированием из реакционной массы горячим изооктаном, согласно изобретению взаимодействие α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола ведут с диметиловым ацеталем бензальдегида в присутствии каталитического количества хлорида цинка при температуре 50°C.

Решение технической задачи позволяет упростить технологический процесс за счет снижения температуры с 180°C до 50°C, получить целевой продукт с выходом до 98,2% при уменьшении времени ведения процесса в среднем в 3 раза.

Наряду с целевым продуктом получают бензальдегид, который используют для получения исходного реагента - диметилового ацеталя бензальдегида.

Характеристика веществ, используемых в способе:

Терефталевый альдегид (Бензолдикарбальдегид-1,4) формулы

Бесцветные кристаллы с т. пл. 115-116°C, т. кип. 247°C. Растворим в этаноле, эфире.

α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилол [1,4-бис(дибромометил)бензол] формулы

Бесцветные кристаллы с т. пл. 168°C, не растворимы в воде, растворимы в бензоле, горячем хлороформе и четыреххлористом углероде.

Диметиловый ацеталь бензальдегида формулы

Бесцветная жидкость с т. кип. 208°C или 87-88°C при 18 мм рт.ст., d=1.0100r/см3, nD=1.4920-1.4940

Хлорид цинка формулы

ZnCl2

Бесцветное, гигроскопичное, кристаллическое вещество. Плотность d=2.91 г/см3 (25°C), т. пл. = 315±4°C, т. кип. = 733°С, растворим в спирте, эфире, ацетоне.

Данное изобретение иллюстрирует следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Берут 3.00 г (0.0071 моль) α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола и 2.28 г (0.015 моль) диметилового ацеталя бензальдегида и в присутствии каталитического количества 0.10 г (0.00071 моль) хлорида цинка при температуре 50°C в токе азота ведут взаимодействие при перемешивании до исчезновения резонансных сигналов протонов дибромометильной группы при δ 6.61 м.д. (в течение 2 ч). Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования горячим изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°C. Выход терефталевого альдегида составляет 0.93 г (97.9%).

Пример 2

Берут 3.00 г (0.0071 моль) α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола и 2.28 г (0.015 моль) диметилового ацеталя бензальдегида и в присутствии каталитического количества 0.05 г (0.00036 моль) хлорида цинка при температуре 50°C в токе азота ведут взаимодействие при перемешивании до исчезновения резонансных сигналов протонов дибромометильной группы при δ 6.61 м.д. (в течение 4 ч). Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования горячим изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°C. Выход терефталевого альдегида составляет 0.92 г (96.8 вес. %).

Пример 3

Берут 3.00 г (0.0071 моль) α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола и 2.28 г (0.015 моль) диметилового ацеталя бензальдегида и в присутствии каталитического количества 0.15 г (0.0011 моль) хлорида цинка при температуре 50°C в токе азота ведут взаимодействие при перемешивании до исчезновения резонансных сигналов протонов дибромометильной группы при δ 6.61 м.д. (в течение 1 ч). Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования горячим изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°C. Выход терефталевого альдегида составляет 0.933 г (98,2%).

По примерам конкретного выполнения 1-3 наряду с целевым продуктом получают бензальдегид, который используют для получения исходного реагента - диметилового ацеталя бензальдегида.

Таким образом, как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ получения терефталевого альдегида по сравнению с прототипом позволяет упростить технологический процесс за счет снижения температуры с 180°C до 50°C, получить целевой продукт с выходом до 98,2% при уменьшении времени ведения процесса в среднем в 3 раза.

Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта экстрагированием из реакционной массы горячим изооктаном, отличающийся тем, что взаимодействие α,α,α',α'-тетрабром-п-ксилола ведут с диметиловым ацеталем бензальдегида в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре 50°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 83.
20.11.2015
№216.013.8fd7

Способ получения терефталевого альдегида

Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида, который может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568439
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.04.2016
№216.015.2af8

Многослойная рукавная или плоская оболочка или пленка

Изобретение относится к химической технологии полимерных материалов и касается многослойной рукавной или плоской оболочки или пленки для использования в упаковке мясных продуктов, изготовленной путем соэкструзии и вытянутой по двум осям способом тройного раздува, в форме усаживающегося пакета,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582701
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.2afa

Способ термической переработки органосодержащего сырья и установка для его осуществления

Изобретение относится к области переработки органосодержащего сырья и может быть использовано при переработке отработанных деревянных шпал. Способ включает сушку сырья при температуре 160-200°C в двух последовательно соединенных шнековых транспортерах - в первом транспортере 5 путем передачи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582698
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.2afb

Установка для производства древесного угля

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности. Установка содержит вертикальную реторту (1), имеющую зоны сушки (3), пиролиза (6), охлаждения (8), накопления (2), активирования древесного угля (7), изолированные между собой шиберными заслонками (35, 36, 37, 38, 39). Зоны сушки (3)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582696
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.08.2016
№216.015.4d0e

Стопорящееся резьбовое соединение

Изобретение относится к крепежным изделиям, исключающим самопроизвольное отвинчивание гайки, и может быть использовано в механизмах, испытывающих вибрационные, ударные нагрузки и тепловое воздействие. Изобретение предназначено для использования в силовых и энергетических машинах и установках...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595589
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.4ed8

