СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения показателя преломления оптически прозрачных материалов.

Известен эллипсометрический способ определения показателя преломления поверхности материалов. Известный оптический способ основан на анализе состояния поляризации отраженного монохроматического пучка света, который дает информацию об оптических характеристиках - показателе преломления (n), коэффициенте поглощения (k). Суть его заключается в измерении эллипсометрических углов Δ и ψ, которые связаны с оптическими постоянными поверхности формулами Френеля. В случае исследования однородной полубесконечной среды (поверхности массивного образца) показатель ее преломления вычисляют, используя следующие уравнения:

где Φ₀ - угол падения анализируемого пучка света, и - измеренные элипсометрические параметры чистой поверхности, n₀ - показатель преломления внешней среды (воздух и др.)

Однако известный способ предназначен для определения оптических параметров только монолитных сплошных образцов, которые обеспечивают отражение зондируемого луча света с его минимальным рассеянием.

Таким образом, перед авторами стояла задача обеспечить возможность определения показателя преломления веществ, изначально находящихся в высокодисперсном (наноразмерном или ультрадисперсном) порошковом состоянии.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе определения показателя преломления оптически прозрачного материала путем измерения эллипсометрических параметров Δ и ψ с последующим расчетом по соответствующим формулам, в котором предварительно спрессованный нано- или ультрадисперсный порошок помещают в воздушную среду и определяют эллипсометрические параметры Δ и ψ на воздухе, а затем рассчитывают показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе (n₁), после чего помещают исследуемый спрессованный материал в оптически прозрачную иммерсионную жидкость, обеспечивающую отсутствие химического взаимодействия и хорошую смачиваемость исследуемого материала, и определяют эллипсометрические параметры Δ и ψ в иммерсионной жидкости, а затем рассчитывают показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости (n₂), после чего рассчитывают показатель преломления исходного нано- или ультрадисперсного порошка по формуле:

,

где , n_c - показатель преломления иммерсионной жидкости, n₁ - показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе, n₂ - показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости,

.

В настоящее время не известен способ определения показателя преломления оптически прозрачного материала с использованием метода одноволновой иммерсионной эллипсометрии, в котором показатель преломления нано- или ультрадисперсного порошка определяют предлагаемым способом.

В ходе эксперимента авторами рассматривалась модель, представляющая собой спрессованный исходный порошок и состоящая из частиц исходного порошка и воздушных пор, неизбежно возникающих при прессовке. Суть предлагаемого способа заключается в измерении эллипсометрических параметров Δ и ψ предварительно спрессованного исследуемого порошка при его погружении во внешние среды, имеющие отличные друг от друга показатели преломления n₀ (фиг. 1). В отличие от определения оптических параметров поверхности сплошной монолитной среды, в случае прессованного порошка оптические параметры не могут быть определены с использованием классических эллипсометрических уравнений. Авторами разработан способ определения показателя преломления вещества в порошкообразном состоянии, в котором проводят иммерсионные измерения с использованием дополнительного показателя преломления, в качестве которого используют значение внешнего параметра - n₀ внешней среды. В первую очередь определяют показатель преломления спрессованного образца, измеренный в воздушной среде - n₁, затем в выбранной иммерсионной жидкости - n₂. Авторы рассматривали показатель преломления как функцию двух составляющих, а именно показателей преломления спрессованного порошка в двух иммерсионных средах. Из частного случая основного уравнения эллипсометрии для полубесконечной среды (1) определяем n₁ и n₂:

где n₀ - показатель преломления воздуха (n₀=1); n_c - показатель преломления иммерсионной жидкости (этиловый спирт);

Истинное значение n исходного порошка рассчитывают, используя уравнение Максвелла-Гарнетта для поляризуемости молекул:

где q = объемная доля порошка в прессованном образце; (1-q) - объемная доля пор.

Имеем : ; ;

Обозначим ; ;

Вместо системы уравнений (4) получим:

После преобразований получаем биквадратное уравнение:

,

где ; .

Принимая, что n⁴=х², получаем:

после чего рассчитывают показатель преломления исходного нано- или ультрадисперсного порошка по формуле:

где ; ; , n_c - показатель преломления иммерсионной жидкости, n₁ - показатель преломления исследуемого спрессованного материала на воздухе, n₂ - показатель преломления исследуемого спрессованного материала в иммерсионной жидкости,

.

В ходе измерений определяют не только показатель преломления исходного порошка, но и степень пористости полученного прессованного образца (1-q). При этом необходимо соблюдения определенных требований к используемой иммерсионной среде:

1. Жидкость не должна химически взаимодействовать с порошком и растворять его.

2. Должна обеспечиваться хорошая смачиваемость.

3. Жидкость должна быть оптически прозрачной.

Предлагаемый способ определения показателя преломления оптически прозрачного материала осуществляется следующим образом. Исходный оптически прозрачный порошок с частицами нано- или ультрадисперсного размера прессуют в таблетки под давлением 300 кг/см². Полученный прессованный образец сначала помещают в воздушную среду и определяют его показатель преломления на воздухе, используя формулу (2). Затем образец погружают в иммерсионную жидкость и определяют его показатель преломления в иммерсионной жидкости, используя формулу (3). После чего по формуле (7) находят показатель преломления исходного порошка.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

Пример 1. Промышленно полученный порошок гидроксида алюминия (удельная поверхность - 7 м²/г), имеющий структуру бемита АlOOН, был спрессован в таблетки под давлением 300 кг/см². Значения эллипсометрических параметров Δ и ψ на воздухе (n₀=1) при угле падения луча света на образец ϕ=82° составляли Δ=0.01°, ψ=35.87°, значение n₁, рассчитанное по формуле (2), n₁=1.5. При погружении таблетки в специальную кювету (ϕ=82°) с этиловым спиртом (n₀=1.364) (фиг. 1) значения Δ, ψ составляли: Δ=3.9°, ψ=39.82°, значение n₂, рассчитанное по формуле (3), n₂=1.58. С использованием уравнения (7) рассчитан показатель преломления исходного порошка, равный n=1.62, что согласуется со справочными данными по оптическим константам гидроксида алюминия - бемита (n=1.634-1.67). Объемная доля оксида в порошке составила q=0.85, таким образом, пористость составила - 15%.

Таким образом, авторами предлагается высокоточный способ определения показателя преломления оптически прозрачных порошков с использованием метода эллипсометрии.