20.11.2015
216.013.8fd7

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОГО АЛЬДЕГИДА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида, который может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности. Терефталевый альдегид получают из α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта. При этом осуществляют взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом при использовании упрощенной технологии. 2 пр.
Основные результаты: Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности.

Известен способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании путем его гидролиза водой в присутствии соли щелочного или щелочноземельного металла, катализатора фазового переноса тетрабутиламмоний бромида или бензилтриэтиламмоний хлорида и растворителя на основе спирта или эфира, например этиленгликоля или диглима, которые растворяются в воде и имеют температуру кипения от 120 до 250°С, процесс ведут при температуре 96°С. Выход целевого продукта составляет 80 вес.% от теоретического, см. JP Патент №09124538, МПК 6 С07С 47/544, B01J 31/02, С07С 45/43, С07В 61/00, 1997.

Недостатком указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и сложность технологического процесса.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения терефталевого ангидрида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола путем его гидролиза водой при нагревании и перемешивании, процесс ведут в присутствии избытка серной кислоты, при температуре 70°С с повышением температуры до 110°С с удалением бромистого водорода в вакууме, с последующим выделением целевого продукта путем выливания реакционной массы на лед, промывкой водой твердого осадка и перекристаллизацией его из 10%-ного метилового спирта с добавлением угля. Выход терефталевого альдегида составляет 81-84 вес.%, см. Сборник «Синтезы органических препаратов», сб. III, 1952, с. 397.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и сложность технологического процесса.

Задачей изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологического процесса.

Техническая задача решается способом получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании и последующим выделением целевого продукта, в котором ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°С, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.

Решение технической задачи позволяет увеличить выход целевого продукта на 16% и упростить технологический процесс за счет отсутствия серной кислоты, отсутствия образования бромоводорода и использования изооктана вместо метилового спирта в процессе получения целевого продукта.

Характеристика веществ, используемых в способе:

Терефталевый альдегид (Бензолдикарбальдегид-1,4) формулы

Бесцветные кристаллы с т.пл. 115-116°С, т.кип. 247°С. Растворим в этаноле, эфире.

α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилол [1,4-бис-(дибромметил)бензол] формулы

Белые кристаллы с т.пл. 168°С, нерастворимы в воде, растворимы в горячем хлороформе и четыреххлористом углероде. O,O-диметилметилфосфонат формулы

МеР(O)(ОМе)2

Бесцветная жидкость с т.кип. 58-59°С при 8 мм рт.ст. Данное изобретение иллюстрирует следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Берут 4.22 г (0.01 моль) α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и 3.1 г (0.025 моль) O,O-диметилметилфосфоната, взаимодействие ведут при 180°С до исчезновения в спектре ЯМР 1Н резонансного сигнала при δ 6.63 м.д., относящегося к протону дибромметильной группы. Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°С. Выход терефталевого альдегида составляет 1.29 г (96 вес.%).

Пример 2

Берут 7.60 г (0.018 моль) α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и 5.58 г (0.045 моль) O,O-диметилметилфосфоната, взаимодействие ведут при 180°С до исчезновения в спектре ЯМР 1Н резонансного сигнала при δ 6.63 м.д., относящегося к протону дибромметильной группы. Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°С. Выход терефталевого альдегида составляет 2.33 г (96 вес.%).

Таким образом, заявляемый способ получения терефталевого альдегида по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход целевого продукта на 16% и упростить технологический процесс за счет отсутствия серной кислоты, отсутствия образования бромоводорода и использования изооктана вместо метилового спирта в процессе получения целевого продукта.

Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 51.
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9174

Тепломассообменное устройство вихревого типа

Изобретение относится к конструкциям теплообменников смешения и может использоваться как в качестве конденсатора, так и в качестве бойлера. Тепломассообменное устройство вихревого типа содержит цилиндрический корпус, крышку с распыливающей центробежной форсункой и с патрубком для отвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502929
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.03.2014
№216.012.ab4c

Способ получения экстракта из шрота чаги

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и касается получения экстракта из шрота чаги. Способ получения экстракта из шрота чаги, включающий замораживание шрота, затем его заливают водным раствором, содержащим диметилсульфоксид и гидроокись натрия, причем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509567
Дата охранного документа: 20.03.2014
Показаны записи 1-10 из 53.
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9174

Тепломассообменное устройство вихревого типа

Изобретение относится к конструкциям теплообменников смешения и может использоваться как в качестве конденсатора, так и в качестве бойлера. Тепломассообменное устройство вихревого типа содержит цилиндрический корпус, крышку с распыливающей центробежной форсункой и с патрубком для отвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502929
Дата охранного документа: 27.12.2013
20.03.2014
№216.012.ab4c

Способ получения экстракта из шрота чаги

Изобретение относится к фармацевтической, пищевой и косметической промышленности и касается получения экстракта из шрота чаги. Способ получения экстракта из шрота чаги, включающий замораживание шрота, затем его заливают водным раствором, содержащим диметилсульфоксид и гидроокись натрия, причем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509567
Дата охранного документа: 20.03.2014

Похожие РИД в системе

+ добавить свой РИД