Способ получения сорбента для удаления нефти и нефтепродуктов с поверхности воды

Изобретение относится к способам получения сорбентов из растительного сырья. Способ получения сорбента включает обработку предварительно высушенного и измельченного листового опада низкотемпературной плазмой высокочастотного разряда при давлении в разрядной камере 26,6 МПа, при силе тока на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595654
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.50a3

Способ получения водного экстракта свинушки тонкой

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и касается получения водного экстракта свинушки тонкой. Измельченную свинушку заливают водой при соотношении свинушка : вода, равном 1:30, и подвергают обработке сверхвысокими частотами при мощности обработки 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595833
Дата охранного документа: 27.08.2016
10.08.2016
№216.015.534e

Способ получения связующего на основе фенолформальдегидной смолы резольного типа для слоистого материала, связующее и слоистый материал на основе связующего и армирующей волокнистой основы

Изобретение относится к полимерным композиционным материалам, которые могут быть использованы для изготовления изделий конструкционного назначения в авиационной, автомобильной, бытовой и других областях техники. Способ получения связующего на основе фенолформальдегидной смолы резольного типа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594014
Дата охранного документа: 10.08.2016
13.01.2017
№217.015.80ed

Способ получения сульфатонитрата аммония

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений. Способ получения сульфатонитрата аммония включает разбавление отработанной кислотной смеси производства нитратов целлюлозы азотной кислотой до получения массового соотношения серной и азотной кислот 0,75÷1,45 в пересчете на 100%-ные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602097
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.83ba

Хирургическая шовная нить

Изобретение относится к области медицины, а именно к хирургической шовной нити, состоящей из основы в виде монофиламентной нити из полипропилена с покрытием из поливинилиденфторида в количестве от 5 до 50 % от массы основы. Изобретение обеспечивает увеличение прочности, снижение фрикционных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601409
Дата охранного документа: 10.11.2016
Показаны записи 1-10 из 46.
20.11.2015
№216.013.8fd7

Способ получения терефталевого альдегида

Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида, который может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568439
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.04.2016
№216.015.2af8

Многослойная рукавная или плоская оболочка или пленка

Изобретение относится к химической технологии полимерных материалов и касается многослойной рукавной или плоской оболочки или пленки для использования в упаковке мясных продуктов, изготовленной путем соэкструзии и вытянутой по двум осям способом тройного раздува, в форме усаживающегося пакета,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582701
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.2afa

Способ термической переработки органосодержащего сырья и установка для его осуществления

Изобретение относится к области переработки органосодержащего сырья и может быть использовано при переработке отработанных деревянных шпал. Способ включает сушку сырья при температуре 160-200°C в двух последовательно соединенных шнековых транспортерах - в первом транспортере 5 путем передачи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582698
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.04.2016
№216.015.2afb

Установка для производства древесного угля

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности. Установка содержит вертикальную реторту (1), имеющую зоны сушки (3), пиролиза (6), охлаждения (8), накопления (2), активирования древесного угля (7), изолированные между собой шиберными заслонками (35, 36, 37, 38, 39). Зоны сушки (3)...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582696
Дата охранного документа: 27.04.2016
27.08.2016
№216.015.4d0e

Стопорящееся резьбовое соединение

Изобретение относится к крепежным изделиям, исключающим самопроизвольное отвинчивание гайки, и может быть использовано в механизмах, испытывающих вибрационные, ударные нагрузки и тепловое воздействие. Изобретение предназначено для использования в силовых и энергетических машинах и установках...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595589
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.4ed8

Способ получения сорбента для удаления нефти и нефтепродуктов с поверхности воды

Изобретение относится к способам получения сорбентов из растительного сырья. Способ получения сорбента включает обработку предварительно высушенного и измельченного листового опада низкотемпературной плазмой высокочастотного разряда при давлении в разрядной камере 26,6 МПа, при силе тока на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595654
Дата охранного документа: 27.08.2016
27.08.2016
№216.015.50a3

Способ получения водного экстракта свинушки тонкой

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и касается получения водного экстракта свинушки тонкой. Измельченную свинушку заливают водой при соотношении свинушка : вода, равном 1:30, и подвергают обработке сверхвысокими частотами при мощности обработки 180...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002595833
Дата охранного документа: 27.08.2016
10.08.2016
№216.015.534e

Способ получения связующего на основе фенолформальдегидной смолы резольного типа для слоистого материала, связующее и слоистый материал на основе связующего и армирующей волокнистой основы

Изобретение относится к полимерным композиционным материалам, которые могут быть использованы для изготовления изделий конструкционного назначения в авиационной, автомобильной, бытовой и других областях техники. Способ получения связующего на основе фенолформальдегидной смолы резольного типа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594014
Дата охранного документа: 10.08.2016
13.01.2017
№217.015.80ed

Способ получения сульфатонитрата аммония

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений. Способ получения сульфатонитрата аммония включает разбавление отработанной кислотной смеси производства нитратов целлюлозы азотной кислотой до получения массового соотношения серной и азотной кислот 0,75÷1,45 в пересчете на 100%-ные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002602097
Дата охранного документа: 10.11.2016
13.01.2017
№217.015.83ba

Хирургическая шовная нить

Изобретение относится к области медицины, а именно к хирургической шовной нити, состоящей из основы в виде монофиламентной нити из полипропилена с покрытием из поливинилиденфторида в количестве от 5 до 50 % от массы основы. Изобретение обеспечивает увеличение прочности, снижение фрикционных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601409
Дата охранного документа: 10.11.2016
+ добавить свой РИД